新型多孔碳化硅陶瓷膜管的制备与性能表征

以SiC为骨料,选用低共熔混合物作为烧结助剂,用液相烧结技术制备出单通道多孔陶瓷支撑体,采用悬浮粒子浸涂法对支撑体涂覆氧化铝膜.考察了氧化铝膜、烧成温度对支撑体孔径分布和空气渗透通量等性能的影响.结果表明:涂膜后膜管的孔径分布变窄,空气渗透通量略有下降;随着烧结温度的提高,结合剂的高温特性使得支撑体的开孔率和空气渗透通量分别下降了1.9%和17.9 m3/(m2·h),孔径分布变宽,平均孔径增大.     

戊二醛-硫酸混合交联壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的结构与性能

以聚砜超滤膜(截留分子量10 000)为基膜,壳聚糖乙酸溶液为铸膜液,使用相转化法制备了戊二醛-硫酸混合交联壳聚糖/聚砜复合纳滤膜,并研究了壳聚糖浓度、戊二醛-硫酸混合交联剂等因素对该膜分离效果的影响.在操作压力1.6 MPa、流量30 L/h、20℃条件下,测得纯水通量为12.84 L/(m2·h),对2 000 mg/L的NaCl、MgCl2、Na2SO4和MgSO4的截留率分别为6.6%,94.5%,34%和80.4%,水通量依次为6.93,11.92,6.95和6.73 L/(m2·h);对分子量不低于280的有机物截留率高于90%;对0.01～0.1 mol/L KCl溶液在0.1～0.7 MPa下测定膜的流动电位为60～6 mV/MPa.电解质离子分离机理取决于膜与电解质离子之间的电荷作用.     

聚醚砜酮合金超滤膜的制备及表征

采用含二氮杂萘酮结构的磺化聚醚砜酮与聚醚砜酮共混的方法制备了一种新型荷电超滤膜.通过孔隙率、表面接触角、离子交换容量以及对达旦黄水溶液、聚乙二醇(PEG)6000水溶液分离性能的测试和扫描电镜对膜孔结构的观察,研究了合金膜中磺化聚醚砜酮含量对膜性能的影响规律.结果表明:当铸膜液中磺化聚醚砜酮含量从0增加到3%时,合金超滤膜水通量增大到491 L/(m2·h),对PEG6000的截留率可达86%.合金超滤膜具有高水通量、高截留率、亲水性好等特点.     

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3超滤膜的研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6 000的PEG截留率为90%.     

两亲聚合物的合成及其在聚偏氟乙烯膜改性中的应用

利用异佛尔酮-二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)和乙二醇(EG)合成了一种新型的聚氨酯丙烯酸酯大分子单体,并进一步与甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合,制备了一种既含有相对疏水链段、又含有相对亲水链段的两亲聚合物.最终产物添加到聚偏氟乙烯(PVDF)原材料中通过L-S相转化法制得聚合物分离膜.通过FT-IR表征了大分子单体的结构,GPC测定了两亲聚合物的分子量;通过纯水渗透通量、对牛血清蛋白(BSA)的截留率、接触角测定和耐污染性实验表征了超滤膜的性能.实验表明,两亲聚合物占聚合物质量分数的5%时,膜的纯水渗透通量由23.4 L/(m2·h)提高到78 L/(m2·h),而截留性能基本保持不变.在两亲聚合物质量分数从0～15 %变化范围内,接触角由79°降至62°.膜通量衰减实验表明改性后膜的耐污染性得到提高.     

低温等离子体接枝改性PVDF膜

采用低温等离子体接枝技术改性聚偏氟乙烯膜(PVDF),在PVDF膜表面引入疏水性单体苯乙烯,达到改变膜表面孔径的大小和孔径分布的目的.通过傅立叶红外光谱仪(FTIRATR)对改性前后的PVDF膜表面进行了结构分析,考察了PVDF膜接枝前后官能团的变化.采用示差扫描量热仪(DSC)分析了PVDF改性前后膜的孔径分布,考察了改性条件对膜孔径大小和分布的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观测了PVDF膜改性前后表面形貌的变化.研究了接枝温度、接枝时间等接枝条件对PVDF改性膜纯水通量的影响.结果表明,随着照射时间和接枝时间的延长,PVDF改性膜的孔径分布变窄,纯水通量下降,接枝率提高.     

