采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铜、铅、镉的实验验证

本文对“巯基棉富集分离水中痕量铜、铅、镉-火焰原子吸收法”进行了实验验证。认为,对3种离子同时富集的适宜pH值为8.5,洗脱酸(盐酸)浓度以室温下25％(V/V)为宜。用5mL洗脱酸分3次吹净冼脱,巯基棉上3种离子基本无残留(<5％)。经对加标水样回收率、相对标准偏差的测定计算,证明本方法准确度、精密度都较好,用于水体中痕量铜、铅、镉的分析测定是可取的。     

巯基棉富集—原子吸收光谱法测定尿中铅

本文介绍了采用基棉富集——原子吸收光谱测定尿中铅的实验情况。文中对巯基棉富集铅的条件、尿中物质对富集的影响、对已吸附铅的巯基棉采用一种不同方法——洗脱法及碳化法处理进行了实验探讨。实验结果认为巯基棉富集——原子吸收光谱法测定尿中铅回收率(98％),精密度(CV=1.5％)均限理想,吸附铅的巯基棉采用洗脱法和碳化法处理结果均满意。此法简单快速、减少污染、降低试剂消耗,值得采用。     

用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法同时测定水中微量镉和铜

作者研究了用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法准确迅速的同时测定ppb级的镉和铜。原子吸收的测定条件:干燥20安—30秒(约180℃);灰化35安—60秒(约470℃);原子化240安—10秒(约2700℃);分析波长:A波道228.8毫微米(镉),10毫安,B波道324.7毫微米(铜),氩流量3升/分;试样体积20微升。     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

酸浓缩富集—火焰原子吸收分析法测定水样中微量金属元素

采用酸浓缩富集－火焰原子吸收分光光度法对水样中微量金属元素的含进进行了测定，同时与国家标准萃取富集－火焰原子吸收分光光度法进行了比较分析，结果显示：无显著性差异，其精密度及准确度均能达到测宁要求，且弥补了用萃取法测定的不足，此方法有效，可行，适用于日常工作中批量的样品分析。     

无焰原子吸收光谱法测定微量血中的镉

鉴于正常人血镉水平极低,近来WHO建议以镉10μg/l全血作为个体的临界水平,这就给测定方法带来很多困难,一般如阳极溶出伏安法及火焰原子吸收分光光谱法都不易达到上述要求,而无焰原子吸收光谱法(AAS)因仪器尚未普及,故在国内血镉的测定方法鲜有介绍。国外虽有报道,但因现有仪器无必备附件而不能直接引用。本文吸取有关单位测定血铅的经验,建立了用TritoX-     

火焰原子吸收法测定血清、血浆中锌

锌是机体内极重要的微量元素,它是很多酶反应的激活剂。因此,血锌含量分析对某些疾病的诊断可提供重要的依据。本文介绍西德科协有害物质评审委员会分析化学组1981年统一的测定方法—火焰原子吸收法,供参考。一、仪器与试剂仪器:PE-420型原子吸收仪,层流燃烧器和数字读出或10mV记录仪。试剂:锌标准可用Titrisol或Fixcanal标准安瓿,也可用氯化锌配成含锌为1g/1的锌标准贮备     

原子吸收分光光度法与双硫腙比色法测定空气中铅的对比实验

目前用原子吸收分光光度法测定空气中铅较为普遍,为进一步了解双硫腙比色法和火焰及石墨炉原子吸收法测定铅的相关程度,我们做了双硫腙比色法和火焰法、石墨炉法的相关检验和灵敏度,精密度及准确度等试验,现报道如下。     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

