改性沥青显微图像的观测及采集技术探讨

近几年国内外对聚合物改性沥青微观领域的研究越来越多,而图像观测及采集方法的不同又会对后续分析产生很大影响。针对这一问题,对改性沥青显微图像观测方法的科学性以及采集方法的准确性进行了分析与探讨。     

SBS聚合物在沥青中溶胀直径及其与沥青性质的关系

为研究SBS改性沥青微观结构量化指标与沥青性质之间的关系,采用4种SBS改性剂、3种基质沥青、3种SBS改性剂掺量制备14组SBS改性沥青进行荧光显微镜取样观察,选择400倍荧光显微图像为研究对象,借助MALTAB图像处理功能、Auto CAD软件以及微积分思想提出一种SBS改性沥青微观结构中SBS溶胀直径计算的方法,即SBS在沥青中溶胀相互联结之后形成的网络状、棒状、云状等结构的平均直径;测试了14组SBS改性沥青的溶胀直径,结合荧光显微图像分析了SBS溶胀直径与SBS改性沥青路用性能指标之间的关系。研究认为SBS溶胀直径在2.4~2.6μm时具有较高的改性性能和均一稳定的微观溶胀状态,SBS溶胀直径可以更加全面地反映出SBS改性沥青的本质属性。     

纳米ZnO/SBS改性沥青微观结构与宏观性能关系研究

以不同剂量的纳米ZnO和4%SBS与原样沥青制备改性沥青,通过常规试验方法获得宏观性能指标,利用荧光显微镜、图像采集系统以及专业分析软件取得改性沥青的微观结构数据,最后运用Matlab建立了纳米ZnO/SBS改性沥青微观结构与宏观性能的关系。结果表明:微观结构参数与改性剂剂量以及宏观性能指标具有较好的相关关系,可以通过微观结构参数分析得出对应的宏观性能指标。     

基于微观分散性分析的SBS改性沥青质量控制

为更合理地控制SBS与沥青的共混过程,本文用落射荧光显微镜对SBS与沥青的共混过程进行连续观测并对共混物进行试验分析,其间,SBS的微观分散状态及形态结构发生了一系列的变化,共混物的试验指标如软化点、粘度、延度也相应发生了一定的变化。鉴于这种微观分散状态与宏观力学性能之间的对应关系,可以将改性沥青微观分散性分析应用于改性沥青生产领域,为改性沥青的在线质量控制提供简便易行的检测方法。     

基于化学滴定对SBS改性沥青RTFOT老化机理探究

该文采用化学滴定方法对不同SBS含量的改性沥青RTFOT老化前后的改性剂表观含量的测定来研究SBS改性沥青老化规律。同时借助荧光显微镜观察的SBS微观分散情况进一步分析其老化机理。试验结果表明:未老化的SBS改性沥青中SBS含量与碘值成正比,且线性关系良好,可用于检测未知样品的SBS含量;通过对不同旋转薄膜烘箱加热(RTFOT)老化时间的样品进行分析发现,SBS中聚丁二烯段不饱和碳碳双键断裂,其裂解动力学基本符合一级方程;荧光显微观测结果也表明经长时间RTFOT老化后SBS裂解显著。     

改性沥青微观结构与储存稳定性的关系

根据荧光显微照相原理、聚合物改性沥青的相态结构分析、改性沥青的混合原理等,对不同型号的SBS改性剂与同一基质沥青配制改性沥青过程中的样品进行显微观测,同时对其不同时段的相态结构进行照片拍摄,并结合微观观测结果与改性沥青离析试验结果,对改性沥青的相态结构与其存储稳定性之间的关系进行研究。研究表明:分析改性沥青制备过程中聚合物改性剂的存在相态,可为改性沥青制备温度、时间等提供依据;聚合物改性剂在沥青中越容易混合、粒径越小,所制备的改性沥青的稳定性越好,软化点的提高越显著;对同一基质沥青,嵌段比大的SBS改性剂对基质沥青的改性效果好,所制备的改性沥青稳定性更好。     

