无焰原子吸收法测定尿锰

本文介绍西德科协有害物质评审委员会分析化学组1982年修改的统一测定方法。此法简单,可用无焰原子吸收分光光度计直接测定尿锰,亦可测定血清样品。一、仪器及试剂仪器:PE-420型原子吸收仪,并附有自动进样装置。 10mV记录仪或带峰值保留的数字读出器。微量加液器、振荡器、离心管等。试剂:用Fixana10.1g装的锰标准安瓿,加     

铅作业者CaEDTA静脉点滴后血液(血浆、红细胞)以及尿中铅、锌、ALAD的变化

本文研究了靜滴CaEDTA后血浆、红细胞、尿以及脏器中的铅、锌、δ-氨基乙酰丙酸脫氢酶(ALAD)的动态变化。对象和方法:男性铅作业者7人(工龄5～15年,平均工龄12年),血铅量46～67μg/dl(平均为54μg/dl)。把CaEDTA20mg/kg靜滴1小时,从点滴开始到48小时分別采取血、尿。全血、红细胞、血浆、尿中铅、锌用原子吸光法,ALAD活     

湿式消化法在测定空气中锰的应用

锰及其化合物多采用原子吸收法测定,也有用化学法测定的,如高碘酸钾法,过硫酸铵比色法。用合成纤维滤膜采样,样品需经炭化,灰化,用酸溶解等处理(简称干式消化法),需要时间长步骤多,不适于大批量的样品检验工作。我们用硫酸硝酸混合液直接消解样品(简称湿式消化法)后,用高碘酸钾法进行比色定量,与干式消化     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

应用原子吸收光谱法测定车间空气中的锰烟

原子吸收光谱测定法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等特性,因此在分析测试领域内得到广泛的应用。近年利用原子吸收光谱测定生物材料和工业材料中锰含量的方法已有报道,但应用该法测定车间空气中锰烟浓度尚未见报道,车间空气中锰烟浓度测定的关键在于空气样品的采集。本文着     

用5—磺基—8羟基喳啉(QSA)预浓缩河水中的重金属元素并用原子吸光分析法测定

作者探讨了对环境试样中微量金属元素在原子吸光法测定前进行预浓缩的方法。即:在水中形成QSA—金属螯合物后用阴离子交换树脂吸附生成的金属螯合物,被吸附的金属元素用硝酸溶出后用原子吸光法定量。本法对河水中的铜、锌、铅、锰的定量,均获得良好的结果。作者还用预先吸附QSA的阴离子交换树脂制成螯合型树脂。以螯合型树脂柱进行金属元素浓缩定量也取得同样的效果。实验结果如下: 1.树脂对金属离子的吸附试验;在100毫升的三角烧瓶内盛含有2ppm金属离子溶液50毫升及     

2价铁化合物对6价铬化合物细胞毒性的拮抗作用

本文用Hela细胞研究了铁化合物对6价铬化合物抑制细胞增殖效果及细胞摄取铬方面的影响。实验中细胞增殖率是将细胞与所试金属化合物经共同培养后,根据锥虫兰排除试验(Trypan blue exlusion test),用血球计数器算出活细胞数,求得对对照纽增殖的百分率。细胞内铬含量系用浓硝酸,将经培养的细胞最后加热分解后,用原子吸收分光光度计测定铬含量,以10~6个细胞所含铬量来表示。     

用原子吸收光谱法测定人指甲中微量元素

本文报告了应用原子吸收光谱法测定指甲中微量元素的方法。本法采用一次性收集指甲样品,经前处理后于原子吸收分光光度计上测定,使用火焰与电热石墨炉原子化器、混合标准溶液、校准曲线法定量,可一次测定9种元素含量。文章提出了样品处理方法和仪器工作条件,进行了方法学实验。实验结果表明本法的线性良好,9种元素测定的变异系数为0.9～7.6％,回收率为86～111％。人体组织和体液中微量元素的分析早为人们重视,毛发和指甲中微量元素分析可反映组织内残留和代谢的情况,亦是研究环境对人体影响的不可缺少的检测指标。近年来对毛发中微量元素的测定方法的研究报道已较为常见,而对指甲中微量元素的测定方法报道则甚少,为了探讨指甲中微量元素与人体疾病的关系,本文提出用火焰与石墨炉原子吸收光谱法测定指甲中Ca、Mg、Zn、K、Cu、FeMn、Cr、Pb的含量,并就该法的重现性、工作曲线、回收率等作了探讨。     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

