大气浮游粉尘中苯并[a]芘的高速液相色谱简易分析法

本文提出了采用超声波提取及液—液分配技术进行大气浮游粉尘中苯并[a]芘(BaP)预分离后的高速液相色谱(HPLC)分析法。本法简易、快速、灵敏精确,是监测环境大气中BaP的有效方法。分析步骤:用大流量采样器在玻璃纤维滤纸上     

用气管内注入法比较硝基芘和苯并(a)芘的致癌性

我们选用金黄色田鼠用气管注入法对苯并(a)芘和硝基芘进行肺癌实验。注入量每次2mg,1周1次,共计15次,总量30mg。染毒后不做处置进行动态观察,死亡的田鼠解剖后取出肺及其它脏器,用10％福尔马林固定,HE染色,将发生的肿瘤进行病理组织学观察。硝基芘组在染毒开始后至     

电焊工尘肺:先进的扫描电子显微镜的应用

作者从一例已被职业史,胸片和病理学证实有电焊工尘肺的58岁电焊工尸体上取得的肺组织,经过组织学制备及扫描电子显微镜标本制备,然后用光学显微镜及扫描电子显微镜(SEM)进行检查。肺组织是用10％缓冲的福尔马林液固定,石腊包埋切片和染色,弹性硬蛋白用苏木紫和伊红,范吉逊氏染色,组织学制备是用普鲁士兰铁染色。SEM标本制备是从包埋块上切取两片5微米厚度的石腊切片,分别裱在显微镜载物玻璃片上和2毫米厚的碳质圆片上,用液体二氧化碳置于临界点脱腊并干燥,把裱片粘到铝柱上,用脱水碳包裹,然后     

碳氧血红蛋白红外吸收分光光度法

取静脉血1～3mL,以20mg草酸铵作抗凝剂,如不能立即分析,则一定要在低温冰箱内保存,但血色素值必须立即分折。样品处理见图1a～d,用氮气先将气体收集管冲洗干净,接上真空泵,通过活塞3抽至10~(-2)毫巴,此时只有活塞1是关闭的。到达额定真空度后,将活塞2和3全闭上,在活塞1的上方放个漏斗,用少许去离子水冲干净,吸取1mL水及     

关于规定曲率弯矩方程弯矩正负号的问题

阐明了曲率弯矩方程的物理概念及用此方程建立梁(柱)弯曲微分方程的思路,论述了在建立梁(柱)弯曲微分方程中规定弯矩正负号(简称这种规定)引起的问题:1)这种规定破坏了曲率弯矩方程所反映的物理概念及用曲率弯矩方程建立梁(柱)弯曲微分方程的思路;2)这种规定导致了梁(柱)截面内力矩与梁(柱)曲率正负号无关的错误概念;3)按这种规定建立梁(柱)弯曲微分方程须记住弯矩正负号的规定,与此种规定对应的坐标系,不考虑梁(柱)曲率的正负号等3条内容,否则得出错误结果。建议材料力学在阐述梁(柱)弯曲微分方程中删去这种规定,以避免上述问题。     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

恶臭物质的测定方法（三）

苯乙烯的测定方法一、低温浓缩法 1.试剂 (1)苯注入气相色谱仪后,在苯乙烯的保留时间内不产生色谱峰。 (2)苯乙烯标准溶液苯乙烯1.0g溶于苯使成100nL。 2.装置及器材 (1)采气装置①为硼硅酸玻璃制,容量1L的采样瓶,底部有硅酮橡胶塞,颈部接氟树脂阀,阀中部连接一硅酮橡胶管,此管再接一毛细管,用丙酮冲洗瓶的内部,再水洗,干燥后,外部包以铝箔。     

呼出气中二甲苯的直接热解吸测定法

用热解吸——气相色谱法测定呼出气中的二甲苯,方法简便、灵敏、准确,将100mL(或更多)呼出气用注射器注入TenaxGC吸附剂管中。把它放入热解吸器中,在250℃解吸并由载气将解吸出的二甲苯送入色谱柱中,以氢火焰离子化检测器测定。本法的特点是灵敏度高和不使用溶剂解吸,故在色谱峰中无溶剂峰,这不仅可以避免实验室的空气受到污染而且可以减少色谱峰的干扰。TenaxGC耐高温,每次使用后,经老化可反复使用。     

