有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

氟离子选择性电极测定电焊烟尘中的氟

本方法是专为电焊烟尘中氟含量测定而设计的。根据电焊烟尘发生的特点,从采样、前处理、分析等都考虑了电焊的特定环境和条件。本法选择DCTA(1,2-环己烷二胺四乙酸)为干扰离子隐蔽剂,硝酸钠为离子强度调节剂。在无铝烟尘分析中采用醋酸—醋酸钠缓冲液pH5.5。在含铝烟尘分析中采用硼酸一四硼酸钠缓冲液pH=7.0,加入钛铁试剂作氟离子的释放剂。可排除300毫克/升Fe~( 3)、Mn~( 2)、Cr~( 3)、Cd~( 2)、Cu~( 2)、Zn~( 2)、Ni~( 2)、P~( 2)、Mg~ 2、Ca~( 2)和50毫克/升Al~( 3)的干扰。控制样品溶液中[F-]在10~(-3)～10~(-5)M之间,在室溫下进行测定。前处理采用水溶及酸解分步进行,可分別测定可溶性氟、不溶性氟及总氟量。方法的检出限为2微克(測定总体积为50毫升),相对标准差为1～2％,相对误差小于2％,灵敏度符合能斯特方程。将本文的电极法与氟试剂比色法进行对照测定,结果基本一致。电极法较氟试剂比色法稳定,步骤简单,测定快速,测定容量大,故有实用价值。     

实验兔血清肌酸磷酸激酶测定方法的探讨

人体血清肌酸磷酸激酶(CPK)的测定已有较成熟的方法。但动物血清CPK的测定方法国内尚未见有报道。人和动物酶的水平存有差异,用测定人体CPK的方法来测定动物血清中酶含量往往得不到满意的结果。本文在肌酸显色法的基础上对免血清CPK的实验条件进行了探讨,并用于大量样品的测定,获得了满意的结果。现报道如下。实验与结果 1.pH值的选择固定酶的浓度和其他所有的实验条件不变,改变缓冲液和混合基质的pH值,由图1曲线表示,酶     

生物材料中无机汞与有机汞的分别定量法

无机汞和有机汞,在机体内的分布与生物学的半衰期有明显的差别,在分析中只测定总汞是不够的。有必要对无机汞和有机汞分别进行定量。生物材料中金属的测定须先将样品灰化,而沸点很低的汞在灰化时不稳定,经灰化后只能检验总汞量。在实际操作中,要求省略灰化手续,又能测得     

5-Br-PADAP光度法测定空气中微量镍

镍的分析进展,已有简述。通常用丁二酮肟(简称DMG)光度法,此法需要高溫灰化法对样品进行预处理,操作繁琐,且灵敏度低。2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺)苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法,是Ni~(2+)-DMG络合物被氯仿萃取后,在氯仿—冰醋酸—乙醇介质中,Ni~(2+)与5-Br-PADAP生成红色络合物,进行比色定量。本文对该法的反应酸度、试剂用量、离子干扰、样品处理、采样效率等测定条件做了些改进,取得了较为满意的结果,现介绍如下。     

大鼠暴露吸入NO_230天肝脏细胞色素P-450活性和含量变化

选用Wister系雄性大鼠,6周龄,每组6只共4组。第1组:NO_2浓度4ppm,染毒24h;第2组:NO_2浓度4ppm,染毒14天;第3组:NO_2浓度4ppm,染毒30天;第4组(对照组)。每日在暴露装置中央发生NO_2,用检知管测定NO_2,然后,用化学发光法进行校正。以Hogeboom法分离出微粒体,以Lowry法测定蛋白质含量,然后,用Omura和Sato法测定细胞色素P-450含量,Wills法测定氨基匹林和苯     

