分光光度法测定空气中的甲醛

本法基于二氧化硫、对氨基偶氮苯与甲醛之间的反应,测定空气中亚微克级的甲醛。具有灵敏度高,颜色稳定,抗干扰性强等优点。仪器:GS—685ECIL型分光光度计和1cm配套的玻璃比色皿用于测定吸光度。用35ml小型冲击采样管采样,以校准过的转子流量计测量空气流速。试剂:对氨基偶氮苯溶液(0.02％):用重结晶的试剂加乙醇水溶液(26％V/V乙醇)制备。甲醛     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

用联苯胺分光光度法测定饮用水和污水中的亚硝酸盐

本文报道的方法是根据格里斯(Griess)重氮化反应,即硝基苯胺与亚硝酸盐重氮化,再与联苯胺在酸性介质中偶联生成粉红色的偶氮染料,測定其吸光度。本文还研究了用不同溶剂萃取来提高方法的灵敏度。实验采用GS-865型ECIL分光光度计。试剂:(1)标准亚硝酸钠溶液(1mgNO_2~-/ml):溶解150mg干燥的分析纯亚硝酸钠于100ml重蒸馏     

用双(2,4-二氨基苯基)磷酸分光光度法测定铬(Ⅵ)

作者研究了用双(2,4-二氨基苯基)磷酸(APP)分光光度法定量铬的基本条件并提出了测定方法。方法操作简便,勿需提取,灵敏度与2-甲基喔星法相当。原理:APP在微量铬的作用下氧化显色,根据呈色深浅比色定量。试剂:APP系以磷酸联苯为原料自行合成;铬(VI)标准溶液(1.0mg/ml)用特级重铬酸钾配制;其它试剂均为特级品,金属离子以EDTA     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

用紫外吸收法测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮总量的简易方法

作者研究了可利用两波长223毫微米和232毫微米吸光度差(A_(223)—A_(232))的方法简易测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮的总量。这种方法有机物的影响比较小。仪器和试剂:测定吸光度用日本分光制多波长分光光度计UV-IDEC-1M型和光路长10毫米的石英皿。人工海水是用两倍浓度的JISK2510(1977)。试剂用特级或一级品。操作法:向50毫升容量瓶中,加入两倍浓度的人工海水25.0毫升和硝酸态氮或亚硝酸态氮标准溶     

用离子色谱法快速定量废气中的氮氧化物

作者研究了以碱性过氧化氢水溶液为吸收液吸收废气中氮氧化物(NO_x),再用离子色谱测定吸收液中所生成的硝酸离子以定量NO_x的方法。特点氧化吸收时不需使用臭氧,定量操作中亦不需特殊试剂显色,故无污染;分析简易快速,从采样至样品溶液的配制不超过10分钟,全部分析所需时间约15分钟。     

水中一氧化氮的痕量分析

一氧化氮(NO)是主要的大气污染物之一,其定量方法、处理技术等已有很多研究。天然水特别是海水中也存在着NO,考虑主要是由于海洋表面的亚硝酸离子在太阳光线照射下进行光解作用产生的。以往对水中痕量的NO没有适宜的定量方法,最近报道了用化学发光法定量水中NO的新方法。该分析方法即让载气通过含有NO的试样水,由于试样水相与气相间的平衡将使NO转移到载气气相中,然后载气中NO用化学发光法进行定量。     

用磷酸三丁酯萃取—分光光度分析法测定水中微量铬(Ⅵ)

二苯卡巴肼(DPC)法被广泛的用作各种水样中微量铬(Ⅵ)的测定法,这是因为它是一种勿须进行前处理的分光光度法,应用于像地下水等比较清净的试样是非常简便的方法。但是,像工厂废水等带有颜色或混浊的试样则难于适用。而且不能忽视铁、钒等干扰离子的影响。作者为排除这些干扰,用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬(Ⅵ),并为寻求测定方法的简易迅速,探讨了在有机相中直接用DPC显色的方法,获得了良好的结果。     

脱漆剂中二氯甲烷与纯品二氯甲烷急性毒性比较

为了防止苯对工人的危害,铁道部浦镇车辆工厂,采用毒性较低以二氯甲烷为主要原料的脱漆剂代替苯为主要原料的脱漆剂,并在铁道部内工厂推广。近年来在使用中,工人反映有头昏、头晕、眼部刺激、咽喉发干、食欲下降等症状。为了解其毒性,我们对该厂脱漆剂中二氯甲烷的组分进行了分析,并将其急性毒性与纯品二氯甲烷的急性毒性进行了初步的研究和比较。实验材料和方法一、测试样品脱漆剂中二氯甲烷分别用甲厂—1978年12月、乙厂—1979年5月、丙厂—1979年4月出厂的产品。三厂产品以下简称脱漆用品。纯品二氯甲烷:规格A.R,系江苏无锡查桥化工厂生产:批号770402,以下简称纯品。苯:规格A.R,系上海试剂一厂生产,批号72-11-31。     

5-Br-PADAP光度法测定空气中微量镍

镍的分析进展,已有简述。通常用丁二酮肟(简称DMG)光度法,此法需要高溫灰化法对样品进行预处理,操作繁琐,且灵敏度低。2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺)苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法,是Ni~(2+)-DMG络合物被氯仿萃取后,在氯仿—冰醋酸—乙醇介质中,Ni~(2+)与5-Br-PADAP生成红色络合物,进行比色定量。本文对该法的反应酸度、试剂用量、离子干扰、样品处理、采样效率等测定条件做了些改进,取得了较为满意的结果,现介绍如下。     