气相色谱法同时测定丙烯腈、苯、甲苯、二甲苯、松节油、苯乙烯

本文选用SE-30色谱柱,同时进行丙烯腈、苯、甲苯、二甲苯、松节油、苯乙烯的分离测定。出峰时间短(2.4min出峰完毕),峰形尖锐,不拖尾。提高柱温或改变量程使二甲苯仅出一个峰,便于计算。本法的平均回收率为99.5％,相对标准偏差在0.004～0.30％,最低检测限分别为1×10~(-3)、3×10~(-4)、5×10~(-4)、6×10~(-4)、2×10~(-2)、5×10~(-3)μg。     

低浓度工业毒物慢性作用的一种数理统计方法

本文介绍了低浓度工业毒物慢性作用的一种数理统计方法,举下例说明。用(三氯代苯)50mg/m~3染毒,以(丁基胆碱酯酶)活性为观察指标。在毒物作用前以及经1/2、1、2、3、4个月作用后,检查指标的变动,用x~2检验,其資料见表1。计算公式:     

HPLC同步测定秃疮花中5种生物碱的含量

目的:建立HPLC(1525-2707TCM-2489色谱系统)同时测定秃疮花中5种生物碱含量方法。方法:采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,再用等量石油醚、氯仿、正丁醇依次萃取,然后采用柱层析法逐步分离得到紫堇丁碱、异紫堇丁碱、黄连碱、木兰花碱、小檗碱,采用HPLC测定其含量。采用HPLC、柱型C18、甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 10%A;5～35 min, 10%A→100%A;45～48 min, 100%A→10%A,48～50 min, 10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260 nm。结果:紫堇丁碱的含量是7.90 mg/g,异紫堇丁碱的含量是13.30 mg/g,黄连碱的含量是1.36 mg/g,木兰花碱的含量是1.15 mg/g,小檗碱的含量是0.76 mg/g。结论:紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要生物碱类活性成分,黄连碱和木兰花碱是秃疮花正丁醇相中的主要生物碱类活性成分。该试验为定量测定药用植物中单体化合物的含量奠定了实验基础,可为同源植物系统研究提供理论参考。     

苯及橡胶工业所用溶媒中的苯经表皮的渗透力

本文报道~(14)C-苯测定经罗猴(3头)皮肤的渗透力和尿中示踪代谢物的数量应用方式及透过了皮肤的苯量为:(1)一次性涂浓苯:把~(14)C-苯50 μ1,直接涂于各猴前臂或掌,平均渗透力为0.172±0.139％(标准差);(2)一次性涂淡苯:涂含0.36％~(14)C-苯的橡胶溶媒50μ1,渗透力为0.0805     

水溶性铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)化合物在肺内的动态

作者为探讨诱发职业性肺癌的铬化合物在肺内的动态,将铅酸[铬(Ⅵ)]及氯化铬[铬(Ⅲ)]用吸入法或静脉注入法投与大白鼠,然后测定铬在血液及脏器中的浓度,经比较和探讨后得如下结果。铬酸雾吸入后,铬(Ⅵ)经肺很快分布到血液中,其扩散性高于铬(Ⅲ)。分布到血液中的铬(Ⅵ)几乎全部以原形存在,并从血液分布到肝、肾、脾组织中,而铬(Ⅲ)只存在于血液中。     

用高效液相色谱法测定尿酚

本文报道了应用高效波相色谱(HPLC)法测定尿酚。取5ml尿,加入1ml浓盐酸,在100℃水浴中反应1.5小时,使尿中的硫酸酚和萄葡糖醛酚水解成酚,然后用10ml二丁醚萃取游离酚,再用HP-LC法把这些酚(如甲酚)与其它共萃取化合物分离,用紫外检测器进行测定。 HPLC的分析条件:内径5mm×12.5cm的不锈钢柱,填充5μm Spherisorb-NH_2。紫外检测器在波长265nm处,使用与20μ1定量管相连的Rheoelyne Model 7125进样阀进样。流动相是2％(v/v)异丙醇/己烧,流速2ml/min,在室温     

