重量法测定油的要点和体会

工业废水中油的测定,目前广泛采用重量法,此法虽然准确,但操作繁杂,对每一个操作环节稍不注意都会影响其结果。为此,几年来我们对重量法的每一测定步骤进行了观察和探讨,积累些经验,现按操作顺序简介如下。     

化学耗氧量(COD)的简易快速测定

化学需氧量的测定方法,有碘酸钾法、高锰酸钾法和重铬酸钾氧化法等。一般均采用酸性高锰酸钾法,该法简便,速度快。但当水中氯化物含量超过300毫克/升时,酸性高锰酸钾法由于氯离子的还原作用不能得到正确的结果,遇此情况,可采用碱性高锰酸钾法。但遇到较复杂的工业废水时,高锰酸钾不能充分氧化一些较难氧化的有机物质,甚至某些着色极深的废水用高锰酸钾法根本无法测定,也不易严格控制操作条件。所以,在美国早已不用高锰酸钾法测定耗氧量。目前,最广泛采用的化学氧化体系是硫酸解质中的重铬酸钾。该法操作较简单,氧化充分,再现性好和适用范围广,因此得到了广泛的应用,是公认的COD测定的标准方法,     

铁路企业含油工业废水中矿物油监测分析方法探讨

根据铁路主要企业含油工业废水中油种来源及污染源特点，非分散红外光度法为首选方法。以“水和废水监测分析方法”中推荐的混合石油烃为标油，污油测得值用０．９为校正系数或以本次试验研制的混合石油烃Ⅰ为标油时均可得到准确的污油测量值。其次是紫外分光光度法。重量法适于未经处理含污油量高的工业废水和木材防腐厂含有重质油的工业废水中污油量的测定。动物油、植物油、高级脂肪酸、清洗剂对这三种方法均有不同程度的干扰。     

原子吸收分光光度法与双硫腙比色法测定空气中铅的对比实验

目前用原子吸收分光光度法测定空气中铅较为普遍,为进一步了解双硫腙比色法和火焰及石墨炉原子吸收法测定铅的相关程度,我们做了双硫腙比色法和火焰法、石墨炉法的相关检验和灵敏度,精密度及准确度等试验,现报道如下。     

化学耗氧量(COD)测定中去除氯离子干扰方法的改进

目前,测定工业废水中的COD值通用酸性重铬酸钾法。此法在测定中需加入硫酸汞去除氯离子干扰,由于硫酸汞是剧毒品,而且汞盐以任何形式存在,均可造成环境污染,故应尽量不采用汞盐试剂。为此,我们对重铬酸钾法測定COD进行了一些改进。     

特殊黄铜的工艺开发

论述了用固定式柴油化铜炉熔炼铸造铝黄铜应注意的几个工艺技术问题，提出了采用炉气氧化法与锌沸腾法联合进行除气操作，并介绍了熔炼铝黄铜的关键操作要点。     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

运营隧道内燃机车废气一氧化碳测定方法

一、前言目前,一氧化碳分析方法很多,如不分光红外、气相色谱法、汞原子吸收法、电导法、气敏半导体法等。根据铁路隧道的特点,要求分析仪器测量准确、速度快、操作简单、重量轻、体积小,携带方便。为此,我们选用了D-CO型检测仪。本方法适用于运营隧道内燃机车废气中一氧化碳浓度测定。测定温度在0～40℃,一氧化碳浓度在0～     

活性污泥的毒性分析和利用的研究

用微生物法(一般不确切地称为生化法)处理废水是广泛采用的方法。由于所需设备简单、耗资少,约为臭氧氧化法花费的十分之一,因此在环境保护中有重要意义。工业废水中,如食品工业、有机化学工业、纺织印染等工业排放的废水和城市生活污水中,含有大量有机质和氮、磷、钾等营养物质,适合微生物生长。如不及时处理,会发黑变     

用原子吸收光谱法测定人指甲中微量元素

本文报告了应用原子吸收光谱法测定指甲中微量元素的方法。本法采用一次性收集指甲样品,经前处理后于原子吸收分光光度计上测定,使用火焰与电热石墨炉原子化器、混合标准溶液、校准曲线法定量,可一次测定9种元素含量。文章提出了样品处理方法和仪器工作条件,进行了方法学实验。实验结果表明本法的线性良好,9种元素测定的变异系数为0.9～7.6％,回收率为86～111％。人体组织和体液中微量元素的分析早为人们重视,毛发和指甲中微量元素分析可反映组织内残留和代谢的情况,亦是研究环境对人体影响的不可缺少的检测指标。近年来对毛发中微量元素的测定方法的研究报道已较为常见,而对指甲中微量元素的测定方法报道则甚少,为了探讨指甲中微量元素与人体疾病的关系,本文提出用火焰与石墨炉原子吸收光谱法测定指甲中Ca、Mg、Zn、K、Cu、FeMn、Cr、Pb的含量,并就该法的重现性、工作曲线、回收率等作了探讨。     

