开管法测定化学耗氧量(COD)

作者研究了用半微量开管法测定COD。试剂量与闭管法相同,反应是在装有冶凝器的开管中进行。本法应用于挥发性化合物、混合标准样及检样分析,其精密度与准确性和闭管法一致。实验 1.检样消化:用Quickfit-MF24/1/5的玻璃管,并装配上Quiekfit14/23,长130毫米圆锥型管的空气冷凝器。管内容物用Hook和Tucker混合器混合。将玻璃管放在Techne DB-3H电热板消化器上加热150℃2小时后,将残余的重铬酸钾用滴定法测定。 2.试剂①消化液:将重铬酸钾10.126克,浓硫酸167毫升,硫酸汞33.3克加入500毫升水中,冷却后稀释成1升。②催化液:将硫酸银22克溶解于浓硫酸2.5     

铅作业工人尿中粪卟啉快速定量测定

本文介绍了一种尿中粪卟啉快速定量测定。本法是在Rimington氏法(1971)的基础上加以简化。一、试剂 1.冰醋酸 2.乙醚 3.5％盐酸 4.1％碘乙醇溶液,贮于4℃暗处备用。 5.盐酸——碘溶液:1ml1％碘液和200ml 5％盐酸混合即成,需每日新鲜制     

空气中氮的氧化物测定法

空气中氮的氧化物测定方法很多。我们在研究内燃机废气时,曾采用通过硷液吸收的Jacobs氏改良法测定其中的氮氧化合物。该法呈色快而稳定,灵敏度高,使用方便。但由于用药品种多,特别是不易购买的N(1—萘)乙二胺二盐酸盐的用量较大,不易推广应用。最近我们通过实验研究,采用了Saltzman氏试剂,并改进了采样管。此法不仅保留了硷性法的优点,而且大大减少了用药量,可供大气和内燃机废气中NO_2与NO的分别测定。一、原理: NO_2在酸性溶液中生成等量的亚硝酸盐和硝酸盐,然后与对氨基苯磺酸重氮化,再和N     

工业排气中苯胺的盐酸茶乙二胺比色测定法

用盐酸萘乙二胺比色法测定工业排放废气中的苯胺,其最大的吸收波长在550nm,显色温度以15～20℃为宜,显色后稳定45min,最低检出限为0.0072μg/ml。方法用于工业废气,实测变异系数0.8％～1.8％。回收率为98.0％～99.4％,可以满足工业废气中苯胺类化合物的测定。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

用联苯胺分光光度法测定饮用水和污水中的亚硝酸盐

本文报道的方法是根据格里斯(Griess)重氮化反应,即硝基苯胺与亚硝酸盐重氮化,再与联苯胺在酸性介质中偶联生成粉红色的偶氮染料,測定其吸光度。本文还研究了用不同溶剂萃取来提高方法的灵敏度。实验采用GS-865型ECIL分光光度计。试剂:(1)标准亚硝酸钠溶液(1mgNO_2~-/ml):溶解150mg干燥的分析纯亚硝酸钠于100ml重蒸馏     

用双(2,4-二氨基苯基)磷酸分光光度法测定铬(Ⅵ)

作者研究了用双(2,4-二氨基苯基)磷酸(APP)分光光度法定量铬的基本条件并提出了测定方法。方法操作简便,勿需提取,灵敏度与2-甲基喔星法相当。原理:APP在微量铬的作用下氧化显色,根据呈色深浅比色定量。试剂:APP系以磷酸联苯为原料自行合成;铬(VI)标准溶液(1.0mg/ml)用特级重铬酸钾配制;其它试剂均为特级品,金属离子以EDTA     

用紫外吸收法测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮总量的简易方法

作者研究了可利用两波长223毫微米和232毫微米吸光度差(A_(223)—A_(232))的方法简易测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮的总量。这种方法有机物的影响比较小。仪器和试剂:测定吸光度用日本分光制多波长分光光度计UV-IDEC-1M型和光路长10毫米的石英皿。人工海水是用两倍浓度的JISK2510(1977)。试剂用特级或一级品。操作法:向50毫升容量瓶中,加入两倍浓度的人工海水25.0毫升和硝酸态氮或亚硝酸态氮标准溶     

少量血液中多巴胺的荧光分光光度测定法

在生物合成过程中多巴胺(DA)是去甲肾上腺素的前体物质,也是交感神经系统的递质。目前由于多巴胺系统的失调,在一系列病理变化中起着主要的作用,为此,作者研究出一种比较简单、快速的测定方法,其灵敏度为E/C=0.3,灵敏度下限为0.02毫克％,变异系数平均为6.4％,实验证实了将此法用于科学研究和有机体交感神经肾上腺系统的临床检验诊断方面是有前途的。试剂:1.碱性亚硫酸盐:5克亚硫酸钠溶于2毫升水中,再加入5N氢氧化钠18毫升。2.缓冲液(PH6.9):3.72克乙二胺四乙酸二钠盐溶于1克分子醋酸钠350毫升中,用10N氢氧化钠调至PH=6.9,加重     

发锰测定在电焊工健康检查中价值的初步探讨

为了解发锰含量在电焊工体检中的价值,我们对54名电焊工和113名不从事锰作业的正常人,不论男女均收集长短参杂的混合发5克,采用甲醛肟法测定其发锰含量。结果:54名电焊工发锰几何均值为:2.59微克/克。113名正常人作为对照组其几何均值为:1.13微克/克。两者比较有非常显著差别。113名正常人的发锰值正常范围为:6.15～2.1微克/克。54     