用简易法测定健康人少量尿中δ-氨基乙酰丙酸

作者用简易法测定无铅作业接触史的男性工人尿中δ-氨基乙酰丙酸(ALA)的浓度。方法:选择无铅作业接触史的健康男性工人为对象,取其10时～15时任何时间的少量尿,立即用试纸检查尿中糖、蛋白、尿胆素元,同时测尿比重。舍去异常尿。尿样置冰箱(-20℃)中保存。测定时将尿样于37℃下解冻。尿中ALA的测定:取两支具塞比色管A、B,各加尿样1.0毫升,另取1支加ALA标准液(5.0毫克/升),分别向各管加醋酸缓冲液(pH4.6)1.0毫升,然后,向A管及标准管各加乙酰醋酸0.2毫升,用振荡器振荡混合约5秒钟,在沸水浴上加热10分钟生成ALA·吡咯后,冷却。B管不加乙酰醋酸,室温放置,用作空白。再向A、B及标准管各加醋酸乙酯3毫升,用手振摇60次后放置,不易分分层时用3000转/分离心5分钟。取醋酸乙酯层2毫     

分光光度法测定空气中的甲醛

本法基于二氧化硫、对氨基偶氮苯与甲醛之间的反应,测定空气中亚微克级的甲醛。具有灵敏度高,颜色稳定,抗干扰性强等优点。仪器:GS—685ECIL型分光光度计和1cm配套的玻璃比色皿用于测定吸光度。用35ml小型冲击采样管采样,以校准过的转子流量计测量空气流速。试剂:对氨基偶氮苯溶液(0.02％):用重结晶的试剂加乙醇水溶液(26％V/V乙醇)制备。甲醛     

有关油分测定文择

本文介绍应用最新技术阐明污染水面残油的特征并进行测定。通过浓缩样品的溶解试验和密度测定等物理学预备试验,得到粗略的资料后,再用红外光谱和吸收强度比,以及备有用硅胶柱分割的氢焰检测器的气相色谱法,和备有五氟苯诱导体电子捕获检测器的气相色谱法等,对油分进行确切的测定。红外吸收强度比,用于油分的特征阐明,而气相色谱法对挥发性油的特征的阐明效果更好。通过这些资料还可以检知油分溢出时间的久暂。     

低浓度苯对细胞微核率的影响

研究诱变因子所致细胞遗传效应的方法有多种,本试验以小鼠骨髓多染红细胞微核为指标,观察用低浓度苯亚急性呼吸道染毒后的细胞遗传效应,借以了解苯的潜在性遗传危害,并为修订我国车间中苯的卫生标准提供参考依据。     

混苯作业者中性粒细胞碱性磷酸酶活性的观察

采用组织化学染色法-钙钴法,对偃师县某鞋厂混苯作业工人(接苯组)和非苯作业者(对照组)各28人进行了由性粒细胞碱性磷酸酶活性的测定。混苯接触组碱性磷酸酶的平均积分为49.39分,对照组为31.89分,前者明显高于后者。本结果为修订“三苯”的现行卫生标准提供了可供参考的资料。     

基于CEEMD的无绝缘轨道电路调谐区故障特征提取

针对无绝缘轨道电路调谐区故障特征难以提取的问题,提出基于补充总体平均经验模态分解(CEEMD)的调谐区故障特征提取方法。采用四端网理论和传输线理论构建无绝缘轨道电路模型,仿真分析调谐区不同故障对轨道电路表面电压的影响;利用经验模态分解(EMD)、总体经验模态分解(EEMD)及CEEMD分别对电压信号进行分解,再提取故障特征向量。仿真结果表明:CEEMD方法抑制了EMD和EEMD引起的模态混叠和残留噪声现象,提高了运算效率,能够有效提取无绝缘轨道电路调谐区故障特征。