恶臭测定方法（二）

三甲胺的测定方法一、厂区界线浓度的测定 1.试剂 (1)分解试剂:取氢氧化钾500g溶于水,定容为1L。 (2)三甲胺标准溶液:将20～40％三甲胺水溶液用水稀释20倍,用0.1％溴甲酚绿乙醇溶液及0.1％甲基红乙醇溶液以5:1体积比的混合液为指示剂,以0.1mol/LHCl滴定,测定三甲胺浓度。     

双硫腙汞测定法中若干问题的探讨

根据“全路废水统一方法会议”的安排,我们于1977年10月间,对水中汞的分析方法的某些方面进行了初步探讨,现将试验结果报告如下。双硫腙比色法 (一) 仪器和试剂: 1.仪器 (1) 500毫升、125毫升分液漏斗 (2) 500毫升全玻璃蒸馏器 (3) 72型分光光度计     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

大气污染物质分析方法的进展

最近在大气污染物质分析方法上引起注意的是测定对象的范围,已由对流层扩大到平流层,在分析仪器上,火焰分光光度计、化学发光、紫外、红外吸收、原子吸光、荧光法、色谱法(气相色谱、高压液相色谱、薄层色谱)、质谱分析、非破坏的中子活化能分析、离子选择电极、荧光x射线、拉曼光谱等技术巳被广泛应用。国际标准化组织(ISO)、美国联邦环保局(U.S.EPA)对大气污染物质测定结果的表示方法,提出了以下规定:①测定原理;②测定范围及灵敏度;③干扰物质;④分析仪器的精度;⑤分析装置设备;⑥分析试剂;⑦分析方法;⑧标准与校正法;⑨计算方法;⑩保存;(11)参考方法。联邦环保局—参考方法(EPA—Reference methods) 为了判断是否巳达到联邦政府根据大气污染防     

点啮合齿面安装误差敏感性的定量评价方法

针对以往同类研究中点啮合齿面安装误差的敏感性没有综合定量评价方法的不足,提出了一种定量评价齿面啮合特性对齿轮安装位置误差的敏感性的方法,其步骤为:利用矢量的齐次坐标矩阵和齐次坐标方阵表达啮合问题中啮合点在不同坐标系之间的变换关系;通过求解啮合方程对安装位置参数的全微分,推导关于齿面啮合点的位置误差与齿轮安装位置误差的线性方程组;由该线性方程组系数矩阵的条件数来定量评价齿面啮合点的位置误差对齿轮安装位置误差的敏感性.最后,通过实例说明所提出的方法在齿面设计中的应用.     

排气中氮氧化物的离子色谱快速分析法

测定排气中NO_x常用(PDS)及(Zn-NED-A)等JIS规定的方法。虽然可信程度高但其操作烦杂,耗费时间长。本文介绍用碱性吸收液氧化吸收NO_x,然后用离子色谱定量吸收液中的NO_3~-的简易快速分析方法。按顺序进行操作:(1)用采样筒取150ml样     

用5—磺基—8羟基喳啉(QSA)预浓缩河水中的重金属元素并用原子吸光分析法测定

作者探讨了对环境试样中微量金属元素在原子吸光法测定前进行预浓缩的方法。即:在水中形成QSA—金属螯合物后用阴离子交换树脂吸附生成的金属螯合物,被吸附的金属元素用硝酸溶出后用原子吸光法定量。本法对河水中的铜、锌、铅、锰的定量,均获得良好的结果。作者还用预先吸附QSA的阴离子交换树脂制成螯合型树脂。以螯合型树脂柱进行金属元素浓缩定量也取得同样的效果。实验结果如下: 1.树脂对金属离子的吸附试验;在100毫升的三角烧瓶内盛含有2ppm金属离子溶液50毫升及     

列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢的应力腐蚀敏感性

通过慢应变速率拉伸试验,得到列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢分别在室温、40℃和70℃3个温度下质量分数为3.5％的NaCl水溶液(简称3.5％NaCl水溶液)中以及在室温空气中的断裂时间、抗拉强度、断后伸长率和断面收缩率等不同性能参数;采用扫描电镜观察不同试样断口,并采用比值法、应力腐蚀敏感性指数(IS...     

水与空气中氰化物的测定——异菸酸钠——巴比妥酸钠法

水和空气中氰化物的测定方法较多,以往常用的有吡啶联苯胺、吡啶唑酮、吡啶巴比妥酸以及异菸酸吡唑酮等光度法。由于联苯胺具有致癌性、吡啶有恶臭、或实验中需使用不稳定的二甲基甲酰胺等有机溶剂,故在实际应用中不易推广使用。近来,光度法测定氰化物所用的显色剂有改进,其中Nagashima介绍的异菸酸钠—巴比妥酸钠法与其它方法相比,有较多优点,除不需使用联苯胺和吡啶外,所需试剂都只用水来配制。我们对异菸酸钠—巴比妥酸钠法测定水中氰化物的实验条件进行了深讨,并与异菸酸吡唑酮法进行了比较。还采用了硝酸银催化分解金属络合氰化物蒸馏法对试样作前处理后,进行两种方法的比较。