水与空气中氰化物的测定——异菸酸钠——巴比妥酸钠法

水和空气中氰化物的测定方法较多,以往常用的有吡啶联苯胺、吡啶唑酮、吡啶巴比妥酸以及异菸酸吡唑酮等光度法。由于联苯胺具有致癌性、吡啶有恶臭、或实验中需使用不稳定的二甲基甲酰胺等有机溶剂,故在实际应用中不易推广使用。近来,光度法测定氰化物所用的显色剂有改进,其中Nagashima介绍的异菸酸钠—巴比妥酸钠法与其它方法相比,有较多优点,除不需使用联苯胺和吡啶外,所需试剂都只用水来配制。我们对异菸酸钠—巴比妥酸钠法测定水中氰化物的实验条件进行了深讨,并与异菸酸吡唑酮法进行了比较。还采用了硝酸银催化分解金属络合氰化物蒸馏法对试样作前处理后,进行两种方法的比较。     

异烟酸—吡唑酮法测定微量氰化物的改进

目前测定水中微量氰化物,多采用异烟酸—吡唑酮比色法和吡啶—巴比妥酸比色法。异烟酸—吡唑酮比色法,可避免使用具有恶臭和毒性的吡啶,方法灵敏度高,稳定性较好。但仍需用具有毒性的二甲基甲酰胺做溶剂。为克服上述不足之处,我们以稀碱溶液代替二甲基甲酰胺做溶剂,结果比较满意。回收率为90.2～105.4％,变异系数为4.2％。     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

芴衍生物致突变机制的探讨

David.E.L等人将带有亲电基团的芴衍生物作了Ames试验,并指出2,7—二硝基芴和2,4,7—三硝基—9—芴酮可能有致癌作用。对芴的致突变机理进行了探讨。作者用沙门氏伤寒杆菌的变种TA100(携带替代突变hisG46),TA1537(带有组氨酸移码突变his3076),TA1538以及TA98。上述四个菌种都是脂多糖屏障(rfa)和紫外线修复(uvrB)双重缺陷型菌株。阳性对照用10％甲基甲磺酸酯,9—氨基吖啶500微克/毫升,2—硝基芴250微克/毫升,柔毛霉素250微克/毫升,与芴的衍生物同样操     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

货洗废水中微量氰化物测定方法的探讨 异烟酸—吡唑酮法

前言水中微量氰化物的测定方法,国内外已有很多报导,为选择一个适应铁路复杂的货车洗刷废水的监测方法,对异烟酸-吡唑酮法,用蒸馏水作吸收液和用氢氧化钠溶液作吸收液进行了比较,就吸收光谱,显色物质的稳定性,干扰物质,回收效果进行了探讨。一、原理     

天津站研制成功硅胶动力蓄电池

天津站信号起动动力用蓄电池配备数量大,消耗多,充电及检修时,产生大量酸气及含酸、含铅、废水,为了改善有害环境。车站党委,坚持党的基本路线,坚持社会主义建设总路线,坚持独立自主、自力更生、艰苦奋斗、勤俭建国的方针,深入发动群众,大搞科学实验,继唐山工务段之后,在兄弟单位帮助下,经历了四十多次反复试验。先后研制成功了用硅胶100毫升的信号灯电池和用硅胶4000毫升的起动电池,以及用硅胶95000毫升的叉车用动力蓄电池,这些蓄电池在充电、放电、使用中完全符合技术要求。     

环境水质中亚硝酸盐氮的快速测定

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,是推测水体被污染程度的重要指标之一。以往测定通常采用α-萘胺比色法,该法操作手续繁多,受温度影响大,特别是α-萘胺具难闻恶臭又是致癌性物质,使方法存在较大局限性。我们改用盐酸萘乙二胺作为显色剂并配成混合试剂一次加入显色,使分析操作简便快速。经多次验证,本法重现性好,灵敏度也较高,最低检出限0.001毫克/升。现将操作要点及注意事项简述如下: 1.混合试剂的配制:准确称取1克盐酸萘乙二胺,4克磺胺,95克酒石酸混合均匀后按30克/100毫升的比例溶于1:19的磷酸内,如不完全溶解,可在水浴上加热使其溶解,貯存于棕色瓶内于     

有机溶剂引起循环系统的生理学变化

有机溶剂对循环系统的影响是极其重要的,然而,有关这方面的详细研究的报告是少的。作者选用几种有机溶剂对循环系统的作用进行了生理学研究,同时也对1,1,1-三氯乙烷的作用机理作了探讨。选用杂种成年狗40头,用成巴比妥按25毫克/公斤靜脉麻醉,然后气管插管,在调节呼吸下进行实验。供试验溶剂1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙     

用双(2,4-二氨基苯基)磷酸分光光度法测定铬(Ⅵ)

作者研究了用双(2,4-二氨基苯基)磷酸(APP)分光光度法定量铬的基本条件并提出了测定方法。方法操作简便,勿需提取,灵敏度与2-甲基喔星法相当。原理:APP在微量铬的作用下氧化显色,根据呈色深浅比色定量。试剂:APP系以磷酸联苯为原料自行合成;铬(VI)标准溶液(1.0mg/ml)用特级重铬酸钾配制;其它试剂均为特级品,金属离子以EDTA     

