用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

用螯合树脂测定天然水中的痕量汞

本文叙述了用螯合树脂浓缩环境水样中的痕量汞,接着用还原气化技术以原子吸光法宋测定。方法简单。能够测定样品量达10升这样大的水样中的汞。采用的树脂为日本(东京)出品的ALM-125-r6sin(一种二硫代氨基甲酸脂树脂)。汞回收率操作步骤如下:已加入500毫克汞     

丰台货洗废渣中镉测定方法的探讨 溴化物—正辛胺—甲基异丁酮萃取,双硫腙比色法

镉的测定,近年来多用原子吸光分光光度法和极谱法,但双硫腙比色法仍是当前较普遍实际应用的方法。然而,比色法的缺点是:在显色时必须严格控制酸度,并因双硫腙能与多种金属离子络合显色,而需多次分离,操作程序繁多,而且试验排出大量的氰化钾,也造成对环境的污染。为此在测定丰台货洗废渣过程中,我们探讨了这些问题,并初步提出在0.5N氢溴酸介质中,用辛胺-甲基异丁酮从水相中萃取镉,与其它金属分离后,再以2N氢氧化钠液反萃取,然后再用     

污水中酚的快速简易测定

一、方法原理酚类于碱性溶液中与偶氮化合物产生有颜色的偶氮染料,此颜色反应即Ehrlish偶氮反应。Akio Tsiji等曾利用粒状离子交换树脂作酚的微量检验,通过70余种酚的检验,灵敏度较通常的点滴反应提高十数倍至数十倍。酚类是以酚分子形式被吸附于强碱性氯型阴离子交换树脂上,在一定条件下与偶氮试剂反应,在树脂颗粒的表面或中问产生颜色变化,从浅黄至红或紫色。芳香胺、咪唑衍生物以及各种其它含氮的杂环化合     

酸浓缩富集—火焰原子吸收分析法测定水样中微量金属元素

采用酸浓缩富集－火焰原子吸收分光光度法对水样中微量金属元素的含进进行了测定，同时与国家标准萃取富集－火焰原子吸收分光光度法进行了比较分析，结果显示：无显著性差异，其精密度及准确度均能达到测宁要求，且弥补了用萃取法测定的不足，此方法有效，可行，适用于日常工作中批量的样品分析。     

用锌（Ⅱ）—5—Br—PADAP—SDBS—Tween80配合物测定土壤和植物中的微量锌

研究了高灵敏的Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDBS(十二烷基苯磺酸钠）－Tween80（吐温80）配位体系。该体系的适宜酸度为pH6.5-7.0范围内，最大吸收峰在565nm波长处，摩尔吸光系数为ε565＝1．7×10^5L.mol^-1.cm^-1,在565nm处，空白值几乎为零。在SDBS和Tween80存在下配合物的组合比为Zn(Ⅱ）：5－Br-bPADAP=1:2.其表观稳定常数为1．6×10^-22,在0－0．5μgZn^2 /ml范围内，符合比尔定律，此法一般金属离子和阴离子均不干扰。该法已用于直接测定土壤和植物体中微量锌，测定结果相当满意。     

应用离子交換处理镀铬废水

重庆九龙坡车辆段对镀铬废水,采用离子交换法进行处理,通过实践初步证明效果是满意的,现将该段废水处理前后效果报告如下。一、工艺流程采用阳桂、阴柱逆流交换,体内体外结合方式进行再生。阳柱是交换废水中的钙、镁、三价铬、铜、铁等阳离子,阴柱是交换六价铬离子及其他阴离子,逆流交换主要是便于体外再生,减少氧化时间。处理的水经过泵从阳柱底部输入经树脂层从柱的上部流出,进入阴柱的底部,再经阴树脂层从柱的上部流出,流进去离子水箱回用镀铬洗涤水,吸附饱和后的树脂可以随时从柱的底部排出柱外进行再生。再生后的树脂经输管送回交换柱上部,通过     

光谱和铁谱技术在监测方面的应用

光谱和铁谱技术 ,都是通过对润滑油中所含金属元素及磨粒的定性和定量分析 ,来监测机械设备工况的先进检测技术 ,但是二者的分析方法不同。原子发射光谱 ,是利用润滑油中的金属元素被激发后发出的辐射能 ,经过一系列的光电转换 ,最终形成电信号 ,输出到打印机上 ,而铁谱则是利用高梯度强磁场 ,将润滑油中的磨粒按其粒度大小依序分离出来 ,并通过磨粒的形态、大小、成分及粒度分布 ,进行定性和定量的观测和分析 ,从中获得有关摩擦副磨损状态的重要信息。1　实验用仪器1.1　ＦＡＳ - 2Ｃ型原子发射光谱仪 ;1.2　ＺＴＰ - 1型直读式铁谱仪 ;1.3…     

原子吸收法测定水中微量铜时酸度及共存离子试验探讨

用原子吸收分光光度计测定水中微量铜时的酸度及共存离子试验,目前尚不见报道。长期使用原子吸收,对多种金属离子的存在,相互干扰如何及选用何种酸酸化水样为理想。我们用GGX-1型原子吸收分光光度计,仅对水中微量铜的测试进行了分析。实验部分一、仪器与试剂 1.仪器:GGX-1型原子吸收分光光度计;铜     