发铬作为制铬工人暴露于铬的指数

本文研究用发铬含量作为制革厂工人暴露于铬的指数。因为较早报道血清铬和尿铬在制革工人较未暴露的对照组明显增加,认为三价铬化物用于鞣革工业,该工人是吸收铬的。本实验的头发样品由安大略南方四个制革厂71名男性制革工人和53名男性未暴露铬的工厂工人为对照。受试者的年龄、种族和社会经济条件相似。头发样品要清洗,在低温灰化炉灰化,用无焰原子吸收法分析。制革厂工人发铬含量中位数(551ng/g)明显高于对照(123ng     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

应用氟离子选择电极测定尿氟

随着现代工业的发展,在有色金属的冶炼、制铝、磷肥、塑料工业生产中,有大量的含氟有害气体产生,因而需要进行环境与生物体内氟的监测。但氟在正常人体及动物体内仅以微量存在,并且是以多种形式存在的。所以要测定人或动物体液、组织内氟化物的含量是比较困难的。多年来,国内外采用蒸馏、电位滴定、微量扩散等多种实验方法,但这些方法都不理想。自一九六六年Frant首先报导用氟离子选择电极。测溶液中微量氟离子含量。此法大大简化了实验手续、干扰少、准确度、灵敏度较其他方法高,因此受到广泛的重视。近年来,国内也开始试制,试用氟电极,测定方法在实际应用中也有了很大的发展。现将我们应用氟离子选择电极测定尿中     

铸造用氧化剂

在铸造业中使用的氧化剂(AO)是指由超声波处理后的水、10 ppm以下的臭氧以及工艺上特有含量的过氧化氢组成的混合物.氧化剂应用在型砂冷却机和混砂机等有水的工序中,然后添加到湿型砂里.在工厂里,在添加水之前,该水先用少量的AO氧化剂处理,然后再用超声波进行处理.当其到达型砂系统时,可根据水分子的多少推测出所产生的部分稳定基因是什么物质.     

火焰原子吸收光谱法测定血清中锌预处理方法的改进

锌是人体血液中的微量元素之一,是生命所必需的。它在血液中含量的变化往往与某些疾病相关,人体中锌的缺乏,可导致生长停滞和少年期性不发育,特发性低味觉,以及创伤愈合受损,减慢伤口的治愈。因此血液中锌的分析有助于某些疾病的诊断和治疗。文献报道一般都是采用干法灰化、酸溶后用原子吸收法测定全血或血清中的锌。而Price则采用三氯醋酸除去血清中蛋白质后再用原子     

尿、血液、毛发中锰含量的月动态

【目的】:对于在职业上不接触锰的一般健康人的毛发、尿、血液中的锰含量,一年内每月进行一次测定,观察其个人的变动情况。【方法】: 样品采取:样品采取时问为1975年12月～1977年2月,受检者男女共计13例,在理发时采取头发,血液和尿标本。血液·尿中锰含量测定:用硝酸-高氯酸分解后,采用5％DDTC-乙基醋酸抽出的原子吸光法。毛发中锰含量测定:用乙醚洗净,再用硝酸-高氯酸分解后,用直接原子吸光法测定。     

几种常用的大气污染采样方法

大气中污染物种类繁多,有些是气态、有些是气溶胶态,且浓度很低,一般在ppm～ppt级。目前,能直接测定空气中污染物含量的专用仪器,只限于少数几种,大多数污染物需要将样品采集下来,然后用现有的分析方法测定。如果分析方法的灵敏度不够时,还要在采样过程中或采样之后增加一个浓缩步骤。所以采样方法在大气污染监测工作中占有很重要的位置。早期采样方法多是瞬间或短时间采样。近期普遍认为长时间连续采样才能反映人体接触毒物的其实情况,工业卫生工作者提出:时间加权平均浓度。即要求对每一段时间的浓度变化都有所反映。因此对采样方法提出了新的要求。过去常用的溶液吸收管采样法很难做到长时间采样,而固体采样技术具有很多优点,不仅可做长时间采样,而且有可     

