ICP-AES法测定霍加拉特剂中7种金属元素

采用王水湿式消化处理样品,建立了ICP-AES法同时测定霍加拉特剂中Mn、Cu、Na、Al、Ca、Mg和Fe等7种金属元素的方法。通过谱线选择、条件优化和基体匹配等方法消除元素间干扰和基体效应,探讨了酸类型及酸度值对谱线强度的影响,研究了溶液浓度对精密度及线性相关系数的影响。方法的线性相关系数均大于0.999,Mn、Cu、Na、Al、Ca、Mg和Fe的最佳谱线分别为Mn257.610nm、Cu327.393nm、Na589.592nm、Al396.153nm、Ca317.933nm、Mg285.213nm、Fe238.204nm,相应的检出限分别为0.0008、0.0009、0.012、0.028、0.010、0.001、0.004μg/mL,对应测定值的相对标准偏差分别为0.34%、0.87%、0.87%、0.54%、0.48%、0.84%、0.55%,加标回收率为94.2%～104.4%。该方法简便、快捷、准确,可在测定其他催化剂中金属含量时推广应用。     

二氧化氮芯片式检定管胶体的研制

选用淀粉-碘化钾法研制二氧化氮芯片式检定管胶体,研究了载体和胶体配比等对胶体性能的影响,并绘制了定量曲线。二氧化氮芯片式检定管的检测下限是0.27mg/m3。芯片式检定管无需手工切割,采用光电识别,读数误差小,可在光线昏暗的环境中使用。     

固相萃取-气质联用测定水中半挥发性有机物研究

使用聚苯乙烯二乙烯基苯固相萃取小柱提取水中半挥发性有机物,包括硝基苯类、苯酚类、有机氯农药、氯苯类、酞酸酯类、苯胺类和多环芳烃等,用 GC/MS进行定性定量分析.研究了有机改性剂、pH值和上样流速对回收率的影响,优化了固相萃取条件.实验结果表明,1 L水样中90多种半挥发性有机物的方法检出限为0.001～0.5 μ g/L;回收率为60%～125%.该方法适合监测水中痕量半挥发性有机物.     

ICP-AES法测定水中铁、锰的不确定度评定

本文对ICP-AES法测定水中铁、锰的能力验证项目进行不确定度评定。讨论和比较了测量重复性、工作曲线变动性、标准溶液及分取标准溶液等不确定度影响因素,不确定度主要来源于分取标准溶液的过程中,工作曲线变动性的不确定度分量很小。水样中铁和锰含量的相对扩展不确定度分别为1.8%(k=2)和1.7%(k=2)。本文尝试将不确定度评定结果和能力验证统计量结合用于实验室检测能力水平分析。铁、锰的测定值与能力验证中位值接近,水样的测定结果为满意结果。