氟离子选择性电极测定电焊烟尘中的氟

本方法是专为电焊烟尘中氟含量测定而设计的。根据电焊烟尘发生的特点,从采样、前处理、分析等都考虑了电焊的特定环境和条件。本法选择DCTA(1,2-环己烷二胺四乙酸)为干扰离子隐蔽剂,硝酸钠为离子强度调节剂。在无铝烟尘分析中采用醋酸—醋酸钠缓冲液pH5.5。在含铝烟尘分析中采用硼酸一四硼酸钠缓冲液pH=7.0,加入钛铁试剂作氟离子的释放剂。可排除300毫克/升Fe~( 3)、Mn~( 2)、Cr~( 3)、Cd~( 2)、Cu~( 2)、Zn~( 2)、Ni~( 2)、P~( 2)、Mg~ 2、Ca~( 2)和50毫克/升Al~( 3)的干扰。控制样品溶液中[F-]在10~(-3)～10~(-5)M之间,在室溫下进行测定。前处理采用水溶及酸解分步进行,可分別测定可溶性氟、不溶性氟及总氟量。方法的检出限为2微克(測定总体积为50毫升),相对标准差为1～2％,相对误差小于2％,灵敏度符合能斯特方程。将本文的电极法与氟试剂比色法进行对照测定,结果基本一致。电极法较氟试剂比色法稳定,步骤简单,测定快速,测定容量大,故有实用价值。     

焊接不锈钢产生的烟尘对中国仓鼠细胞姐妹染色单体互换和染色体畸变的影响

1977年Hedenstedt等报告,焊接不锈钢时产生的烟尘能诱使细菌和培养细胞发生突变。作者在离体实验条件下,研究了用手工金属弧焊接(MMA)和金属惰性气体焊接(MIG)产生的烟尘对中国仓鼠肺细胞株的遗传效应。在每毫升合有5×10~5个细胞和2微克5-溴脫     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

丰台货洗废渣中镉测定方法的探讨 溴化物—正辛胺—甲基异丁酮萃取,双硫腙比色法

镉的测定,近年来多用原子吸光分光光度法和极谱法,但双硫腙比色法仍是当前较普遍实际应用的方法。然而,比色法的缺点是:在显色时必须严格控制酸度,并因双硫腙能与多种金属离子络合显色,而需多次分离,操作程序繁多,而且试验排出大量的氰化钾,也造成对环境的污染。为此在测定丰台货洗废渣过程中,我们探讨了这些问题,并初步提出在0.5N氢溴酸介质中,用辛胺-甲基异丁酮从水相中萃取镉,与其它金属分离后,再以2N氢氧化钠液反萃取,然后再用     

机体脱水对毒物的感受性

通过动物试验,证明机体脱水,增加了被试动物对铅、锑和氯化乙酰胆碱等水溶性物质的感受性,增高了死亡率。但对三氯乙烯、苯、E605等脂溶性物质的感受性,并无显著改变。当用丘脑下自身刺激法试验时,发现大脑在持续脱水时出现了抑制。鸡气管粘膜纤毛的清除作用及大白鼠肺内肺胞游走巨噬细胞数目,因脱水而下降在体外环乙烯巴比妥经肝微粒体(Microsomal)的代谢,因脱水而受到影响。以上说明脱水可改     

用简易法测定健康人少量尿中δ-氨基乙酰丙酸

作者用简易法测定无铅作业接触史的男性工人尿中δ-氨基乙酰丙酸(ALA)的浓度。方法:选择无铅作业接触史的健康男性工人为对象,取其10时～15时任何时间的少量尿,立即用试纸检查尿中糖、蛋白、尿胆素元,同时测尿比重。舍去异常尿。尿样置冰箱(-20℃)中保存。测定时将尿样于37℃下解冻。尿中ALA的测定:取两支具塞比色管A、B,各加尿样1.0毫升,另取1支加ALA标准液(5.0毫克/升),分别向各管加醋酸缓冲液(pH4.6)1.0毫升,然后,向A管及标准管各加乙酰醋酸0.2毫升,用振荡器振荡混合约5秒钟,在沸水浴上加热10分钟生成ALA·吡咯后,冷却。B管不加乙酰醋酸,室温放置,用作空白。再向A、B及标准管各加醋酸乙酯3毫升,用手振摇60次后放置,不易分分层时用3000转/分离心5分钟。取醋酸乙酯层2毫     

用5—磺基—8羟基喳啉(QSA)预浓缩河水中的重金属元素并用原子吸光分析法测定

作者探讨了对环境试样中微量金属元素在原子吸光法测定前进行预浓缩的方法。即:在水中形成QSA—金属螯合物后用阴离子交换树脂吸附生成的金属螯合物,被吸附的金属元素用硝酸溶出后用原子吸光法定量。本法对河水中的铜、锌、铅、锰的定量,均获得良好的结果。作者还用预先吸附QSA的阴离子交换树脂制成螯合型树脂。以螯合型树脂柱进行金属元素浓缩定量也取得同样的效果。实验结果如下: 1.树脂对金属离子的吸附试验;在100毫升的三角烧瓶内盛含有2ppm金属离子溶液50毫升及