三氯化氮的急性吸入毒性

NCl_3是一种带有氯气味的褐黄色气体。作者巴比等人测了大鼠在1小时吸入暴露后三氯化氮的LC_(50)。每组10只动物,分五组暴露于浓度从58ppm到157ppm NCl_3中。在107ppm和117ppm浓度范围内,以95％置信限求得1小时LC_(50)是112ppm。所有的死亡率发生在暴露之中或暴露后1天之内。通过因暴露于NCl_3中引起死     

HPLC同步测定秃疮花中5种生物碱的含量

目的:建立HPLC(1525-2707TCM-2489色谱系统)同时测定秃疮花中5种生物碱含量方法。方法:采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,再用等量石油醚、氯仿、正丁醇依次萃取,然后采用柱层析法逐步分离得到紫堇丁碱、异紫堇丁碱、黄连碱、木兰花碱、小檗碱,采用HPLC测定其含量。采用HPLC、柱型C18、甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 10%A;5～35 min, 10%A→100%A;45～48 min, 100%A→10%A,48～50 min, 10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260 nm。结果:紫堇丁碱的含量是7.90 mg/g,异紫堇丁碱的含量是13.30 mg/g,黄连碱的含量是1.36 mg/g,木兰花碱的含量是1.15 mg/g,小檗碱的含量是0.76 mg/g。结论:紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要生物碱类活性成分,黄连碱和木兰花碱是秃疮花正丁醇相中的主要生物碱类活性成分。该试验为定量测定药用植物中单体化合物的含量奠定了实验基础,可为同源植物系统研究提供理论参考。     

血小板α颗粒膜蛋白-140与动脉粥样硬化的关系

目的探讨血小板α颗粒膜蛋白-140(GMP-140)在动脉粥样硬化症(AS)发病中的作用.方法建立高胆固醇血症(HC)鹌鹑动物模型,同时分别用洛伐他汀、通脉降脂治疗,然后同正常组和未经治疗的HC组鹌鹑一起检测血脂(酶法)、血浆GMP-140(ELISA法)和主动脉病变.结果血浆GMP-140水平与血清总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、甘油三酯(TC)水平呈正相关.三组病变模型随着GMP-140水平的降低,AS病变进展明显延缓.结论GMP-140可作为评价AS的指标.     

空气及生物样品中微量锌的极谱测定

目前,文献报道的锌-乙二胺络合物极谱法,由于实验条件不一,测定的样品类型不同,很难适合卫生化学分析的要求。本文在原有基础上,对锌-乙二胺络合物极谱法作了进一步探讨,首次用于车间空气、血清、尿中微量锌的测定。方法快速,操作简便,取样量少,血清、尿样不须处理,灵敏度高,选择性好,结果准确,适合于大批量样品分析测定。     

湿式消化法在测定空气中锰的应用

锰及其化合物多采用原子吸收法测定,也有用化学法测定的,如高碘酸钾法,过硫酸铵比色法。用合成纤维滤膜采样,样品需经炭化,灰化,用酸溶解等处理(简称干式消化法),需要时间长步骤多,不适于大批量的样品检验工作。我们用硫酸硝酸混合液直接消解样品(简称湿式消化法)后,用高碘酸钾法进行比色定量,与干式消化     

以碘化物萃取用原子吸光法测定生物试样中砷等微量金属

本文报道了将合有微量砷、汞、金、银、锑、铟、铋、碲、镉等的生物试样经湿式灰化后,以碘代钾液萃取,再以原子吸光法测定,不受生物体中存在的较多的铁和碱金属的影响。操作步骤:①灰化:取血液10ml或尿液50ml于氧化瓶中,加硝酸10～15ml,加热至透明,再加硫酸、过氯酸等量混合液3ml,加热至硫酸沸腾。②萃取:将灰化液移于刻度试管中,再加蒸馏水5～6ml,于100℃加温30分钟,冷却后使成9ml,加入新配制的2.5M碘化钾液1.0ml,再加入以水饱和