聚乙二醇-6000色谱柱作为气相色谱通用柱的实验研究

气相色谱法广泛应用于车间空气中有害物质的测定。为提高气相色谱法的分析速度,选择几支比较常用的色谱柱使之能用于较多的测定项目上,是很有意义的。根据全国车间空气监测检验方法第四次科研协作会议气相色谱通用桂选择科研协作组商定,暂选用聚乙二醇-6000色谱柱和OV-17、QF-1混合色谱柱作为对车间几十种测定项目进行实验的通用柱。现将聚乙二醇-6000应用于氢焰检测器的实验研究结果归纳如下。     

喷漆作业环境中主要有机蒸气的色谱分析

本文报导用气相色谱的氢火焰检测器、10％FFAP柱、一次进样同时检测九种有机蒸气的方法。本方法快速、简便、分离效果好、灵敏度高,测定时间不超过五分钟,最低检出限为0.87～5.6mg/m~3,相对标准偏差小于5％。喷涂作业中所使用的稀料(有机溶剂),品种繁多,组成各异。在喷漆过程中,这些有机溶剂几乎全部挥发到车间或排入到大气中,因而造成环境污染,对人体健康产生危害。为了寻找改善环境的条件,必须对有害气体进行测定。根据文献报导,用10％FFAP柱能同时检测多种有机蒸气的方法,我们在此基础上进行一些条件试验以及现场实测考察,结果令人满意。     

通过大鼠吸入五氯酚的研究(第一部分) 大鼠血浆、尿、组织内及气溶胶样品中五氯酚的测定法

作者提出了一种简易的方法,可对血浆、尿、组织内及气溶胶样品中的五氯酚(PCP)作快速测定。仪器与材料: 大鼠代谢收集笼, Fischer氏旋转架, 气相色谱仪:Bendix2500,带有Ni63示踪剂电子俘获鉴定器;注入口温度235℃,鉴定器280℃,炉温170℃。载气:氮,75ml/分。气相色谱柱:U形玻璃管6′×1/4″,内装1.5％OV-17+1.95％QF-1,100/200目酸洗处理。组织研磨器,陶瓷Elvehjem24号 30ml冲击管,9mm Chromatoglox柱Kontes K-420160,florosil和2cm无水硫酸钠。     

利用阿皮松-M柱作空气监测通用柱的实验

气相色谱法是目前车间空气监测工作中比较广泛采用的一种方法。在监测中,随着不同企业和不同工段工序,往往遇到数种被测物质。人们为探求一种较为通用的色谱柱进行了许多工作,但其测定范围还是有限的。我们用阿皮松-M(Apei zon-M)色谱柱,通过控温老化,     

测汞水样及标准溶液保存方法的探讨

在环境监测试样中,汞浓度一般都非常低,测定范围在ppb～ppm级,有时往往在ppb级以下。低汞水样在保存中损失严重,水样须立即进行测定,这给监测工作带来一定困难。为探讨一种有效、可靠的保存方法,我们查阅了国内外大量资料,对测汞水样及标准溶液保存过程中引起汞浓度变化的因素及各种保存方法进行了一些实验验证和探讨,介绍如下:     

HPLC同步测定秃疮花中5种生物碱的含量

目的:建立HPLC(1525-2707TCM-2489色谱系统)同时测定秃疮花中5种生物碱含量方法。方法:采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,再用等量石油醚、氯仿、正丁醇依次萃取,然后采用柱层析法逐步分离得到紫堇丁碱、异紫堇丁碱、黄连碱、木兰花碱、小檗碱,采用HPLC测定其含量。采用HPLC、柱型C18、甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 10%A;5～35 min, 10%A→100%A;45～48 min, 100%A→10%A,48～50 min, 10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260 nm。结果:紫堇丁碱的含量是7.90 mg/g,异紫堇丁碱的含量是13.30 mg/g,黄连碱的含量是1.36 mg/g,木兰花碱的含量是1.15 mg/g,小檗碱的含量是0.76 mg/g。结论:紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要生物碱类活性成分,黄连碱和木兰花碱是秃疮花正丁醇相中的主要生物碱类活性成分。该试验为定量测定药用植物中单体化合物的含量奠定了实验基础,可为同源植物系统研究提供理论参考。     

