微分电位溶出法快速测定尿铅

本文探讨了用微分电位溶出法直接测定尿中铅的含量,用摸出的最佳实验条件测定样品,Pb的回收率为98.6％,9次测定变异系数(CV)为2.3％,最低检出限为0.002μg/20mL。     

阳极溶出法测定废水中的铅

阳极溶出伏安法(ASV)是极谱法的重要分支。灵敏度可与原子吸收法相比,而且设备简单,操作容易,可同时测定几种金属离子浓度,结果可以重现。我们应用此法測定废水中铅得到满意的结果。首先使溶液中被测金属离子铅完全或部分地电解富集(电积)在工作电极上,使铅分离出来,再向工作电极加反向线性电压,使富集的铅氧化溶     

阳极溶出伏安法同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜

我们参考有关资料拟定了用阳极溶出伏安法一次溶出同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜的方法,经实验,方法简便,效果满意,现介绍如下。一、原理工作电极在负电位下,被测离子还原成金属原子或汞齐而富集在电极上。当电极所加电压向正方向扫描变化时,各种被还原在电极上或汞齐里的金属原子分别在不同的电位下迅速氧化为金属离子。     

巯基棉富集—原子吸收法测定尿镉

尿中镉为镉中毒的参考依据之一。但其含量低为 ppb 级,需要予先富集方可用火焰原子吸收法检测。本文以三种富集法比较而选用巯基棉法,其平均回收率为99.8%,精密度为 CV3.61%,检出极限0.05ppb。镉以肾脏为主要排出途径,因此,尿镉可作为它危害程度的参考依据。正常尿镉含量很低,故测定前须以一定方式将其浓缩。本文通过几种富集方法的比较选择了巯基棉富集法,并做了条件试验。此法简单方便,富集后用火焰原子吸收法测定,可检出 ppb 级尿镉。     

尿中镉、铅、汞和氟的排泄量

环境中重金属污染的问题正逐年增加,有机汞、铅、镉和氟化物与某些地区的公害问题有密切关系,因此,测定尿中金属排泄量正常值范围并与职业接触的工人作比较,有一定意义。作者测定了东京近郊20～60岁不从事镉、铅、汞和氟作业的男性健康人,他们尿中镉,铅、汞和氟排浅量的正常值。镉作了374个样品,铅作了368个样品,汞作了355个样品,氟作了374个样品。此外,还测定了60名汞作业工人的尿汞和130名铅作业工人的尿铅。     

冷消化法测定尿铅

在尿铅测定中,尿样有机质的破坏是整个分析过程中十分重要的步骤之一,它直接影响分析结果的准确性。长期以来,尿铅的测定多用湿式热滑化——双硫腙法,它的优点是有机质破坏完全迅速,但实际检验中,此法处理尿样需要一定的设备和条件,操作耗时较长,手续繁杂,不适应基层单位普遍开展工作的需要。1979年上海劳研所在全国职业病普查会议上推荐湿式冷消化——双硫腙法,基本上解决了上述存在的问题。我们在尿铅测定中,用两种消化法进行了大量的实验观察,现将试验主要结果报告如下:     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

电位溶出分析法及其在劳动卫生与环境检测等方面的应用

人体及空气中某些金属含量的测定对职业病诊断和生产环境的卫生学评价是个重要依据。对生物材料及空气中某些金属毒物的测定一般多采用光电比色法、原子吸收光谱法、极谱法或阳极溶出法等。然而它们都有局限性,比色法灵敏度较低,样品必须消化,操作繁杂,催化极谱法和阳极溶出法也均须消化样品,且前者灵敏度不太高,后者重现性不很理想。而火焰原子吸收法本身也有灵敏度不高的缺陷,后来虽有人建立了尿样不消化灵敏度较高的无焰原子吸收法,但因仪器昂贵,要求条件较     

无焰原子吸收光谱法测定微量血中的镉

鉴于正常人血镉水平极低,近来WHO建议以镉10μg/l全血作为个体的临界水平,这就给测定方法带来很多困难,一般如阳极溶出伏安法及火焰原子吸收分光光谱法都不易达到上述要求,而无焰原子吸收光谱法(AAS)因仪器尚未普及,故在国内血镉的测定方法鲜有介绍。国外虽有报道,但因现有仪器无必备附件而不能直接引用。本文吸取有关单位测定血铅的经验,建立了用TritoX-     

对49名铅作业工人血铅测定

我们在上海第一医学院劳动卫生教研组的协助下,应用阳极溶出伏安法,对上海机务段、南翔机务段、上海东车辆段、上海车辆段、南翔配件厂5个单位的铅作业工人49例进行了血中铅的合量测定,同时选择了不接触铅42例作对照比较。     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