用硫代巴比妥酸法测定脂质过氧化物条件的探讨

脂质过氧化是毒理学和实验病理学的重要理论之一。为了从分子水平来研究机体损伤的机理,急需建立和改进测定脂质过氧化物的方法。目前,测定脂质过氧化物已有丙二醛、荧光、双烯共轭、乙烷、戊烷等法。丙二醛法操作简便,不需特殊仪器,与其他各法均呈高度密切相关,是研究脂质过氧化最基本的方法。     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅

本文介绍石墨炉原子吸收法测定血铅,样品不需消化,可直接测定。用磷钼酸铵将石墨管电解涂层,能有效地消除基体干扰。一次性涂层可连续测定120次,变异系数小于10％,检出限3PPb,回收率在95～103％。本方法灵敏度高,取样量少,操作简便,快速。     

有关化学耗氧量(COD)测定的几点探讨

本文主要研究化学耗氧量测定中有关分析操作方面的问题,并对测定值的精确度进行探讨。酸性法、碱法、重铬酸法三种方法共同存在以下的问题: 1.分析用量器产生的误差 COD測定常用量筒、吸管、滴定管等。这些器皿均有校准误差,其中以滴定管和无刻度吸管的误差值为小。为比较不同量器对測定值精确度的影响,选用滴定管、无刻度吸管、刻度吸管3种量器量取氧化剂,分别求出其测定值的波动范围并将结     

木材防腐工业废水中油的测定—紫外分光光度法

由于石油类成分复杂,其测定方法较多,而某种测定方法往往只能测定其中某些成分,故在选择测定方法时,必须了解检体的主要成分,以便确定对该检体较为适宜的测定方法。我国铁路木材防腐是以重油60~#与蒽油为防腐油剂,在紫外区有特征吸收,故采用紫外分光光度法测定防腐工业废水中的油.本法操作简便、快速、最低检出浓度为     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

罗丹明6G分光光度法测定水和污水中微量汞

水和污水中微量汞的测定,用光化学法、荧光光度法、冷蒸气原子吸收法、发射光谱法、质谱—色谱法和中子活化分析法等,这些方法准确,灵敏度高,分析速度快,但都用特定精密仪器,不易推广。目前广泛采用双硫腙萃取比色法,但稳定性差,萃取操作手续繁琐,且需用氯仿、四氯化碳等有机溶剂。近十多年来,在应用光化学法测定微量汞的显色剂中,三苯甲烷类、醌亚胺类和罗丹明类等碱性染料的研究和应用有了很大进展。其中大多数都是采用在有机溶剂中萃取汞的有色络合物来测定汞量,而在水相中直接测定汞的报导尚不多见。近年来AC Maretin等提出二甲酚橙—六次甲基     

ZAAS测定焊接烟尘中金属元素

本文基于焊接作业场所手弧焊接烟尘的特征,采用水平淘析器和微孔滤膜来捕集呼吸性的焊接烟尘。研究了焊接烟尘样品的消解方法,以及基本成分对被测元素的影响,并对同一样品中的锰、铅、锌、铬、镉和镍等分别采用火焰、石墨炉ZAAS(塞曼效应原子吸收光谱法)直接进行了测定。     

空气及生物样品中微量锌的极谱测定

目前,文献报道的锌-乙二胺络合物极谱法,由于实验条件不一,测定的样品类型不同,很难适合卫生化学分析的要求。本文在原有基础上,对锌-乙二胺络合物极谱法作了进一步探讨,首次用于车间空气、血清、尿中微量锌的测定。方法快速,操作简便,取样量少,血清、尿样不须处理,灵敏度高,选择性好,结果准确,适合于大批量样品分析测定。     

悬浮性物质玻璃纤维滤膜直接测定法

悬浮性固体是指水中不能通过滤器的固体物,亦称不可滤性残渣,是工业废水和生活污水监测的重要污染指标之一。其测定方法:有石棉坩埚法、滤纸法、差数计算法。石棉坩埚法虽能获得准确结果,但操作较繁;滤纸法与差数计算法由于水中腐蚀性物质对滤纸的腐蚀及矿化水样称重时吸潮,均直接影响结果的准确性。为此,我们参考有关资料,以玻璃纤维滤膜为滤料,     

合金钢中铬、镍、铜、锰、硅元素的联合测定

钢铁样品中大多含有铬、镍、铜、锰、硅等金属和非金属元素,目前主要采用比色法对各元素进行分析测定,该法需对各元素分别溶样处理,分析步骤繁琐、复杂,因此分析工作者迫切需要1种操作简便、快速、准确的分析方法.中国南车集团戚墅堰机车车辆工艺研究所采用一次称样连续测定的方法(即吸取用AAS测定铬、镍、铜、锰以后的溶液1份,在适宜的条件下以硅钼蓝光度法测定硅),具有操作简单、稳定性好、准确率高的优点,可及时准确地为生产、科研提供第一手分析结果.