空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

原子吸收分光光度法与双硫腙比色法测定空气中铅的对比实验

目前用原子吸收分光光度法测定空气中铅较为普遍,为进一步了解双硫腙比色法和火焰及石墨炉原子吸收法测定铅的相关程度,我们做了双硫腙比色法和火焰法、石墨炉法的相关检验和灵敏度,精密度及准确度等试验,现报道如下。     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅

本文介绍石墨炉原子吸收法测定血铅,样品不需消化,可直接测定。用磷钼酸铵将石墨管电解涂层,能有效地消除基体干扰。一次性涂层可连续测定120次,变异系数小于10％,检出限3PPb,回收率在95～103％。本方法灵敏度高,取样量少,操作简便,快速。     

空气中氮氧化物的测定方法——实验探讨

一、前言氮氧化物在测定中之难处理,在于它可以取种种氧化阶段的形式。在很多情况下,进入空气中的氮氧化物,最初绝大部分是以NO的形式出现的,遇空气中的氧逐渐生成N_2O_3、NO_2,再进行氧化就成N_2O_5,同水反应生成HNO_2、HNO_3,要正确地掌握它们是困难的。氮氧化物的测定方法,国内外有很多报告,近年来多采用沙氏曼法。单独测定NO_2时,将被测空气通入吸收容器把NO_2溶于显色试剂中。若需同时测定NO时,则需先将NO氧化后(NO按照原样不显色)再按测定NO_2的手续比色,计量。     

用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法同时测定水中微量镉和铜

作者研究了用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法准确迅速的同时测定ppb级的镉和铜。原子吸收的测定条件:干燥20安—30秒(约180℃);灰化35安—60秒(约470℃);原子化240安—10秒(约2700℃);分析波长:A波道228.8毫微米(镉),10毫安,B波道324.7毫微米(铜),氩流量3升/分;试样体积20微升。     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

改善原子吸收用石墨管使用性能的措施

使用石墨炉原子吸收分析法比火焰原子吸收法灵敏度高,试样用量少且样品前处理过程简易迅速,但由于石墨管自身的化学及物理特性以及机械加工时带来的损伤等也会给测定工作带来一些影响。主要表现为(1)管本身的性能在高溫下迅速降低,通常使用100～200次后则损坏。(2)随使用次数的增加光散射及背景吸收亦增高。(3)容易产生     

石墨炉法原子吸收温度的控制与选择对测定铅的影响

干燥温度、灰化温度、原子化温度以及净化温度的控制与保持时间选择是用好石墨炉原子吸收分光光度计关键所在。笔者通过反复实践与长期摸索，结合TAS-986原子吸收分光光度计（横向石墨管）的实际，适当改变铅测定时干燥温度、灰化温度、原子化温度以及净化温度的控制与保持时间，铅测定的准确率由87．5％提高到98．4％，效果明显。     

电热原子化器测定全血镉

血镉和尿镉可反映机体实际接触镉的情况。血镉的测定目前已可借助电热原子化手段,经添加媒介液和仅用1MHNO_3使试样非蛋白化后直接检测,这样可免去消化或萃取步骤。西德在1982年改用此统一方法,现介绍如下。一、仪器与试剂仪器:PE-4000或5000型原子吸收仪,附氘灯或塞曼背景校正;HGA75或500型石墨炉程控     

吸入1,1,1-三氯乙烷呼气中以及血液中溶剂浓度的变化

用麻醉狗15只与操作者所研制的吸入暴露装置相连接,在调节呼吸下,将700、1,500、2,000ppm的1,1,1-三氯乙烷各自吸入暴露一小时,从暴露开始直至暴露中止后一小时,对呼气及动靜脉血进行采样,用气相色谱測定溶剂的浓度。操作者研制的吸入暴露装置,连续开动3小时每隔10分钟测定结果,均不超过规定浓度的3％,是充分满足实验     

脉冲快速充电装置

一、前言我院电传动专业部分师生在一九七六年十月至一九七七年一月,先后在上海机务段和广州机务段并与该两段工人师傅一起,研制了蓄电池脉冲快速充电装置。经测试效果较好。已投入运用。以DG—420蓄电池为例,48个单节用200余安充电,四小时即可充足,当加大电流时,还可缩短充电时间。充好后,用42安放电10小时,单节的电压在1.9伏以     