用高锰酸钾目视比色法测定发锰

湖南省湘潭市卫生防疫站应用高碘酸钾目视比色法测定发锰。即发样经水洗、酸洗预处理后,用硝酸、硫酸和磷酸的混合液破坏有机质,然后,在酸性条件下用高碘酸钾将锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅷ),呈现的紫红色用锰标准色列对照,用目视法比色。应用此法曾对某锰矿302名锰作业工人和湘潭市139名非锰作业人员进行发锰测定。结果是:139     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用     

锰对作业工人全血中铜、铁、锌含量的影响

近年来,一些研究表明,锰作业工人与锰中毒患者全血中铜、铁、锌、钙含量与正常人有显著差异,并提出用这些元素联合作为锰中毒诊断指标是有希望的。有人根据这些变化,试图解释其与锰中毒患者某些症状的关系。为了解锰对作业工人全血中铜,铁,锌含量的影响,进一步探讨其与锰的关系,我们于1983年5月测定了某锰矿61名工人全血中铜、铁、锌含量。现报告如下。     

四乙基铅中毒时,从尿中排出三乙基铅、二乙基铅及无机铅的情况

四乙基铅中毒工人在中毒后21天,采用原子吸收分光光度测定法,测定尿中三乙基铅、二乙基铅及无机铅的含量。测定结果发现,中毒患者尿铅的构成50％为二乙基铅,48％为无机铅,2％为三乙基铅。四乙基铅中毒工人在中毒后30天,经靜脉注射CaNa_2-EDTA1000mg驱铅,发现尿铅增高3倍,排出的尿铅中大约98％是无机铅。Ⅶ(5):4,1982(俄文) 四川医学院附属职业病防治院李昌吉摘王宗全校     

102例正常人尿中δ——氨基乙酰丙酸(δ——ALA)正常值上限分析

尿中δ-氨基乙酰丙酸(δ-ALA、筒称ALA)测定,近年来国内外已有不少文献报导,多数认为可作为铅中毒早期诊断的一项重要参考指标,而且测定比较灵敏,现已正式列入国家诊断标准。国内对尿中ALA含量正常值上限已有不少报导,但限于各地自然条件、生活习惯以及对象选择、测定、统计等方法有所不同,其结果各有差异。为了探讨和确立我地区正常人尿中ALA正常值,为今后铅中毒的防治提供客观依据,我们于七八年五月也对吉林地区铁路系统102例正常人做了调查,现将结果报告如下: 测定对象及方法选择居住吉林市一年以上,年龄22-56岁,无铅作业史,近期未服任何药物,身体健康的列车段、车辆段、配件厂等单位工人共102例作为测定对象,其中男性58例,女性44例。随机采取一次晨尿,进行尿中ALA测定。     

红细胞中4种金属元素的酸提取法

以1mol/L硝酸振荡提取湿红细胞中锌铜、锰、镁,分离上清液,用0.1mol/L硝酸定容,原子吸收法测定,同时以消化法做酸提取效果的比较基础。结果以硝酸提取法对消化法的符合率为95.2％～101.3％,二法重现性一致。前者简便、省时、无需加热。     

敌枯双、敌枯唑和菸酰胺的薄层吸光度法测定

应用C S-910双波长薄层扫描仪对敌枯双、敌枯唑和菸酰胺进行定量测定的方法,其测定的最小检出量为1μg,样品含量和测得吸光度之间有很好的线性关系。用同样方法对在体外大鼠血清中上述三化合物及其回收率作了测定,结果均较好。本方法具有灵敏度较高、分离效果好、简便、迅速等优点。     

旅大地区103例非锰作业发锰含量的观察

我们对旅大地区非锰作业的干部、教师、工人、农民、学生等103人的头发进行了发锰含量的测定,方法是采集全段头发3～5g于200ml烧杯中,加2％中性洗涤剂浸泡1小时,倒掉洗涤剂后用自来水漂洗30～50次,再用1％硝酸浸泡30分钟,倒掉后再用重蒸馏水或离子水漂洗3～5次,     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

发锰测定中清洗人发表面污染的几种方法效果的评价

目前,发锰测定对慢性锰中毒的诊断以及对评价锰作业环境和接锰程度均有参考意义。但是,发锰测定中对于头发表面污染的清洗方法尚有不同看法:有的感到某些洗涤步骤过于繁琐;有的认为过多使用有机溶剂对操作者健康有害;还有的认为稀硝酸浸泡时间过长或使用EDTA之类的金属络合