基于图像处理探究SBS在沥青中溶胀面积的发育进程

为了更直观便捷地研究SBS聚合物与基质沥青反应进程,制备了两种SBS改性沥青的分散、剪切、发育等7个状态共14组荧光显微镜样品。以放大100倍和400倍荧光显微镜图像为研究对象,分别借助两个图像处理软件计算SBS溶胀面积比,即SBS改性剂在沥青中溶胀联结形成的荧光共轭点状、蠕虫状、网格状等发亮结构的面积占该图像面积的比例,分析SBS溶胀面积比与改性沥青发育进程以及稳定性的关系,并借助离析软化点差值指标验证发育进程中SBS溶胀面积比与改性沥青稳定性的关系。结果表明:随发育时间延长,SBS溶胀面积比先增大后减小,其超过一定比例后基质沥青与SBS形成网状互穿结构,稳定性大幅增加,SBS溶胀面积比超过51.87%时离析软化点差值都满足相关规范要求,从微观角度进一步揭示改性机理,为快速评判SBS改性沥青是否存在离析风险提供一种新思路。     

纳米ZnO/SBS改性沥青性能与机理的研究

采用3种制备工艺,将纳米氧化锌加入SBS改性沥青中,制得纳米氧化锌/SBS改性沥青,通过电镜技术对纳米ZnO/SBS改性沥青进行微观结构改性效果的分析,并通过分析纳米ZnO/SBS改性沥青的粘度指标和红外光谱图对其机理进行研究。结果表明:采用溶剂法制备纳米氧化锌/SBS改性沥青,能够充分发挥纳米氧化锌的特性,改善SBS在沥青中的分散效果,使SBS在改性沥青中分散均匀,从而使其改性沥青的高温性能、低温性能、抗老化性能等都有明显地改善与提高。在纳米ZnO与SBS改性沥青过程中,SBS与沥青主只是物理变化,而纳米ZnO与沥青则发生了化学反应。     

纳米ZnO/SBS改性沥青试验室制备工艺研究

在经过试验研究得出的较合理的制备工艺参数条件下,分别采用高速剪切法和机械搅拌法制备纳米ZnO/SBS改性沥青,机械搅拌法所用仪器由课题组自己研制。改变纳米ZnO的掺量制得ZnO/SBS改性沥青并进行宏观性能测试以及荧光显微分析,对比两种制备方法制得的ZnO/SBS改性沥青的宏观性能和微观图像分析结果,认为使用机械搅拌法制备的改性沥青能够更好地发挥纳米材料的作用,使得SBS在沥青中能够分散得更加均匀和稳定。     

环烷油对SBS改性沥青储存稳定性的影响

为了改善苯乙烯-丁二烯苯-乙烯嵌段共聚物(SBS)改性沥青的热储存稳定性,通过离析试验,研究分析了环烷油/SBS改性沥青的制备工艺、环烷油掺量及掺加方式、SBS溶胀温度及时间等因素对环烷油/SBS改性沥青稳定性的影响。采用环烷油改善SBS改性沥青的热储存稳定性,利用荧光显微图像分析了环烷油/SBS改性沥青的稳定机理。结果表明:环烷油/SBS改性沥青离析主要是由于SBS的离析所引起,环烷油的加入在一定程度上改善了SBS改性沥青热储存稳定性。     

胶粉对SBS改性沥青流变特性及微观结构的影响

基于CR/SBS复合改性沥青的基本性能指标确定废旧胶粉的适宜掺量,采用DSR、BBR试验、扫描电镜试验和红外光谱试验分别对SBS改性沥青和CR/SBS复合改性沥青的流变特性以及微观结构进行对比研究。试验结果表明:掺加18%废旧胶粉的CR/SBS复合改性沥青的高温流变特性、低温流变特性优于SBS改性沥青和CR沥青,抗疲劳特性与SBS改性沥青基本相当。胶粉与SBS改性剂产生了部分化学反应,废旧胶粉在体系中起到了填充作用;同时整个体系形成了改性剂相和沥青相双连续相,形成了致密的空间网络结构,从而使得CR/SBS复合改性沥青的性能优良。     

