用紫外吸收法测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮总量的简易方法

作者研究了可利用两波长223毫微米和232毫微米吸光度差(A_(223)—A_(232))的方法简易测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮的总量。这种方法有机物的影响比较小。仪器和试剂:测定吸光度用日本分光制多波长分光光度计UV-IDEC-1M型和光路长10毫米的石英皿。人工海水是用两倍浓度的JISK2510(1977)。试剂用特级或一级品。操作法:向50毫升容量瓶中,加入两倍浓度的人工海水25.0毫升和硝酸态氮或亚硝酸态氮标准溶     

氟离子选择性电极测定电焊烟尘中的氟

本方法是专为电焊烟尘中氟含量测定而设计的。根据电焊烟尘发生的特点,从采样、前处理、分析等都考虑了电焊的特定环境和条件。本法选择DCTA(1,2-环己烷二胺四乙酸)为干扰离子隐蔽剂,硝酸钠为离子强度调节剂。在无铝烟尘分析中采用醋酸—醋酸钠缓冲液pH5.5。在含铝烟尘分析中采用硼酸一四硼酸钠缓冲液pH=7.0,加入钛铁试剂作氟离子的释放剂。可排除300毫克/升Fe~( 3)、Mn~( 2)、Cr~( 3)、Cd~( 2)、Cu~( 2)、Zn~( 2)、Ni~( 2)、P~( 2)、Mg~ 2、Ca~( 2)和50毫克/升Al~( 3)的干扰。控制样品溶液中[F-]在10~(-3)～10~(-5)M之间,在室溫下进行测定。前处理采用水溶及酸解分步进行,可分別测定可溶性氟、不溶性氟及总氟量。方法的检出限为2微克(測定总体积为50毫升),相对标准差为1～2％,相对误差小于2％,灵敏度符合能斯特方程。将本文的电极法与氟试剂比色法进行对照测定,结果基本一致。电极法较氟试剂比色法稳定,步骤简单,测定快速,测定容量大,故有实用价值。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

废水COD值的微量法应用实验

化学耗氧量(COD)是衡量水质有机物污染程度的综合性指标之一,废水统一分析方法(简称常規法)取样量及试剂用量均较大,另外常规法用的消化装置,体积大,耗电量多。不适应常规监测大量样品分析,近年来已有许多学者提出了许多改良方法。 1975年Jirka等提出半自动微量法,1978     

测定水中砷含量时吸收效率与时间关系之探讨

地表水中含砷量因水源和地理条件不同而有很大差异。目前实验室大都采用二乙氨基硫代甲酸银光度法测定各类水中含砷量，此法是经典方法。使用三氯甲烷作为吸收液反应时间较长，且三氯甲烷毒性大、易挥发，使得测定结果偏低。本文重点讨论了针对不同水样采用不同的反应时间。不仅提高了方法的灵敏度和吸收效率，得出了较为满意的结果，而且降低了试剂的用量和实验时间。     

微量油分的测定

关于油分的测定方法日本工业标准(JIS)采用正-已烷萃取的重量法作为法定方法。如果检水中舍微量油分应用本法时则需要处理大量的水样。例如,测定1PPM油分时需要10立升水样,测定更微量的油分(0.5 PPM时,实际需要20M~3水样。此外在用正-已烷萃取后,还需要在80℃蒸发干燥, 因此本法尚不适用于测定在此温度附近能发挥的低沸点油分。为此作者对低沸点溶媒法,浊度法、萤光光度法,红外线分析法等可用于油分测定的方法进行了探讨。并将各法的探讨结果及存在的问题分别叙述如下。     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

用简易法测定健康人少量尿中δ-氨基乙酰丙酸

作者用简易法测定无铅作业接触史的男性工人尿中δ-氨基乙酰丙酸(ALA)的浓度。方法:选择无铅作业接触史的健康男性工人为对象,取其10时～15时任何时间的少量尿,立即用试纸检查尿中糖、蛋白、尿胆素元,同时测尿比重。舍去异常尿。尿样置冰箱(-20℃)中保存。测定时将尿样于37℃下解冻。尿中ALA的测定:取两支具塞比色管A、B,各加尿样1.0毫升,另取1支加ALA标准液(5.0毫克/升),分别向各管加醋酸缓冲液(pH4.6)1.0毫升,然后,向A管及标准管各加乙酰醋酸0.2毫升,用振荡器振荡混合约5秒钟,在沸水浴上加热10分钟生成ALA·吡咯后,冷却。B管不加乙酰醋酸,室温放置,用作空白。再向A、B及标准管各加醋酸乙酯3毫升,用手振摇60次后放置,不易分分层时用3000转/分离心5分钟。取醋酸乙酯层2毫     

由于钙EDTA投与速度所致尿铅排出的变化

钙EDTA所致的尿中排铅量,根据给药方法(特别是给药速度)将有何种变化,对12名铅作业工人(22～66)岁男子,血中铅10～60微克/100克进行了探讨研究。 (1)6名铅作业工人饮用水500毫升后,立即快速静脉注射钙EDTA20毫克/公斤体重,从静注开始,分别于1、2、4、8、12及到24小时后,测定尿铅排出量。尿铅排出量从1～2小时后达到顶峰后逐渐减少。由静注开始4小时后可见到24小时铅排出量的50％。 (2)对9名铅作业工人将钙EDTA20毫克/公斤体重溶于5％葡萄糖250毫升,以不到1小时速度静脉滴注完毕。同样从静脲点滴开始到24小时后测定尿中铅排出量(平均0.55毫克/24小时)。平均每单位时间尿铅量从静脉点滴开始1～2小时后出现最高值,自点滴后5小时可看到50％值。 (3)对8名铅作业工人,将钙EDTA40～60     