用原子吸收光谱法测定人指甲中微量元素

本文报告了应用原子吸收光谱法测定指甲中微量元素的方法。本法采用一次性收集指甲样品,经前处理后于原子吸收分光光度计上测定,使用火焰与电热石墨炉原子化器、混合标准溶液、校准曲线法定量,可一次测定9种元素含量。文章提出了样品处理方法和仪器工作条件,进行了方法学实验。实验结果表明本法的线性良好,9种元素测定的变异系数为0.9～7.6％,回收率为86～111％。人体组织和体液中微量元素的分析早为人们重视,毛发和指甲中微量元素分析可反映组织内残留和代谢的情况,亦是研究环境对人体影响的不可缺少的检测指标。近年来对毛发中微量元素的测定方法的研究报道已较为常见,而对指甲中微量元素的测定方法报道则甚少,为了探讨指甲中微量元素与人体疾病的关系,本文提出用火焰与石墨炉原子吸收光谱法测定指甲中Ca、Mg、Zn、K、Cu、FeMn、Cr、Pb的含量,并就该法的重现性、工作曲线、回收率等作了探讨。     

地铁列车再生制动能量吸收装置应用分析

地铁列车再生制动能量传统处理方法是通过车载电阻吸收并以发热形式消耗散发到空气中,这种方式存在较多弊端,如列车增重、隧道温升等。较为新型的方法是在牵引供电系统的直流母线上设置能量吸收装置,将吸收的能量供给其他负荷使用。详细介绍电阻型和逆变回馈型2种再生制动能量吸收装置的工作原理和优缺点。以北京地铁10号线西钓鱼台站、首经贸站为例,对回馈至中压10 kV网络和低压400 V网络这2种逆变回馈型能量吸收装置的回馈电量比率和节能效果进行统计分析,结果表明回馈型能量吸收装置产生的经济效益可观。最后给出选型建议。     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

提高原子吸收分光光度计石墨炉法测定Pb的灵敏度的研究

以20 ng/mL铅标准溶液为试样,采用HITICHI Z-2000原子吸收分光光度计石墨炉法,进行了灰化温度、原子化温度、净化温度、时间常数、灯电流、狭缝宽度和基体改进剂实验。优化确定了提高测定Pb灵敏度的实验条件,使20 ng/mL的铅标样吸光度达到厂方推荐参考值0.12以上。     

用类石墨代替生铁增碳炼钢

用类石墨代替生铁增碳炼钢四方机车车辆工厂多年来，炼钢行业都用生铁作增碳剂，任何炉型都不例外。随着我国冶金工业的发展，炼钢生铁供应日趋紧张，价格猛涨，货源奇缺。１９９０年冶金部在呼和浩特市召开＂类石墨代替生铁增碳炼钢技术鉴定会＂，并加以推广。我厂铸钢生...     

谷氨酸对无机氟化合物吸入中毒的治疗和预防作用

谷氨酸能刺激糖代谢和氧化还原过程,维持机体在氟化钠中毒时氨的正常代谢,加速氟从尿中的排泄。实验采用HF、MoF_6、WF_6吸入中毒。急性实验用小鼠在氟离子浓度为110±15mg/m~3中吸入2小时,亚急性实验在30～40mg/m~3浓度中10天时间内每天吸入4小时,慢性实验用大鼠在1.5±0.54mg/m~3浓度中4个月时间内每天吸入5小时。实验动物分吸入中毒谷氨酸治疗组、吸入中毒生理盐水组和对照组。     

能馈式牵引供电装置 在轨道交通领域的应用

通过对国内外列车再生制动能量吸收技术对 比分析,得出能馈式牵引供电装置是当前解决列车再 生制动能量问题的较优措施。给出能馈式牵引供电装 置在北京地铁 10 号线二期工程的应用设计方案,并进 行现场试验和应用效果分析。对能馈式牵引供电装置 在城市轨道交通中的适应性进行分析,为进一步工程 推广应用提出建议。     

用离子色谱法快速定量废气中的氮氧化物

作者研究了以碱性过氧化氢水溶液为吸收液吸收废气中氮氧化物(NO_x),再用离子色谱测定吸收液中所生成的硝酸离子以定量NO_x的方法。特点氧化吸收时不需使用臭氧,定量操作中亦不需特殊试剂显色,故无污染;分析简易快速,从采样至样品溶液的配制不超过10分钟,全部分析所需时间约15分钟。     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。