硅藻土对SBS改性沥青技术性能的影响

硅藻土在改性沥青中的分散显著改变改性沥青技术性能,利用XRD,SEM,荧光显微镜等试验手段从微观尺度揭示了硅藻土/SBS改性沥青的改性机理,研究了硅藻土掺量对SBS改性沥青技术性能的影响,得到改善SBS改性沥青技术性能的最佳掺量。结果表明：硅藻土与SBS改性沥青融为一体,掺入1%的硅藻土可以提高SBS改性沥青软化点7.61%,其针入度下降3.76%,延度下降9.86%;老化后软化点提高5.68%,针入度下降3.45%,延度下降22.1%。     

基于流变学的木质素纤维复配SBS改性沥青高低温性能及微观特性研究

为研究木质素纤维复配SBS改性沥青胶浆的流变特性及微观作用机理，制备了不同掺量的木质素纤维/SBS复合(WF/SBS)改性沥青，利用动态剪切流变(DSR)以及弯曲梁流变(BBR)试验分析了复合改性沥青的高、低温流变性能，通过针入度、软化点与延度试验评价了其基本物理性能；借助扫描电子显微镜(SEM)对改性沥青的微观结构、改性共混机理进行了观察与分析。研究结果表明：木质素纤维对SBS改性沥青的高温性能改善效果显著，低温抗裂性改善效果一般。在高温状态下，WF/SBS改性沥青表现出更优的弹性特性，具有更宽的相位角变化范围，更低的温度敏感性。基于扫描电镜SEM试验可知，WF/SBS是一种以物理改性为主的共混体系，木质素纤维的脱黏与拔出效应以及与SBS改性沥青复配后形成的“点+线”式的空间网络结构是促使其高温稳定性提升的主要原因。当木质素纤维掺量为0.2%时，其微观分布形态最优，掺量增加至0.3%时开始出现团聚现象。     

不同老化条件对高黏度SBS改性沥青性能的影响

采用几种不同的老化方式,对高粘度SBS改性沥青进行老化后,利用荧光显微镜技术对老化前后的沥青试样进行对比分析。将图像用MATLAB和image-pro plus处理计算后得到一系列相关微观参数。短期老化后SBS的损失比例分别为77.7%(RTFOT)和69.8%(TFOT);长期老化后SBS的损失比例为84.7%(RTFOT+PAV)和85%(TFOT+PAV)。同时,对高粘度SBS改性沥青的宏观指标进行了对比研究,TFOT和RTFOT两种老化方式下高粘度SBS改性沥青的宏观性能会有较为明显的区别:RTFOT老化方式对于沥青的老化程度要高于TFOT,经过长期老化后这种差异仍然存在。     

聚合物改性沥青细观结构及高温性能试验研究

针对包括内蒙古在内的西部地区常用的3种聚合物改性沥青（胶粉改性沥青、SBS 改性沥青及复合胶粉改性沥青）,利用扫描电镜（SEM）对比观察了废胶粉和 SBS 改性剂、普通沥青及3种改性沥青的微观结构形貌,发现两种改性剂均具有网状结构,3种改性沥青中橡胶粉及 SBS 改性剂都与沥青融合性良好;利用针入度粘度指数 P VN和粘温指数 VTS对3种改性沥青的感温性进行了评价,发现胶粉改性沥青具有最小的温度敏感性;利用动态剪切流变试验,通过研究复数剪切模量 G*及相位角δ随温度及频率变化的规律并利用改进的车辙因子对3种改性沥青的高温性能进行评价,得出胶粉改性沥青具有最好的高温稳定性,其次为复合胶粉改性沥青,并且从改性沥青微观结构的角度出发解释了3种改性沥青温度敏感性与高温变形性能存在此种规律的原因。     

