键合纤维素衍生物手性固定相的合成及手性拆分

采用包夹聚合法,将纤维素(10-十一烯酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合于乙烯基硅胶上,制备了键合纤维素(10-十一酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(简称为键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(键合(CDMPC-CSP)),并对其进行了表征.分别以正己烷/异丙醇、正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷为流动相,对键合CDMPC-CSP的手性识别能力进行了评价.实验结果表明,键合CDMPC-CSP具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的8种手性化合物中的4种.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel~OD手性柱上的拆分特性

目的　研究 β 受体阻滞剂对映体在Chiralcel○R手性柱上的拆分特性和规律。方法　色谱柱为Chiralcel○ROD手性柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相为正己烷 异丙醇 三乙胺 ,荧光检测激发波长 λex2 75nm ,发射波长λem310nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响 ,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果　考察了 5种 β 受体阻滞剂 ,其中 3种 β 受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离 ,其R 对映体的lgI值均高于S 对映体 ,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响 ;三乙胺浓度的增大 ,各对映体的保留减小 ,而分离度增加 ;柱温升高 ,各对映体的保留及分离度均降低。结论　溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值 ,可以分别表征ChiralcelOD柱的拆分能力和各对映体空间效应 ;增加三乙胺浓度可提高拆分效率 ,适当的柱温可以改善和提高拆分效果     

硒代和硫代缩水甘油醚的高效液相色谱手性直接拆分

在Chiralcel OJ和Chiralpak AD两种手性色谱柱上对两种外消旋化合物进行了直接拆分,初步考察了色谱柱填料以及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯的手性分离应用

制备了新型涂敷型壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相(CCSP),考察了不同流动相组成下,CCPS对13个手性化合物的手性分离能力;为考察壳聚糖的羟基或氨基上的取代基对CCSP手性分离能力的影响,制备了涂敷型壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯-苯基氨基甲酸酯手性固定相(PCSP)和壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯-4-氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(LCSP).实验结果表明:CCSP对13个手性化合物都具有手性识别能力,其中8个手性化合物获得了基线或近基线分离,PCSP和LCSP的手性识别能力不如CCSP的,只分离了13个手性化合物中的9个,说明壳聚糖上取代基的不同会影响CCSP的手性分离能力.此外,流动相中醇的含量、醇的结构、样品的结构都会影响CCSP的手性分离能力.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸（PPA）反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到（S）-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新（1-（S）-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-（R）-奎宁环酯）,反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

流动注射-化学发光法测定阿昔洛韦和更昔洛韦

目的确定以Ce(IV)-罗丹明B体系测定制剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光(FI-CL)分析方法。方法硫酸介质中Ce(IV)与阿昔洛韦/更昔洛韦发生氧化-还原反应而产生化学发光,罗丹明B可显著增强其发光信号,且增敏效果与阿昔洛韦/更昔洛韦浓度呈一定的线性关系。据此,建立了测定注射剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光新方法。结果阿昔洛韦在3.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为1.56×10-5g/L;更昔洛韦在5.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为2.35×10-5g/L。通过对质量浓度为1.0×10-3g/L的阿昔洛韦和更昔洛韦分别进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.08%和2.83%。结论该方法线性范围宽、灵敏度高,简便快速,也是目前首次采用流动注射-化学发光法对更昔洛韦含量的测定。     

大鼠混合反流模型中COX-2、PCNA、Cyclin D_1的表达

目的探讨环氧合酶-2(COX-2)、增殖细胞核抗原(PCNA)及细胞周期蛋白D1(Cyclin D1)这3项指标在反流性食管炎的发生、发展及癌变过程中的变化情况。方法健康SD大鼠54只,随机分为2组:反流模型组46只,正常对照组8只。分别观察反流模型组术后5、17、28、40周,正常对照组40周时食管黏膜的病理变化,检测COX-2、PCNA、Cyclin D1的表达情况。结果在反流性食管炎的发展过程中,COX-2、PCNA、Cyclin D1从正常→反流性食管炎(RE)→Barrett食管(BE)→食管腺癌(EAC)的阳性表达率分别为0.0%、42.1%、73.7%、100.0%;0.0%、42.1%、63.2%、100.0%;12.5%、42.1%、63.2%、100.0%。COX-2、PCNA、Cyclin D1的表达程度逐渐增强。RE、BE、EAC的表达明显高于正常对照(P<0.05),RE与BE、EAC间有显著性差异(P<0.05),BE和EAC间无统计学差异可能是EAC的例数较少。结论在混合反流造成黏膜损伤形成RE的同时,COX-2、PCNA和Cyclin D1的表达增强,并随病程的发展逐渐增强。说明COX-2、PCNA和Cyclin D1基因的高表达参与了从RE→BE→EAC的发展过程,是BE、EAC发生、发展的早期分子事件。     

填充多层互易手征介质金属圆波导的传播特性

采用分离变量法,导出了填充多层互易手征介质的圆波导的模式特征方程,进而可得填充普通介质的圆波导的模式特征方程．为揭示填充多层互易手征介质圆波导的传播特性,给出了填充1层和2层互易手征介质圆波导部分模式的色散特性数值计算结果．结果表明,影响圆波导传播特性的主要因素是互易手征介质的折射率;当互易手征介质的磁导率变化,而折射率、手征参数和2层介质的半径之比不变时,其归一化截止频率明显变化;当2层互易手征介质参数不变,改变它们的半径之比时,对其低次模归一化截止频率影响很小,因此,想通过改变2层互易手征介质的半径之比达到显著改变其低次模归一化截止频率和归一化带宽不可取．     