绝缘油中多组分气体在线监测装置

基于牵引变压器油中多组分气体在线监测技术设计相应的监测装置。装置以聚四氟乙烯作为油气分离的透气膜,油气平衡时间小于24 h;采用2根气相色谱柱,色谱柱1能有效分离H2,CO,CH4这3种故障气体;色谱柱2能有效分离C2H6,C2H4,C2H2这3种故障气体。利用复合结构半导体气敏传感器,检测分离后的故障气体。采集控制电路以DSP(Digital Signal Processor)和CPLD(Complex Programmable Logic Device)为核心,以增强扩展性,并设有无线通信接口。分析测试数据表明,该装置能有效、稳定地检测油中溶解出的6种故障气体,检测误差小于5%(气体浓度较小时,误差小于5μL.L-1),满足工程应用要求。     

徐州铁路地区生活饮用水水质评估

为了解徐州铁路地区生活饮用水水质状况,给今后饮用水质改良提供科学依据,1989年7～8月,我们对管内33个主要水源的水质按全国统一的生活饮用水检验方法进行了16个项目的测定。并依据1986年国家颁布的生活饮用水水质卫生标准进行了综合评估。本文评估水质的方法采用水质指数法。国内外曾陆续发表过很多计算水质指数的方法,其内容侧重各异。本文采用北京铁路局中心卫生防疫站《卫生防疫资料汇编》1987年第7期介绍的水质指数法。该法具有计算简便、易于推广运用     

作业场所空气中樟脑的气相色谱测定方法

使用ＦＦＡＰ加磷酸减尾剂色谱柱，测定作业场所中的樟脑。空气中樟脑用活性炭管采集，二硫化碳解吸，气相色谱氢火焰离子化检测器检测。本方法检出限为２．４ｍｇ／Ｌ，标准曲线线性范围（５～１００）ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差均在１０％以下，相关系数为０．９９９９，解吸效率在９４．８％以上，样品可在室温保存１４天，采样效率为１００％。樟脑与萘、对二氯苯共存时，在本实验条件下能较好的分离，不干扰樟脑的测定。     

呼出气中二甲苯的直接热解吸测定法

用热解吸——气相色谱法测定呼出气中的二甲苯,方法简便、灵敏、准确,将100mL(或更多)呼出气用注射器注入TenaxGC吸附剂管中。把它放入热解吸器中,在250℃解吸并由载气将解吸出的二甲苯送入色谱柱中,以氢火焰离子化检测器测定。本法的特点是灵敏度高和不使用溶剂解吸,故在色谱峰中无溶剂峰,这不仅可以避免实验室的空气受到污染而且可以减少色谱峰的干扰。TenaxGC耐高温,每次使用后,经老化可反复使用。     

泡沫除尘器的脱硫试验研究

为提高泡沫除尘器的脱硫性能，将所用水喷淋液改为碱液，对液气比、塔速、碱吸收液及二氧化硫的浓度等对脱硫效率的影响进行了模拟试验。结果表明，当碱液采用烧碱时，其质量分数应大于１％，在塔速为２．０ｍ／ｓ、液气比为１∶５～１∶４（ｋｇ／ｋｇ）时脱硫效率可达７０％左右，从而为泡沫除尘器实现脱硫除尘一体化提供了依据。     

桔梗多糖的含量测定

目的:以桔梗为模型药物,建立一种简单易行的多糖含量测定的方法。方法:运用蒽酮-硫酸比色法测定提取粗多糖中的总糖含量(包括多糖和游离的单糖),采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法和间接碘量法分别测定还原糖含量,总糖与还原糖含量之差即为总多糖的含量,并且通过葡聚糖凝胶G-25柱来验证测定结果。结果:两种方法得到的总多糖的含量范围为70%～74%,该结果与过凝胶柱的结果基本一致。结论:可采用蒽酮硫酸法与DNS法两者结合测定桔梗多糖的含量。此方法重复性好,灵敏度高,可作为桔梗多糖的含量测定方法。     