气相色谱法测微量气态苯

气相色谱法测定苯系物具有简单易行,是其它方法不能比美的好方法,但由于铁路的特殊性站段分散,线长面广,给检测工作带来了不少困难。由于气体渗透,吸附性的存在,样品的浓度会随时间的延长而降低,有时能降低到最小检测量之下造成漏检。故此取样后应立即进行检测,否则会严重影响定量的准确性,为了克服铁路线长分散,取样后不能及时检测的矛盾,我们对标准气的配制,远近距离的取样方法,容器(塑料球及针管)的吸附降解效应等进行了多次试验与探讨,效果较好,今介绍如下: (一) 色谱条件:     

环境水质中亚硝酸盐氮的快速测定

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,是推测水体被污染程度的重要指标之一。以往测定通常采用α-萘胺比色法,该法操作手续繁多,受温度影响大,特别是α-萘胺具难闻恶臭又是致癌性物质,使方法存在较大局限性。我们改用盐酸萘乙二胺作为显色剂并配成混合试剂一次加入显色,使分析操作简便快速。经多次验证,本法重现性好,灵敏度也较高,最低检出限0.001毫克/升。现将操作要点及注意事项简述如下: 1.混合试剂的配制:准确称取1克盐酸萘乙二胺,4克磺胺,95克酒石酸混合均匀后按30克/100毫升的比例溶于1:19的磷酸内,如不完全溶解,可在水浴上加热使其溶解,貯存于棕色瓶内于     

水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

简化医院污水加氯消毒效果监测方法的实验研究

医院排放的污水含菌量多在20～30万至2～3千万个/毫升之间。目前,对这类含病原体的污水处理多以加氯消毒为主,消毒效果的监测又多以余氯量、细菌总数和大肠菌群为指标。余氯量测定方法简单,微生物指标不适合日常监测要求。因此,我们以医院排放的污水为标本,染菌量为2,100万个/毫升,采用正交与二次回归正交试验法,进行了医院污水加氯消毒效果监测方法的实验,找出了水温、加氯量和接触时间等影响治毒效果的诸因素与指标值间的内在规律,得出了如下方程:     

双硫腙汞测定法中若干问题的探讨

根据“全路废水统一方法会议”的安排,我们于1977年10月间,对水中汞的分析方法的某些方面进行了初步探讨,现将试验结果报告如下。双硫腙比色法 (一) 仪器和试剂: 1.仪器 (1) 500毫升、125毫升分液漏斗 (2) 500毫升全玻璃蒸馏器 (3) 72型分光光度计     

水质-五氯酚的测定——气相色谱法

本方法介绍了测定水中五氯酚及其钠盐(PCP及PCP-Na)的气相色谱法,适用于各种地面水中PCP的分析测定。本方法的最小检出限为10~(-12)g,水样为50mL时,最小检出浓度为0.04μg/L。测定的主要过程是水质中的PCP首先进行萃取净化,再经乙酰化处理后,用电子捕获检测器进行测定。本方法具有灵敏度高、选择性强、有一定抗干扰能力,同时兼有操作简便,使用一般化学试剂,适用于各种类型气相色谱仪,便于推广的优点。     

恶臭测定方法（二）

三甲胺的测定方法一、厂区界线浓度的测定 1.试剂 (1)分解试剂:取氢氧化钾500g溶于水,定容为1L。 (2)三甲胺标准溶液:将20～40％三甲胺水溶液用水稀释20倍,用0.1％溴甲酚绿乙醇溶液及0.1％甲基红乙醇溶液以5:1体积比的混合液为指示剂,以0.1mol/LHCl滴定,测定三甲胺浓度。     

锅炉烟尘测定方法

目录一、测定步骤,仪器和方法五、烟气成分的分析方法二、除尘效率的计算六、烟尘分散度三、除尘器阻力的计算七、烟尘含碳量四、鼓风机和引风机风压和风量的测定八、二氧化硫测定方法烟尘浓度检测工作是掌握烟尘污染发展动向,预防污染危害、推动消烟除尘工作的一个重要环节。这次我们对烟尘的检测工作是根据北京市劳动保护研究所关于“锅炉烟尘浓度的测定方法”,应用辽阳综合仪器厂生产的 BLC-1型烟尘浓度测定仪进行测定的。我们遵照毛主席关于“实践、认识、再实践、再认识”的教导,经过反复实践,结合内蒙气象条件,进行了换算,将测定方法加以综合。如有不妥之处,请批评指正。     

开管法测定化学耗氧量(COD)

作者研究了用半微量开管法测定COD。试剂量与闭管法相同,反应是在装有冶凝器的开管中进行。本法应用于挥发性化合物、混合标准样及检样分析,其精密度与准确性和闭管法一致。实验 1.检样消化:用Quickfit-MF24/1/5的玻璃管,并装配上Quiekfit14/23,长130毫米圆锥型管的空气冷凝器。管内容物用Hook和Tucker混合器混合。将玻璃管放在Techne DB-3H电热板消化器上加热150℃2小时后,将残余的重铬酸钾用滴定法测定。 2.试剂①消化液:将重铬酸钾10.126克,浓硫酸167毫升,硫酸汞33.3克加入500毫升水中,冷却后稀释成1升。②催化液:将硫酸银22克溶解于浓硫酸2.5     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

客货服务台

携带危险生活用品 乘车有新规定 铁道部对旅客携带具有危险性质的生活用品每人次最大携带量日前作出新规定:(1)气体或液体打火机5个、安全火柴20小盒;(2)指甲油、定发水、染发水20毫升;(3)酒精、香水、冷烫液100毫升。