MODIFIED AUTOMATIC TUNING OF PI/D CONTROLLERS BASED ON PHASE AND AMPLITUDE MARGIN SPECIFICATIONS

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｎｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｔｒｏｌ，ｍｏｒｅｔｈａｎ９５％ｏｆｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｌｏｏｐｓａｒｅｏｆＰＩＤｔｙｐｅ［１］．Ｔｈｅｍａｉｎｒｅａｓｏｎｉｓｉｔｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｓｉｍｐｌｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｅａｓｉｌｙｕｎｄｅｒｓｔｏｏｄａｎｄｉｍｐｌｅｍｅｎｔｅｄｉｎｐｒａｃｔｉｃｅ，ａｎｄｔｈａｔｍａｎｙｓｏｐｈｉｓｔｉｃａｔｅｄｃｏｎｔｒｏｌｓｔｒａｔｅｇｉｅｓ，ｓｕｃｈａｓｍｏｄｅｌｐｒｅｄｉｃｔｉｖｅｃｏｎｔｒｏｌ，ａｒｅｂａｓｅｄｏｎｉ…     

结缔组织生长因子对视网膜色素上皮细胞增生和黏附的调节作用

目的观察重组人结缔组织生长因子(rhCTGF)对视网膜色素上皮(RPE)细胞增生和黏附的影响。方法用CTGF蛋白、多聚赖氨酸(PLL)和胶原分别包被培养板,观察CTGF促进RPE细胞黏附的作用;用四唑盐(MTT)比色试验和流式细胞仪(FCM)测定RPE细胞增生反应。结果10-30 mg/L的CTGF蛋白提高RPE细胞的贴壁黏附能力,与未包被的对照组相比,差异有统计学意义(P<0.05);30 mg/L CTGF促进RPE细胞黏附的能力与0.1 g/L胶原的作用一致,但略低于0.1 g/L PLL的作用。MTT实验显示CTGF刺激RPE细胞生长,CTGF作用24 h刺激RPE细胞增生的能力最强。FCM测定细胞周期结果显示S期百分比随着CTGF浓度增加而逐渐增加,无血清培养的对照组S期百分比为(7.5±0.4)%,60μg/LCTGF刺激24 h后,S期百分比上升至(16.1±2.0)%。结论CTGF可以促进RPE细胞的黏附和增生,在增生性玻璃体视网膜病变等眼内增生性疾病中可能有重要意义。     

Determination of enantiomeric impurity of etomidate by high performance liquid chromatography

Objective To determine enantiomeric impurity of etomidate using high performance liquid chromatography. Methods (R)-etomidate and (S)-etomidate were isopropanol-n-hexane. The flow rate of the mobile phase was 0.5mL/min. The detected wavelength was 242nm. Results (R)-etomidate and (S)-etomidate could be separated completely under these conditions. The precision of (R)-etomidate was 1.57% (n=3). The limit of detection of (R)-etomidate was 4.25ng/mL. The average percentage content of (S)-etomidate was 0.09% in the samples. Conclusion The method was repeatable and sufficiently sensitive to determine the enantiomeric impurity of etomidate. It allows the quantitation of the impurities at the 0.085% (w/w) level relative to etomidate at a concentration of the test solution of 5mg/mL.     

健脾补血片中阿魏酸的质量浓度测定

目的建立健脾补血片中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相:乙腈-0.378 mol/L冰醋酸水溶液(30∶70);检测波长321 nm;流速0.8 mL/min;柱温:室温;进样量10μL。结果阿魏酸质量浓度在1.0-10.0 mg/L范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.8%,RSD为0.26%。结论HPLC可用于健脾补血片中阿魏酸的质量浓度测定。     

RP-HPLC method for the quantitation of β-Sitosterol in Elaeagnus Gon yanthes Benth

Objective To establish an RP-HPLC method for the determination of β-Sitosterol in Elaeagnus Gonyanthes Benth. Methods The separation was performed on a luna C8 (2) (150 mm×4.6 mm, 5μm) column with the mobile phase of methanol-water (88∶12, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min, the detection wavelength was set at 210 nm, and the temperature of the column was maintained at 35 ℃. Results The calibration curve of β-Sitosterol was linear over the concentration range of 0.075-0.375 mg/mL (r=0.9999) and the average recovery of β-Sitosterol was 96.30% with RSD of 3.60%(n=3). Conclusion The method is simple, rapid, and accurate, and can be used for the quality control of Elaeagnus Gonyanthes Benth.     

EFECT OF ERYTHROMYCIN ON INTERDIGESTIVE MIGRATING MOTOR COMPLEX IN HUMANS

Erythromycin(EM),amacrolideantibiotic,is widelyusedintreatingmanyinfectiousdiseases.Administrationofthisdrugeitherorallyorintrave nouslyiscapableofcausinggastrointestinalside effects,suchasnausea,vomiting.Ithasbeenrepor tedrecentlythatEMhadstimulatoryfunc…     

HPLC法测定健宝胶囊中淫羊藿苷含量

目的　建立健宝胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(15 0mm×4.6mm) ,流动相为乙腈 0 .0 75mol·L-1磷酸溶液 (2 5∶75 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长为 2 70nm。结果　淫羊藿苷进样量在 0 .0 6～ 0 .30 μm范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9991) ,方法回收率为 98.5 0 %(n =5 ,RSD =1.2 0 %)。结论　本方法准确、简便、快速 ,适合于该药的质量分析检验。