纳米CaCO3/SBS复合改性沥青性能与机理的研究

通过研究,将纳米CaCO3、5%的SBS以及基质沥青进行不同剂量的调配,并使用常规的试验方法对配制成的几种改性沥青测量其各项宏观性能指标。对比评价纳米CaCO3/SBS复合改性沥青的常规技术性能,确定纳米CaCO3的最佳含量,同时通过粘度和共混机理对纳米CaCO3/SBS改性沥青的微观结构与改性机理进行研究与探讨,得出结论:总体上纳米CaCO3/SBS改性沥青的一些性能,如温度敏感性、低温等与纳米CaCO3的剂量呈正相关关系。尤其是5℃延度表现的比较明显,最高达到了40cm以上。然而,纳米CaCO3/SBS改性沥青的软化点则伴着纳米CaCO3剂量的增加而有所下降,但变化甚微,因此认为其高温性能变化不大。综合考虑确定SBS和纳米CaCO3剂量均在5%的情况下,纳米CaCO3/SBS改性沥青的性能达到了很好的效果。     

短期老化对聚合物改性沥青流变学特性的影响

为了探究短期老化作用对聚合物改性沥青的流变性能产生的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、动态剪切流变试验(DSR)、重复蠕变恢复试验(RCRT),从宏观与微观角度对短期老化前后的橡胶粉改性沥青和SBS改性沥青四种沥青试样进行沥青微观结构以及高温流变性指标评价。SEM试验结果表明短期老化作用使沥青的组分和改性剂结构发生改变而导致沥青与改性剂结合情况变差,沥青变硬;通过DSR与RCRT试验结果可知无论老化前后在不同温度及频率下橡胶粉改性沥青均较SBS改性沥青具有较强的抗变形能力,且短期老化对SBS改性沥青产生的影响要大于橡胶粉改性沥青。     

ORHA复合改性沥青路用性能评价及微观性能研究

在黑龙江地区将高模量沥青混凝土用于上面层,这对高模量沥青混凝土提出了更高的要求,项目组以LLDPE、SBS、增溶剂等添加剂为原材料制备ORHA改性剂;制备高模量改性沥青,并与基质沥青、SBS改性沥青、两种常见高模量改性剂制备的高模量改性沥青三个指标进行对比,结果表明自制高模量改性沥青的高温性能较为突出,低温性能略逊于SBS改性沥青;通过DSC试验分析验证了ORHA改性沥青的高温性能,采用红外光谱分析测试ORHA改性沥青的微观结构,表明改性沥青体系未发生不利反应。     

SBS及马来酸酐改性剂对沥青自愈合性能的影响

选择SBS和SBS-MAH（马来酸酐）作为沥青改性剂,通过分子模拟软件从微观角度分析沥青愈合性能,研究改性剂对沥青自愈合性能的影响。利用分子模拟软件建立基质沥青体系模型,并通过密度、溶解度和均方位移3个参数证实体系模型作为沥青分子的代表性;建立基质沥青、SBS改性沥青和SBS-MAH改性沥青的自愈合模型体系,对比在298 K（25 ℃）条件下,设置10,20,30?（1?=0.1 nm）空隙间隔的自愈合模型,进行愈合模型的愈合全过程分析,计算愈合模型的扩散系数和愈合体积比率参数,分析SBS改性剂、SBS-MAH改性剂对愈合模型的愈合影响。结果表明:基质沥青愈合能力最好,SBS改性沥青次之,SBS-MAH沥青愈合能力最差,SBS改性沥青、SBS-MAH改性沥青的愈合趋势一致。     

短期老化对聚合物改性沥青流变性能的影响

针对内蒙古地区改性沥青应用特点,为研究短期老化作用对两种聚合物改性沥青:橡胶粉改性沥青(CR)、SBS改性沥青流变性的影响,利用动态剪切流变仪(DSR)分别对两种沥青原样及经旋转薄膜烘箱老化(RTFOT)后的沥青试样进行动态剪切试验和重复蠕变恢复试验,通过对流变参数复合模量G*、相位角δ、以及动力粘度η的分析,研究了两种聚合物改性沥青的流变学特性;并利用扫描电子显微镜对各沥青试样的微观结构形态进行观察,从微观角度揭示了不同沥青性能存在差异的原因。结果表明:短期老化作用使沥青变得硬脆,且可以提高改性沥青的高温抗变形能力和变形恢复能力;短期老化作用对SBS改性沥青的影响较对CR改性沥青大;短期老化使沥青的抵抗流体流动的能力增强。