原子吸收分光光度法与双硫腙比色法测定空气中铅的对比实验

目前用原子吸收分光光度法测定空气中铅较为普遍,为进一步了解双硫腙比色法和火焰及石墨炉原子吸收法测定铅的相关程度,我们做了双硫腙比色法和火焰法、石墨炉法的相关检验和灵敏度,精密度及准确度等试验,现报道如下。     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

罗丹明6G分光光度法测定水和污水中微量汞

水和污水中微量汞的测定,用光化学法、荧光光度法、冷蒸气原子吸收法、发射光谱法、质谱—色谱法和中子活化分析法等,这些方法准确,灵敏度高,分析速度快,但都用特定精密仪器,不易推广。目前广泛采用双硫腙萃取比色法,但稳定性差,萃取操作手续繁琐,且需用氯仿、四氯化碳等有机溶剂。近十多年来,在应用光化学法测定微量汞的显色剂中,三苯甲烷类、醌亚胺类和罗丹明类等碱性染料的研究和应用有了很大进展。其中大多数都是采用在有机溶剂中萃取汞的有色络合物来测定汞量,而在水相中直接测定汞的报导尚不多见。近年来AC Maretin等提出二甲酚橙—六次甲基     

VA-90气态原子化装置与WFX-1D AAS联用测定生活饮用水中汞

测汞仪法在强酸性介质中,用二氯化锡作还原剂测定水中的汞,但由于测汞仪的稳定性差,仪器成本高,操作不便,故该法未能广泛应用.而用汞与双硫腙形成络合物比色法的测定方法,由于灵敏度低,操作繁琐,所使用试剂毒性大,也多有不便.     

VA-90气态原子化装置与WFX-1DAAS联用测定生活VA-90气态原子化装置与WFX-1DAAS联用测定生活饮用水中汞

测汞仪法在强酸性介质中，用二氯化锡作还原剂测定水中的汞，但由于测汞仪的稳定性差，仪器成本高，操作不便，故该法未能广泛应用。而用汞与双硫腙形成络合物比色法的测定方法，由于灵敏度低，操作繁琐，所使用试剂毒性大，也多有不便。     

二甲酚橙—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定污水中镉

在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,镉与二甲酚橙生成紫红色三元络合物,可作为光度法测定微量镉的灵敏反应。利用氨基乙酸—柠檬酸钠络合掩蔽效应,可不必分离,直接测定污水中的镉。     

工业排气中苯胺的盐酸茶乙二胺比色测定法

用盐酸萘乙二胺比色法测定工业排放废气中的苯胺,其最大的吸收波长在550nm,显色温度以15～20℃为宜,显色后稳定45min,最低检出限为0.0072μg/ml。方法用于工业废气,实测变异系数0.8％～1.8％。回收率为98.0％～99.4％,可以满足工业废气中苯胺类化合物的测定。     

测铅尿样的沸水浴消化处理方法研究

用双硫腙比色法测定尿铅,常用冷或热消化法处理尿样。笔者在实际工作中发现,冷或热消化法不但消化时间长,试剂用量大,易产生有毒气体。针对冷、热消化法的不足,我们摸索出沸水浴消化法处理尿样。经实验研究表明,该法快速操作简便、结果准确,消化效果优于冷或热消化方     

循环鼓气冷原子吸收法测定水中总汞量

天然水中含汞量很少,一般小于1μg/l,过去大多采用化学萃取比色法测定,不仅干扰大,灵敏度也低。目前用冷原子吸收法测定汞较为广泛,此法是在消化后的Hg~(2 )溶液中,加入还原剂形成金     

用环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中的铅

目前测定工业废水中铅常用的方法有双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、极谱法等。这些方法有的需要特殊仪器,有的分析操作步骤比较复杂或操作中需用较多的剧毒试剂等。鉴于环炉技术设备简单,操作简便,灵敏度较高,适宜于在环境监测中应用,因此我们进行了环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中铅含量的初步实验研究。     

