关于COD取样量的选择

化学耗氧量是衡量水质有机污染的重要指标之一。根据现引的标准方法,COD的测定,取样量为50毫升,所用浓硫酸等试剂量颇多。为选用较低取样量,以节约试剂,我们就20毫升及50毫升两种取样量进行了比较试验。 50毫升取样量的测定步骤见标准方法。 20毫升取样量的测定步骤如下: ①取20.0毫升水样(如水样污染严重,可取适量,用蒸馏水稀释至20毫升,置于     

用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法同时测定水中微量镉和铜

作者研究了用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法准确迅速的同时测定ppb级的镉和铜。原子吸收的测定条件:干燥20安—30秒(约180℃);灰化35安—60秒(约470℃);原子化240安—10秒(约2700℃);分析波长:A波道228.8毫微米(镉),10毫安,B波道324.7毫微米(铜),氩流量3升/分;试样体积20微升。     

恶臭测定方法（二）

三甲胺的测定方法一、厂区界线浓度的测定 1.试剂 (1)分解试剂:取氢氧化钾500g溶于水,定容为1L。 (2)三甲胺标准溶液:将20～40％三甲胺水溶液用水稀释20倍,用0.1％溴甲酚绿乙醇溶液及0.1％甲基红乙醇溶液以5:1体积比的混合液为指示剂,以0.1mol/LHCl滴定,测定三甲胺浓度。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

环境水质中亚硝酸盐氮的快速测定

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,是推测水体被污染程度的重要指标之一。以往测定通常采用α-萘胺比色法,该法操作手续繁多,受温度影响大,特别是α-萘胺具难闻恶臭又是致癌性物质,使方法存在较大局限性。我们改用盐酸萘乙二胺作为显色剂并配成混合试剂一次加入显色,使分析操作简便快速。经多次验证,本法重现性好,灵敏度也较高,最低检出限0.001毫克/升。现将操作要点及注意事项简述如下: 1.混合试剂的配制:准确称取1克盐酸萘乙二胺,4克磺胺,95克酒石酸混合均匀后按30克/100毫升的比例溶于1:19的磷酸内,如不完全溶解,可在水浴上加热使其溶解,貯存于棕色瓶内于     

双硫腙汞测定法中若干问题的探讨

根据“全路废水统一方法会议”的安排,我们于1977年10月间,对水中汞的分析方法的某些方面进行了初步探讨,现将试验结果报告如下。双硫腙比色法 (一) 仪器和试剂: 1.仪器 (1) 500毫升、125毫升分液漏斗 (2) 500毫升全玻璃蒸馏器 (3) 72型分光光度计     

分光光度法测定空气中的甲醛

本法基于二氧化硫、对氨基偶氮苯与甲醛之间的反应,测定空气中亚微克级的甲醛。具有灵敏度高,颜色稳定,抗干扰性强等优点。仪器:GS—685ECIL型分光光度计和1cm配套的玻璃比色皿用于测定吸光度。用35ml小型冲击采样管采样,以校准过的转子流量计测量空气流速。试剂:对氨基偶氮苯溶液(0.02％):用重结晶的试剂加乙醇水溶液(26％V/V乙醇)制备。甲醛     

无焰原子吸收法测定尿锰

本文介绍西德科协有害物质评审委员会分析化学组1982年修改的统一测定方法。此法简单,可用无焰原子吸收分光光度计直接测定尿锰,亦可测定血清样品。一、仪器及试剂仪器:PE-420型原子吸收仪,并附有自动进样装置。 10mV记录仪或带峰值保留的数字读出器。微量加液器、振荡器、离心管等。试剂:用Fixana10.1g装的锰标准安瓿,加     

水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

开管法测定化学耗氧量(COD)

作者研究了用半微量开管法测定COD。试剂量与闭管法相同,反应是在装有冶凝器的开管中进行。本法应用于挥发性化合物、混合标准样及检样分析,其精密度与准确性和闭管法一致。实验 1.检样消化:用Quickfit-MF24/1/5的玻璃管,并装配上Quiekfit14/23,长130毫米圆锥型管的空气冷凝器。管内容物用Hook和Tucker混合器混合。将玻璃管放在Techne DB-3H电热板消化器上加热150℃2小时后,将残余的重铬酸钾用滴定法测定。 2.试剂①消化液:将重铬酸钾10.126克,浓硫酸167毫升,硫酸汞33.3克加入500毫升水中,冷却后稀释成1升。②催化液:将硫酸银22克溶解于浓硫酸2.5     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