空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定

在第四次全国车间空气监测检验方法科研协作会上三个单位提出三种色谱柱用于测定空气中的二甲基甲酰胺(DMF);这三种柱是阿匹松N,3％聚乙二醇4000加5％氢氧化钾及3％聚乙二醇6000加5％氢氧化钾,没有取得一致的意见。我们在进一步工作时发现聚乙二醇6000的最高使用温度为130℃(上海试剂一厂及北京分析试剂厂出品),不能满足我们的要求,现改用聚乙二醇20000(PEG20M),最高使用温度可达到200℃(上海试剂一厂出品),而二者的麦氏平均极性聚乙     

巯基棉富集—原子吸收法测定尿镉

尿中镉为镉中毒的参考依据之一。但其含量低为 ppb 级,需要予先富集方可用火焰原子吸收法检测。本文以三种富集法比较而选用巯基棉法,其平均回收率为99.8%,精密度为 CV3.61%,检出极限0.05ppb。镉以肾脏为主要排出途径,因此,尿镉可作为它危害程度的参考依据。正常尿镉含量很低,故测定前须以一定方式将其浓缩。本文通过几种富集方法的比较选择了巯基棉富集法,并做了条件试验。此法简单方便,富集后用火焰原子吸收法测定,可检出 ppb 级尿镉。     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅

本文介绍石墨炉原子吸收法测定血铅,样品不需消化,可直接测定。用磷钼酸铵将石墨管电解涂层,能有效地消除基体干扰。一次性涂层可连续测定120次,变异系数小于10％,检出限3PPb,回收率在95～103％。本方法灵敏度高,取样量少,操作简便,快速。     

90名铅作业工人阶段尿与全日尿

收集尿样过去通常采用全日尿,但在收集时有一定困难。我们这次将24小时划分为8:00～12:00、12:00～18:00、18:00～22:00、22:00～8:00 4个阶段,用每段尿分别和24小时尿进行比较。检验方法:尿样均采平行样品,经热硝化处理,以双硫腙分光光度法(510nm)进行比色定量,采用分析级试剂及去离子水。双硫腙氯仿工业液T=52～53％(490nm波长)。     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

气相色谱法同时测定丙烯腈、苯、甲苯、二甲苯、松节油、苯乙烯

本文选用SE-30色谱柱,同时进行丙烯腈、苯、甲苯、二甲苯、松节油、苯乙烯的分离测定。出峰时间短(2.4min出峰完毕),峰形尖锐,不拖尾。提高柱温或改变量程使二甲苯仅出一个峰,便于计算。本法的平均回收率为99.5％,相对标准偏差在0.004～0.30％,最低检测限分别为1×10~(-3)、3×10~(-4)、5×10~(-4)、6×10~(-4)、2×10~(-2)、5×10~(-3)μg。     

麝香草酚法测定水中硝酸盐

测定水中硝酸盐的方法甚多,国内普遍使用二磺酸酚法;紫外分光光度法已列入美国标准监测方法;麝香草酚法具有简便快速、准确之特点,尤其适用于基层,为此,对此方法作精密度和偏性分析质量控制试验。一、原理:麝香草酚与浓硫酸磺化后,和硝酸盐作用,在碱性介质中呈现黄色。     

离子色谱法测定大气中二氧化硫方法的探讨

离子色谱法是一种较新的分析技术，相对于其它的监测方法而言具有简便，快速，准确的优点，就如何利用离子色谱法来测定大气中的二氧化硫进行研究，从测试结果来看，该法的标准偏差为0．000123，相对误差为2．5％，变异系数为0．0486％，精密度和准确度均比标准的分光光度法高。