用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

漂浮油分的简易测定方法

油性废水是环境污染的一种。油分的测定有溶媒抽出——重量法、红外线吸收法、浊度法等。这些方法虽然适用于水中扩散石油的测定,但是对在水面形成薄膜所漂浮的油分进行测定时,由于采样方法不同,其结果有明显的差异。为了测定这类油膜,正在开展用西洋纸等将油分扑集于纸料后,测定附着油分纸料上的光电特性的油分测定仪器的研究。然而由于     

用微量法测定碳氧血红蛋白

碳氧血红蛋白(HbCO)含量测定是临床上诊断急、慢性CO中毒较有意义的检验项目。国内外现行测定方法较多,有的全量、微量测定方法操作繁杂,不易掌握;又因采血量较多,被检者不易接受,特别不适于人群普查。根据需要,在一九七三年日本的奥园、玉川、服部及松原氏所著方法的基础上改为微量法。本法系由耳垂采血0.02ml,经多项实验,首先找出正常值,并验证了采血时外环境CO浓度超过国家标准的情况下能否影响检验结果     

水质-五氯酚的测定——气相色谱法

本方法介绍了测定水中五氯酚及其钠盐(PCP及PCP-Na)的气相色谱法,适用于各种地面水中PCP的分析测定。本方法的最小检出限为10~(-12)g,水样为50mL时,最小检出浓度为0.04μg/L。测定的主要过程是水质中的PCP首先进行萃取净化,再经乙酰化处理后,用电子捕获检测器进行测定。本方法具有灵敏度高、选择性强、有一定抗干扰能力,同时兼有操作简便,使用一般化学试剂,适用于各种类型气相色谱仪,便于推广的优点。     

用磷酸三丁酯萃取—分光光度分析法测定水中微量铬(Ⅵ)

二苯卡巴肼(DPC)法被广泛的用作各种水样中微量铬(Ⅵ)的测定法,这是因为它是一种勿须进行前处理的分光光度法,应用于像地下水等比较清净的试样是非常简便的方法。但是,像工厂废水等带有颜色或混浊的试样则难于适用。而且不能忽视铁、钒等干扰离子的影响。作者为排除这些干扰,用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬(Ⅵ),并为寻求测定方法的简易迅速,探讨了在有机相中直接用DPC显色的方法,获得了良好的结果。     

酸浓缩富集—火焰原子吸收分析法测定水样中微量金属元素

采用酸浓缩富集－火焰原子吸收分光光度法对水样中微量金属元素的含进进行了测定，同时与国家标准萃取富集－火焰原子吸收分光光度法进行了比较分析，结果显示：无显著性差异，其精密度及准确度均能达到测宁要求，且弥补了用萃取法测定的不足，此方法有效，可行，适用于日常工作中批量的样品分析。     

催化动力学褪色光度法测定水中微量Fe3+的研究

水中铁含量的测定是环境监测中的常规测定项目 ,但一般采用的是磺基水杨酸法测定Fe3+ 的含量。催化动力学褪色光度法测定水中Fe3+ 的方法尚未见报道。经过实验研究 ,笔者发现 ,在酸性介质中 (以盐酸介质为最佳 ) ,微量Fe3+ 对过氧化氢还原三氯偶氮胂的褪色反应有强烈的催化作用 ,其结果使过氧化氢还原三氯偶氮胂的褪色反应速度与褪色程度均与Fe3+ 的含量在一定的浓度范围内呈良好的直线关系 ,为Fe3+ 的测定奠定了新的定量基础 ,本法是测定微量Fe3+ 的新方法 ,本方法的检出限为 2 6 5× 10 - 8g ml ,相对偏差为 3 5 % ,在详细研究三氯偶氮胂催化动力学褪色光度法测定Fe3+ 的条件后 ,发现该方法选择性好 ,测定速度快、干扰小 ,检出限低 ,使用范围广 ,结果准确可靠 ,极易推广。     

罗丹明6G分光光度法测定水和污水中微量汞

水和污水中微量汞的测定,用光化学法、荧光光度法、冷蒸气原子吸收法、发射光谱法、质谱—色谱法和中子活化分析法等,这些方法准确,灵敏度高,分析速度快,但都用特定精密仪器,不易推广。目前广泛采用双硫腙萃取比色法,但稳定性差,萃取操作手续繁琐,且需用氯仿、四氯化碳等有机溶剂。近十多年来,在应用光化学法测定微量汞的显色剂中,三苯甲烷类、醌亚胺类和罗丹明类等碱性染料的研究和应用有了很大进展。其中大多数都是采用在有机溶剂中萃取汞的有色络合物来测定汞量,而在水相中直接测定汞的报导尚不多见。近年来AC Maretin等提出二甲酚橙—六次甲基     

水中石油含量的重量测定法试验报告

一、概述: 随着我国石油工业的迅速发展,防止石油对水系的污染,已成为环境保护工作中的比较突出的问题,因此对解决水中石油含量的测定方法的要求亦日益迫切。我卫化研究室,首先对重量测定方法进行了初步的试验探讨,兹将试验结果报告如下: 目前国内外所采用的重量法根据对水中油分的提取与提取后对溶媒的挥散除去方法可概分为:①加热蒸发法:用液-液提取法提取水中的石油分,用水浴加热蒸发与烘干法挥散除     