用简易法测定健康人少量尿中δ-氨基乙酰丙酸

作者用简易法测定无铅作业接触史的男性工人尿中δ-氨基乙酰丙酸(ALA)的浓度。方法:选择无铅作业接触史的健康男性工人为对象,取其10时～15时任何时间的少量尿,立即用试纸检查尿中糖、蛋白、尿胆素元,同时测尿比重。舍去异常尿。尿样置冰箱(-20℃)中保存。测定时将尿样于37℃下解冻。尿中ALA的测定:取两支具塞比色管A、B,各加尿样1.0毫升,另取1支加ALA标准液(5.0毫克/升),分别向各管加醋酸缓冲液(pH4.6)1.0毫升,然后,向A管及标准管各加乙酰醋酸0.2毫升,用振荡器振荡混合约5秒钟,在沸水浴上加热10分钟生成ALA·吡咯后,冷却。B管不加乙酰醋酸,室温放置,用作空白。再向A、B及标准管各加醋酸乙酯3毫升,用手振摇60次后放置,不易分分层时用3000转/分离心5分钟。取醋酸乙酯层2毫     

分光光度法测定空气中苯的新方法

分光光度法测定苯具有灵敏、简单、可靠和干扰小等优点。本法还具有选择性好、颜色稳定之优点。本方法所用试剂均需分析纯。测定方法:将两个盛有10ml硝化混合液的冲击采样管与真空泵串联起来,以0.25～1.01/min的流速采样30分钟。将溶液倾入50ml水中,再用     

空气中氮的氧化物测定法

空气中氮的氧化物测定方法很多。我们在研究内燃机废气时,曾采用通过硷液吸收的Jacobs氏改良法测定其中的氮氧化合物。该法呈色快而稳定,灵敏度高,使用方便。但由于用药品种多,特别是不易购买的N(1—萘)乙二胺二盐酸盐的用量较大,不易推广应用。最近我们通过实验研究,采用了Saltzman氏试剂,并改进了采样管。此法不仅保留了硷性法的优点,而且大大减少了用药量,可供大气和内燃机废气中NO_2与NO的分别测定。一、原理: NO_2在酸性溶液中生成等量的亚硝酸盐和硝酸盐,然后与对氨基苯磺酸重氮化,再和N     

二苯碳酰二肼粉剂在水中铬(Ⅵ)比色测定中的应用

用比色或分光光度法测定水系中铬(Ⅵ)用二苯碳酰二肼(DPC)是灵敏度高选择性好的试剂。然而目前应用的DPC乙醇—硫酸溶液或丙酮—硫酸溶液都不稳定,需现用现配。如在冰箱中保存,最多5天左右便明显氧化变质而不能用。改为丙酮—磷酸溶液稳定性大为提高,在20℃左右暗处保存能稳定20天,如时间再长则显色能力有所减弱。笔者为改善上述的问题,经多次实验,将憎水性的DPC制成亲水性的DPC粉剂。实验证明,本法具有快速,灵敏,稳定,准确,经济等优点。现将方法介绍如下。     

空气中氨的测定方法探讨

目的优选空气中氨的测定方法。材料和方法空气中的氨经采样后用靛酚蓝或纳氏试剂分光光度法测定。结果按采样5 L计;靛酚蓝比色法的检出限为0.1 mg/m3,纳氏试剂比色法的检出限为0.4 mg/m3;靛酚蓝比色法回收率为94.0%~100.2%,纳氏试剂比色法回收率为95.5%~102.6%。结论:由于靛酚蓝比色法的灵敏度高于纳氏试剂比色法,故公共场所和室内空气中氨的测定应采用靛酚蓝比色法。     

终检渐近正态法

目的:基于经典渐近正态法,提出一种用于两生存率检验所需样本量的测定的终检渐近正态法。方法:该方法是终检样本的实际样本量随终检概率和时间衰减形成的有效样本量。结果:它具有还原性,摆脱了指数分布的假设,与两生存率检验相匹配;其观测功效和预定功效吻合;相比之下,终检非中心法略显保守,Lachin-Foulkes法对于生存率检验显得功效不足。结论:这种方法适于慢性病临床研究,以检出早、中、晚期疗效差别。     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用