微孔滤膜直接透明法测定粉尘分散度的实验观测

车间空气中粉尘分散度的测定,常规方法是用过氯乙烯测尘滤膜(下称测尘滤膜)溶解于有机溶剂中,取混悬液在显微镜下测量粉尘颗粒的大小。此种方法操作繁琐。近年来,我国生产的混合纤维素酯微孔滤膜(下称微孔滤膜)做为现代精密分离技术已开始应用于微生物实验及工业有害物     

中低合金钢中微痕量硼的测试方法研究

探讨了溶样方法对中低合金钢中不同形态硼测试结果的影响。建立了中低合金钢中微痕量酸溶硼的测试方法:采用盐酸和硝酸(体积比1:1)在小于200℃的条件下溶解样品,选择B208.959 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼。方法具有较高的精密度和准确度(RSD:<0.1%,RE:<2%);检出限为2.5 ng/mL。     

空气及生物样品中微量锌的极谱测定

目前,文献报道的锌-乙二胺络合物极谱法,由于实验条件不一,测定的样品类型不同,很难适合卫生化学分析的要求。本文在原有基础上,对锌-乙二胺络合物极谱法作了进一步探讨,首次用于车间空气、血清、尿中微量锌的测定。方法快速,操作简便,取样量少,血清、尿样不须处理,灵敏度高,选择性好,结果准确,适合于大批量样品分析测定。     

水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

充油电气设备中氢的检测分析及对策

1　氢的危害、相关标准及产生原因1.1　氢的危害、相关标准充油电气设备中氢气属于故障特征气体 (国外称为可燃气体 )。氢在绝缘油中的危害主要体现在与溶解的空气混合以溶解状态或悬浮状态存在。氢以微小的气泡的形式析出 ,成为电晕放电的条件 ;而电性故障发展的一般趋势为 :电晕放电爬电火花放电电弧放电。基于氢的性质及危害 ,选择氢作为监测对象是放电故障早期检测最理想的故障气体 ,因而氢也最早实现了在线监测。国家及行业标准对氢气含量的规定见表 1。表 1　国家及相关标准中对氢气含量的规定设　备设备名称氢气含量 ( μL/L)…     

用离子色谱法快速定量废气中的氮氧化物、硫氧化物及氯化氢

废气中氮氧化物(NO_x)、硫氧化物(SO_x)、氯化氢(HC1)的常规测定方法(NO_x:锌-萘乙烯二胺法;SO_x:沉淀滴定法;HC1:硫氰酸汞法)烦杂费时。本文介绍用离子色谱同时分析上述三种成分,方法简易快速。     

恶臭测定方法（二）

三甲胺的测定方法一、厂区界线浓度的测定 1.试剂 (1)分解试剂:取氢氧化钾500g溶于水,定容为1L。 (2)三甲胺标准溶液:将20～40％三甲胺水溶液用水稀释20倍,用0.1％溴甲酚绿乙醇溶液及0.1％甲基红乙醇溶液以5:1体积比的混合液为指示剂,以0.1mol/LHCl滴定,测定三甲胺浓度。     

高速铁路集便器污水节能降耗处理新模式与碳减排潜能

为提高高铁集便器污水的去除效率，实现节能降耗的目的，以某高铁污水处理站为研究对象，采用有机物产沼气回收发电-厌氧氨氧化-自养脱氮-热泵热能回收的新型联合工艺处理，通过与传统模式对比在能耗及碳排放量的差异，发现新模式具有显著优势，改造后计算结果显示，高速铁路集便器污水处理系统中能耗、碳排放量分别减少55.3%、60.7%,且其能源自给率、碳中和率分别达到80.5%、53.0%。另外，集便器污水回收的热能与沼气发电能之比为1∶1.3,相较于城市污水，其有机能的回收具有明显价值。高铁集便器污水沼气回收发电-混合污水Anammox自养脱氮-混合污水热泵热能回收的新工艺对于碳排放强度降低60.7%,同时相应节约55.3%的能源，其在能源中和、碳中和方面，带来更好的处理效益，是一项可行的方案。本研究表明，有机能回收-Anammox-热能回收是一种适用于含高氨氮集便器废水的高铁站段污水处理站的新型低能耗、低碳排的处理工艺，可以在全国高铁站推广使用，为后续高铁污水站提标改造工程提供了新的思路。     

耐火材料中三氧化二铝的快速测定

试样用Na2CO3-K2CO3-H3BO3混合熔剂在高温炉中熔融后用盐酸浸取，加氢氧化钠使铁等干扰离子形成沉淀与铝分离在碱性溶液中定量加入过量的EDTA标准溶液，在pH4．5的乙酸-乙酸铵缓冲介质中加热煮沸使溶液中的铝与EDTA定量络合，过量的EDTA再用硫酸铜标液返滴定，计算三氧化二铝含量。     

两个光子光离子化检测器在气相色谱上的应用

最近,Wessel等人试用闪光灯激发色素激光使萘蒸气的两个光子光离子化,检测出10~7分子/cm~3以下的萘。现在市售的可检测pg量级的气相色谱光离子化检测器是利用短波长(100nm左右)的紫外光的一个光子光离子化作用。因为一个光子光离子化要按照试样分子的离子化电位选择激发波长,所以需要用强光源。利用两个光子离子化时是