尿铅值和收尿时间关系的初步探讨

本文对键康人群及接铅工人进行了晨尿、上班后2小时尿及24小时尿中合铅量的测定,以明确何时采集尿液才具有代表性。采用双硫腙热消化法,每份样品作两个平行管,两管间误差小于20％为有效。结果见表1。分析结果,无论是晨尿,上班后2小时尿以及24小时尿,接铅工人的尿铅均值都超过健康人群,差别有非常显著到显著性意义。     

巯基棉富集—原子吸收光谱法测定尿中铅

本文介绍了采用基棉富集——原子吸收光谱测定尿中铅的实验情况。文中对巯基棉富集铅的条件、尿中物质对富集的影响、对已吸附铅的巯基棉采用一种不同方法——洗脱法及碳化法处理进行了实验探讨。实验结果认为巯基棉富集——原子吸收光谱法测定尿中铅回收率(98％),精密度(CV=1.5％)均限理想,吸附铅的巯基棉采用洗脱法和碳化法处理结果均满意。此法简单快速、减少污染、降低试剂消耗,值得采用。     

ZAAS测定焊接烟尘中金属元素

本文基于焊接作业场所手弧焊接烟尘的特征,采用水平淘析器和微孔滤膜来捕集呼吸性的焊接烟尘。研究了焊接烟尘样品的消解方法,以及基本成分对被测元素的影响,并对同一样品中的锰、铅、锌、铬、镉和镍等分别采用火焰、石墨炉ZAAS(塞曼效应原子吸收光谱法)直接进行了测定。     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用     

唾液铅的监测

以往用测定血δ-AlA-D活性、血铅、尿铅来了解一般生活环境下居民微量铅暴露程度。以上检验多数受检者不易接受。而唾液采集容易,因此用测定唾液铅浓度来反映环境中微量铅暴露状况,此法简单。取0.5ml唾液加入0.01NHNO_31ml将其pH值调至3～5ml,再加1ml1％吡咯烷二硫化氨基甲酸胺(APDC)螯合唾液中的铅离子,振搖30秒后再加甲基异丁基甲酮(MIBK)0.5ml,振搖30秒,离心10分钟(4500r/min),萃取,进行无焰原     

无焰原子吸收法测定尿锰

本文介绍西德科协有害物质评审委员会分析化学组1982年修改的统一测定方法。此法简单,可用无焰原子吸收分光光度计直接测定尿锰,亦可测定血清样品。一、仪器及试剂仪器:PE-420型原子吸收仪,并附有自动进样装置。 10mV记录仪或带峰值保留的数字读出器。微量加液器、振荡器、离心管等。试剂:用Fixana10.1g装的锰标准安瓿,加     

滤膜直接溶于双硫腙氯仿液加乙醚凝聚滤膜提铅实验报告

滤膜用于采集铅尘、铅烟,国内已有不少报告。但在分析过程中对样品的处理方法各不相同。为了简化对样品分析手续,我们用空白滤膜直接溶于双硫腙氯仿溶液提取其中之铅,加乙醚使被溶滤膜再凝聚使其进入水层,以消除双硫腙提取液混浊的方法(简称直接溶解提铅法),现将结果报告如下: 实验方法一、材料用同批市售国产直径40毫米聚氯乙烯空白滤膜,先行称量,而后随机抽取34张分析其含铅量,抽取32张作回收试验。二、样品处理与分析方法将滤膜放入50毫升比色管中;加入10毫升     

尿、血液、毛发中锰含量的月动态

【目的】:对于在职业上不接触锰的一般健康人的毛发、尿、血液中的锰含量,一年内每月进行一次测定,观察其个人的变动情况。【方法】: 样品采取:样品采取时问为1975年12月～1977年2月,受检者男女共计13例,在理发时采取头发,血液和尿标本。血液·尿中锰含量测定:用硝酸-高氯酸分解后,采用5％DDTC-乙基醋酸抽出的原子吸光法。毛发中锰含量测定:用乙醚洗净,再用硝酸-高氯酸分解后,用直接原子吸光法测定。     

铅作业者CaEDTA静脉点滴后血液(血浆、红细胞)以及尿中铅、锌、ALAD的变化

本文研究了靜滴CaEDTA后血浆、红细胞、尿以及脏器中的铅、锌、δ-氨基乙酰丙酸脫氢酶(ALAD)的动态变化。对象和方法:男性铅作业者7人(工龄5～15年,平均工龄12年),血铅量46～67μg/dl(平均为54μg/dl)。把CaEDTA20mg/kg靜滴1小时,从点滴开始到48小时分別采取血、尿。全血、红细胞、血浆、尿中铅、锌用原子吸光法,ALAD活