电热原子化器测定全血镉

血镉和尿镉可反映机体实际接触镉的情况。血镉的测定目前已可借助电热原子化手段,经添加媒介液和仅用1MHNO_3使试样非蛋白化后直接检测,这样可免去消化或萃取步骤。西德在1982年改用此统一方法,现介绍如下。一、仪器与试剂仪器:PE-4000或5000型原子吸收仪,附氘灯或塞曼背景校正;HGA75或500型石墨炉程控     

双硫腙热消化法与冷消化法测定尿汞的比较实验

一、前言尿中汞的含量,在环境医学上视为汞污染的指征。在职业病临床诊断方面,作为汞中毒的诊断指标之一。目前其测定方法甚多,尚未统一。常用的双硫腙比色法,由于对尿样的处理有热消化法和冷消化法,其测定结果亦不同。为了探讨这两种消化法之间的相互关系及测定结果差别的原因,以便使     

采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铜、铅、镉的实验验证

本文对“巯基棉富集分离水中痕量铜、铅、镉-火焰原子吸收法”进行了实验验证。认为,对3种离子同时富集的适宜pH值为8.5,洗脱酸(盐酸)浓度以室温下25％(V/V)为宜。用5mL洗脱酸分3次吹净冼脱,巯基棉上3种离子基本无残留(<5％)。经对加标水样回收率、相对标准偏差的测定计算,证明本方法准确度、精密度都较好,用于水体中痕量铜、铅、镉的分析测定是可取的。     

巯基棉富集—原子吸收法测定尿镉

尿中镉为镉中毒的参考依据之一。但其含量低为 ppb 级,需要予先富集方可用火焰原子吸收法检测。本文以三种富集法比较而选用巯基棉法,其平均回收率为99.8%,精密度为 CV3.61%,检出极限0.05ppb。镉以肾脏为主要排出途径,因此,尿镉可作为它危害程度的参考依据。正常尿镉含量很低,故测定前须以一定方式将其浓缩。本文通过几种富集方法的比较选择了巯基棉富集法,并做了条件试验。此法简单方便,富集后用火焰原子吸收法测定,可检出 ppb 级尿镉。     

空气中碘的分光光度法测定研究

国内外对空气中碘的测定用N,N—二甲基对苯二胺比色法及淀粉—碘分光光度法,还有亚砷酸钠—硫酸铈铵法,后者虽有相当高的灵敏度,但唯一的缺陷就是不能有碘离子干扰。本研究对空气中碘的定量分析条件进行了较详细探讨。在大量碘离子存在下以适量淀粉溶液与碘结合成Ⅰ_δ~-淀粉复合体,立即产生紫兰色,且成色稳定,用来与标准比色定量。     

冷消化法测定尿铅

在尿铅测定中,尿样有机质的破坏是整个分析过程中十分重要的步骤之一,它直接影响分析结果的准确性。长期以来,尿铅的测定多用湿式热滑化——双硫腙法,它的优点是有机质破坏完全迅速,但实际检验中,此法处理尿样需要一定的设备和条件,操作耗时较长,手续繁杂,不适应基层单位普遍开展工作的需要。1979年上海劳研所在全国职业病普查会议上推荐湿式冷消化——双硫腙法,基本上解决了上述存在的问题。我们在尿铅测定中,用两种消化法进行了大量的实验观察,现将试验主要结果报告如下:     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

浓缩—比色法测定废水中低浓度COD

用比色法测定废水中低浓度COD,在水样加入消化液后进行浓缩,同时采用5cm比色皿,可降低测定下限。浓缩对测定结果无影响。本文按2～5倍浓缩法试验,测定下限为5.5～2.2mg/L。该法精密度好,变异系数为2.30％;回收率为97.0％～103.1％,结果满意。与标准法比较无显著差异。且具有简便快速、经济实用等优点。