测汞水样及标准溶液保存方法的探讨

在环境监测试样中,汞浓度一般都非常低,测定范围在ppb～ppm级,有时往往在ppb级以下。低汞水样在保存中损失严重,水样须立即进行测定,这给监测工作带来一定困难。为探讨一种有效、可靠的保存方法,我们查阅了国内外大量资料,对测汞水样及标准溶液保存过程中引起汞浓度变化的因素及各种保存方法进行了一些实验验证和探讨,介绍如下:     

5-Br-PADAP光度法测定空气中微量镍

镍的分析进展,已有简述。通常用丁二酮肟(简称DMG)光度法,此法需要高溫灰化法对样品进行预处理,操作繁琐,且灵敏度低。2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺)苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法,是Ni~(2+)-DMG络合物被氯仿萃取后,在氯仿—冰醋酸—乙醇介质中,Ni~(2+)与5-Br-PADAP生成红色络合物,进行比色定量。本文对该法的反应酸度、试剂用量、离子干扰、样品处理、采样效率等测定条件做了些改进,取得了较为满意的结果,现介绍如下。     

用螯合树脂测定天然水中的痕量汞

本文叙述了用螯合树脂浓缩环境水样中的痕量汞,接着用还原气化技术以原子吸光法宋测定。方法简单。能够测定样品量达10升这样大的水样中的汞。采用的树脂为日本(东京)出品的ALM-125-r6sin(一种二硫代氨基甲酸脂树脂)。汞回收率操作步骤如下:已加入500毫克汞     

水中微量氯离子的微型测定

利用氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性,建立了一种新的测定有机物工艺水中微量氯离子的分光光度法.其λmax=300 nm,线性范围为0～6 mg/L,吸收曲线为C=-0.002 89+1.216 4 A,回收率为95.2%～101.3%.作者提出的水样中微量氯离子浓度测定的实验微型化具有理论上定量分析的可行性,同时也可在实际中应用.     

大气中微量乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、丁烯醛、乙腈气相色谱测定法

丁烯氧化脱氢生产丁二烯过程中的付产物如乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、丁烯醛等和原料丁烯和成品丁二烯,生产中用的萃取剂乙腈扩散到大气中对环境有一定的污染,为了适应环境监测工作的需要,我们对生产过程中广泛存在于大气中有害物质的测定进行初步探索。大气中微量醛类和乙腈的分析,目前国内都用化学方法测定,但化学分析方法灵敏度低,通常是测不出某些现场大气中它们的浓度,不能满足环境监测工作的要求。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

水中微量氯离子的微型测定

利用氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性，建立了一种新的测定有机物工艺水中微量氯离子的分光光度法．其λmax=300nm，线性范围为0～6mg／L，吸收曲线为C=-0．00289 1．2164A，回收率为95．2％～101．3％．作者提出的水样中微量氯离子浓度测定的实验微型化具有理论上定量分析的可行性，同时也可在实际中应用．     

空气及生物样品中微量锌的极谱测定

目前,文献报道的锌-乙二胺络合物极谱法,由于实验条件不一,测定的样品类型不同,很难适合卫生化学分析的要求。本文在原有基础上,对锌-乙二胺络合物极谱法作了进一步探讨,首次用于车间空气、血清、尿中微量锌的测定。方法快速,操作简便,取样量少,血清、尿样不须处理,灵敏度高,选择性好,结果准确,适合于大批量样品分析测定。     

血浆中氟的测定

在钙化的生物组织中存在较高浓度(20-3000ppm)的氟,但在体液和软组织中氟含量极微(0.01-0.2ppm)。测定血浆或血清中的总氟,需先用氧化镁或氧化钙固定氟,然后再灰化样品,其目的是防止样品灰化和氟从生物样品中分离时氟的损失。作者介绍一种简单、快速、精确、可靠的血浆(或血清)中氟的测定方法。血浆在灰化前需用含低氟的钙磷酸盐固定氟,然后将灰化样品溶液的pH缓冲到5.0,再用Orion氟电极测定氟含量。本法可避免氟污染样品,测定氟以前不需用蒸馏、扩散或提取法把氟从其它物质中分离出来。     

丰台货洗废渣中镉测定方法的探讨 溴化物—正辛胺—甲基异丁酮萃取,双硫腙比色法

镉的测定,近年来多用原子吸光分光光度法和极谱法,但双硫腙比色法仍是当前较普遍实际应用的方法。然而,比色法的缺点是:在显色时必须严格控制酸度,并因双硫腙能与多种金属离子络合显色,而需多次分离,操作程序繁多,而且试验排出大量的氰化钾,也造成对环境的污染。为此在测定丰台货洗废渣过程中,我们探讨了这些问题,并初步提出在0.5N氢溴酸介质中,用辛胺-甲基异丁酮从水相中萃取镉,与其它金属分离后,再以2N氢氧化钠液反萃取,然后再用     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