用原子吸收光谱法测定人指甲中微量元素

本文报告了应用原子吸收光谱法测定指甲中微量元素的方法。本法采用一次性收集指甲样品,经前处理后于原子吸收分光光度计上测定,使用火焰与电热石墨炉原子化器、混合标准溶液、校准曲线法定量,可一次测定9种元素含量。文章提出了样品处理方法和仪器工作条件,进行了方法学实验。实验结果表明本法的线性良好,9种元素测定的变异系数为0.9～7.6％,回收率为86～111％。人体组织和体液中微量元素的分析早为人们重视,毛发和指甲中微量元素分析可反映组织内残留和代谢的情况,亦是研究环境对人体影响的不可缺少的检测指标。近年来对毛发中微量元素的测定方法的研究报道已较为常见,而对指甲中微量元素的测定方法报道则甚少,为了探讨指甲中微量元素与人体疾病的关系,本文提出用火焰与石墨炉原子吸收光谱法测定指甲中Ca、Mg、Zn、K、Cu、FeMn、Cr、Pb的含量,并就该法的重现性、工作曲线、回收率等作了探讨。     

用无火焰原子吸收法测定汞

人们正日渐意识到,汞对河流、湖泊造成了污染,同时,地质学家和其它工作者也要求能测定极微量的汞,因此,无火焰原子吸收技术日益获得广泛的应用。这一技术的主要优点,在于它和标准的使用火焰的原予吸收法相比,具有更高的灵敏度和更低的检出限。火焰原子吸收法的检出限。在水溶液中约为0.5微克毫/升,而采用无火焰法的作者报导的检出限,在0.001微克水平以下。在大多数无火焰分析法中,测定汞之前都要     

电热原子化器测定全血镉

血镉和尿镉可反映机体实际接触镉的情况。血镉的测定目前已可借助电热原子化手段,经添加媒介液和仅用1MHNO_3使试样非蛋白化后直接检测,这样可免去消化或萃取步骤。西德在1982年改用此统一方法,现介绍如下。一、仪器与试剂仪器:PE-4000或5000型原子吸收仪,附氘灯或塞曼背景校正;HGA75或500型石墨炉程控     

用正交试验法选择火焰原子吸收分析的最佳条件

原子吸收法的测定结果,除受元素本性,试样的基体成分以及仪器性能的影响外,主要依赖于所选的仪器参数。为了提高各种元素在火焰原子吸收分析中测定的灵敏度,我们以铜为测试元素,运用正交试验法选择原子化的最佳组合条件,收到较好的效果。     

无焰原子吸收法测定尿砷

本文将西德1981年确定的用无焰原子吸收法测定尿砷的统一检测法作一介绍,供国内参考。一、仪器、试剂与溶液原子吸收分光光度仪,带背景校正。砷化氢无焰测定附属装置(见图1)。     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用     

电位溶出分析法及其在劳动卫生与环境检测等方面的应用

人体及空气中某些金属含量的测定对职业病诊断和生产环境的卫生学评价是个重要依据。对生物材料及空气中某些金属毒物的测定一般多采用光电比色法、原子吸收光谱法、极谱法或阳极溶出法等。然而它们都有局限性,比色法灵敏度较低,样品必须消化,操作繁杂,催化极谱法和阳极溶出法也均须消化样品,且前者灵敏度不太高,后者重现性不很理想。而火焰原子吸收法本身也有灵敏度不高的缺陷,后来虽有人建立了尿样不消化灵敏度较高的无焰原子吸收法,但因仪器昂贵,要求条件较     

镉污染区居民尿羟脯氨酸含量的测定

羟脯氨酸(Hydroxyproline,HYP)为人体含量最多的胶原蛋白的特有组成氨基酸。机体在正常生理情况下,胶原处于动态平衡状态,尿HYP含量相对恒定。日本佐野晴洋等认为尿HYP的浓度,可作为镉中毒的早期诊断指标,但国内有人通过测定后认为该项指标对镉中毒诊断意义不大。为了阐明机体接镉后尿HYP含量的变化,我们对沈阳市郊镉污染区居民进行了尿HYP的测定,并对这一指标的意义进行了探讨。     

阳极溶出法测定废水中的铅

阳极溶出伏安法(ASV)是极谱法的重要分支。灵敏度可与原子吸收法相比,而且设备简单,操作容易,可同时测定几种金属离子浓度,结果可以重现。我们应用此法測定废水中铅得到满意的结果。首先使溶液中被测金属离子铅完全或部分地电解富集(电积)在工作电极上,使铅分离出来,再向工作电极加反向线性电压,使富集的铅氧化溶     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。