用紫外吸收法测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮总量的简易方法

作者研究了可利用两波长223毫微米和232毫微米吸光度差(A_(223)—A_(232))的方法简易测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮的总量。这种方法有机物的影响比较小。仪器和试剂:测定吸光度用日本分光制多波长分光光度计UV-IDEC-1M型和光路长10毫米的石英皿。人工海水是用两倍浓度的JISK2510(1977)。试剂用特级或一级品。操作法:向50毫升容量瓶中,加入两倍浓度的人工海水25.0毫升和硝酸态氮或亚硝酸态氮标准溶     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

阳极溶出伏安法同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜

我们参考有关资料拟定了用阳极溶出伏安法一次溶出同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜的方法,经实验,方法简便,效果满意,现介绍如下。一、原理工作电极在负电位下,被测离子还原成金属原子或汞齐而富集在电极上。当电极所加电压向正方向扫描变化时,各种被还原在电极上或汞齐里的金属原子分别在不同的电位下迅速氧化为金属离子。     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

巯基棉富集—原子吸收光谱法测定尿中铅

本文介绍了采用基棉富集——原子吸收光谱测定尿中铅的实验情况。文中对巯基棉富集铅的条件、尿中物质对富集的影响、对已吸附铅的巯基棉采用一种不同方法——洗脱法及碳化法处理进行了实验探讨。实验结果认为巯基棉富集——原子吸收光谱法测定尿中铅回收率(98％),精密度(CV=1.5％)均限理想,吸附铅的巯基棉采用洗脱法和碳化法处理结果均满意。此法简单快速、减少污染、降低试剂消耗,值得采用。     

国外资料

含金属离子废酸的处理方法过去对钢铁酸淋洗液等酸性液中含 Fe、Mn、Zn、Cr、Al、Cd、Mg 等废液的处理方法有:①离子交换;②用碱提高回收不溶性的氢氧化物;③用碱中和后,用离子交换树脂,电透析或反渗透膜装置进行脱盐。但是,①法因废液中有游离酸脱盐不完全。②法因生成金属淤泥而投入多量的碱,致使     

使用活性炭还原六价铬

活性炭能将各种络合离子、重金属离子还原,是众所周知的。作者以重铬酸钾为试验材料。进行了用活性炭在各种情况下还原六价铬的实验。溶液中的铬按JIS-K1010二苯炭酰二肼法定量。重铬酸钾在碱性溶液中。随PH值上升六价铬几乎不被还原。在酸性溶液中,PH为1以下时,其还原效果最好,0.5克活性炭能把50毫升(其中加有18N硫酸0.5毫升)合六价铬300PPM的溶液完全还原,相当于15毫克铬。使用后的活性炭滤出清洗再用时,其还原能力显著减弱以至消失。实验证明,其原因并非由于生成的三价铬被吸附所致,故推想活性炭可能有“活性点”存在,“活性点”为还原反应中心,“活性点”减少了,还原能力就减弱。     

用锌(II)-5-Br-PADAP-SDBS-Tween80配合物测定土壤和植物中的微量锌

研究了高灵敏的Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDBS(十二烷基苯磺酸钠)-Tween80(吐温80)配位体系。该本系的适宜酸度为pH6.5～7.0范围内,最大吸收峰在565nm波长处,摩尔吸光系数为ε_=1.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在565nm处,空白值几乎为零。在SDBS和Tween80存在下配合物的组成比为Zn(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2。其表观稳定常数为1.6×10~(-11)。在0～0.5μgZn~(2+)/ml范围内,符合比尔定律。此法一般金属离子和阴离子均不干扰。该法已用于直接测定土壤和植物体由微量锌,测定结果相当满意。     

尿、血液、毛发中锰含量的月动态

【目的】:对于在职业上不接触锰的一般健康人的毛发、尿、血液中的锰含量,一年内每月进行一次测定,观察其个人的变动情况。【方法】: 样品采取:样品采取时问为1975年12月～1977年2月,受检者男女共计13例,在理发时采取头发,血液和尿标本。血液·尿中锰含量测定:用硝酸-高氯酸分解后,采用5％DDTC-乙基醋酸抽出的原子吸光法。毛发中锰含量测定:用乙醚洗净,再用硝酸-高氯酸分解后,用直接原子吸光法测定。     

水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

羟基磷灰石复合型催化材料研究进展

羟基磷灰石(HAP)作为一种新型非贵金属型催化剂,具有强的吸附性和离子替换性,通过有机改性,金属、金属氧化物掺杂和负载其它复合催化剂,可以赋予其优异的催化活性和吸附性能而用于降解有机污染物和有害气体。本文综述了近年来改性羟基磷灰石在催化领域的最新研究进展,重点阐述了通过金属离子置换、HAP包覆、HAP负载其它催化剂、有机改性HAP所构建的复合催化剂的性能及其在有毒气体清除和污染物净化处理中的应用,总结了研究中存在的问题和发展趋势。