聚乙二醇20000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺

用聚乙二醇20000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.25,催化剂用量1.00 g,在30 mL,质量分数为40×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度45℃,常压反应7 h,产品收率92.3%.     

聚乙二醇20000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺

用聚乙二醇20000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.25,催化剂用量1.00 g,在30 mL,质量分数为40×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度45℃,常压反应7 h,产品收率92.3%.     

噻并噻吩-苯并二噻吩和TPTI共聚物的光伏性能

通过Stille聚合反应合成了含有烷基噻并[3,2-b]噻吩修饰的苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩(BDT)和五元稠环噻吩[2′,3′∶5,6]吡啶并[3,4-g]噻吩[3,2-c]异喹啉-5,11(4H,10H)-二酮(TPTI)单元D-A型共聚物PTTBDTTPTIC12和PTTBDT-TPTIHD,对比研究发现:通过改变和增加聚合物侧链的形状和大小,可增加聚合物的溶解性,改善器件的溶液加工性.基于倒置型光伏器件的测试结果显示:溶解性好的聚合物PTTBDT-TPTIHD的光伏性能较好,以聚合物PTTBDT-TPTIHD为给体、PC71BM为受体、MoO_3为缓冲层、Ag为阳极制备了本体异质结聚合物太阳能电池,当给受体质量比为1∶1.5时,能量转换效率(PCE)达到了3.09%,其开路电压(VOC)为0.83V;短路电流密度(JSC)为6.98mA·cm~(-2);填充因子(FF)为53.34%.     

键合纤维素手性固定相对手性化合物的手性拆分

在自行合成的键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷作流动相中,直接拆分了苯偶姻、2-苯基-1-(2-氯苯基)乙醇两种外消旋化合物,并考察了流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

键合纤维素衍生物手性固定相的合成及手性拆分

采用包夹聚合法,将纤维素(10-十一烯酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合于乙烯基硅胶上,制备了键合纤维素(10-十一酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(简称为键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(键合(CDMPC-CSP)),并对其进行了表征.分别以正己烷/异丙醇、正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷为流动相,对键合CDMPC-CSP的手性识别能力进行了评价.实验结果表明,键合CDMPC-CSP具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的8种手性化合物中的4种.     

季铵盐相转移催化氧化合成苯甲酸

应用相转移催化技术,研究十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在水溶液中以高锰酸钾为氧化剂,氧化甲苯制备苯甲酸的催化性能,并与该实验未采用催化剂的课堂教学进行对比.结果表明,在甲苯小量化操作条件下,当n(CTMAB)∶n(甲苯)=1∶20,反应时间缩短至1.5 h,KMn O4用量下降至n(KMn O4)∶n(甲苯)=2.13∶1,但收率增加至47.8%.试剂用量减少、反应时间缩短,但产率却有效增加可归因于:CTMAB改变反应体系由"甲苯-水"二相体系为均相体系;固体KMn O4分批投料不仅抑制KMn O4自身分解,并且粘附在回流柱底端的高锰酸钾与甲苯回流液能在此处发生二次反应.该实验操作简单、安全省时、绿色环保.     

有机镓对维甲酸致骨质疏松大鼠骨骼中微量元素的影响

目的 对比研究有机镓与无机镓对维甲酸引起的骨质疏松模型大鼠骨骼骨矿和微量元素含量的影响.方法 维甲酸按85 mg/(kg·d)灌胃15 d,建立大鼠骨质疏松模型,经有机镓、氯化镓灌胃给药治疗4周后,采用生化、病理等方法测定骨代谢相关指标,原子吸收法测定血、股骨、牙齿中钙(Ca)、磷(P)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Ze)锰(Mn)元素含量并比较其治疗效果.结果 与对照组相比,维甲酸可引起大鼠血清抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)、碱性磷酸酶(AKP)明显升高及骨结构类骨质疏松症样改变;骨质疏松模型大鼠血清Ga、Fe、Mn、P、Ca、Zn、Mg含量均未见明显差异,股骨中Ga、Fe、Mn、P、Ca含量和牙齿Ga、P、Ca含量均明显降低.应用氯化镓、有机镓治疗,可明显降低骨质疏松模型大鼠TRAP和AKP活性,改善骨密度及骨形态计量学参数,增加股骨和牙齿中Ga、Fe、Mn、P、Ca元素含量,其中以有机镓效果最明显.结论 在动物实验中,镓盐能通过降低骨转换率,阻止骨钙释放,增加骨钙、磷含量,直接作用于骨形成而改善骨质疏松,有机镓较无机镓更安全、有效.     

聚乙二醇500相转移催化合成N,N—二乙基苯胺

用聚乙二醇500作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.75,催化剂用量0.60 g,在45 mL 30×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应7 h,产品收率95.0%.     

四乙基碘化铵相转移催化合成N，N-二乙基苯胺

用四乙基碘化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶ 2.5,催化剂用量0.6g,在40mL质量分数为30×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率95.6%.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.