PVDF/CA共混微滤膜的研制

通过PVDF与CA共混来提高PVDF膜的亲水性,以纯水通量、膜的最大泡点压力、平均泡点压力等性能为指标,设计了九因素(共混比、固含量、溶剂种类、溶剂比、添加剂种类及含量、蒸发时间、凝胶浴温度、凝胶时间)四水平的正交试验表研究膜制备过程中各因素对PVDF/CA共混微滤膜性能的影响.实验结果表明:固含量是最主要的影响因素,其次是共混比、溶剂种类、添加剂含量、凝胶浴温度、凝胶时间、蒸发时间、添加剂种类和溶剂比.较佳的成膜条件为:PVDF/CA共混比4∶1,固含量12%～14%,添加剂N-甲基-2-吡咯烷酮质量分数2%～3%,二甲基甲酰胺/正丁醇混合溶剂比7∶1,蒸发时间30 s,在20～30℃的自来水中凝胶50～70 min.在此较优条件下可制备孔径为0.55～0.65 μm,0.06 MPa下的纯水通量27℃时为205.37～292.53 mL/(cm2·h)的PVDF/CA共混微滤膜.     

纳滤处理模拟电镀废水

分别以硫酸铜、氯化铜、硝酸铜溶液为模拟电镀废水进行了纳滤实验,所采用纳滤膜为Osmonics的DK、DL膜和日东电工的NTR-7450膜.实验表明,三种膜通量大小顺序为DL＞DK＞NTR-7450,随原料液浓度的增大膜通量降低,而膜对铜离子的截留率有升高的趋势;纳滤膜对各盐的截留率大小排序为硫酸盐＞氯盐＞硝酸盐.实验还考察了添加其它离子对纳滤膜通量和截留率的影响.结果表明,加入CaCl2后,对DL膜性能影响不显著;加入Na2SO4后,DL膜的通量变化不明显,截留率略有升高;加入EDTA能明显提高DL膜通量和对铜离子的截留率.     

SiO2对PVDF超滤膜性能的影响

把SiO2纳米颗粒加入到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中能配成稳定、均匀、透明的溶液,同时会使铸膜液黏度增大.采用相转化法和溶剂浇铸法制成两类有机-无机杂化膜.实验结果表明,亲水型SiO2能增强膜的亲水性,减慢膜的凝胶速度,并使膜的纯水通量、截留率、孔隙率和结构发生显著的改变.     

射线辐照接枝丙烯酸改性PVDF超滤膜

采用Co-60γ射线共辐照方法对聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜进行接枝丙烯酸(AAc)辐照改性,研究了在一定辐照剂量下AAc体积分数对接枝率的影响,以期达到改善其亲水性的目的.试验表明,在吸收剂量为25 KGy时,接枝率在较低浓度时随AAc体积分数的增大而线性增大,AAc体积分数大于0.40后,接枝率基本不再变化;采用表面水接触角、全反射红外光谱(ATR-IR)分析了膜的表面性质及变化,采用扫描电子显微镜(SEM)观测了膜的表面形态.结果表明,辐照改性后膜表面接触角大幅下降,且随接枝AAc体积分数升高而降低;辐照改性后PVDF超滤膜表面膜孔数量减少,纯水通量降低,截留率提高.     

陶瓷膜澄清食醋的工艺研究

采用陶瓷膜技术澄清食醋时加了预处理工序,对有无预处理工序的两种工艺进行了膜通量变化和膜再生的对比研究.结果表明:预处理后的食醋经陶瓷膜澄清时,通量衰减缓慢,膜再生效果好.在此工艺路线下研究了各影响因素对膜通量的影响,确定了适宜的工艺参数:膜孔径80 nm、跨膜压差0.14 MPa、雷诺数6 000、料液温度25～30 ℃、浓缩倍数不大于10;采用分步反冲技术使平均膜通量维持在43 L/(m2·h)以上;化学清洗方法可使膜通量恢复至96%以上;澄清后的食醋的质量指标均符合国家标准,避光放置18月以上无返混现象.此工艺比单独膜澄清时的膜使用寿命增加0.5年左右,运行成本减少了3.71元/t(现在生产成本为30.01元/t).系统运行近两年,运行稳定.     

膜错流过滤对透明质酸发酵液的分级研究

膜错流过滤可实现混合液中物质的分级,在生物工程领域有着广泛的应用,其过滤特性与水力条件及溶液性质有密切关系.分别采用0.45 μm、0.20 μm微滤膜和截留分子量3 000、100 000超滤膜,对其错流过滤透明质酸发酵液的特性参数进行了研究.超滤膜在稳态时的通量大于微滤膜稳态时的通量,微滤膜、超滤膜的最佳操作压力分别为0.1 MPa,0.15 MPa,最佳流速应为1.25 m/s,透明质酸浓度以2 g/L以下为宜.在pH=4,增加的离子强度为0.2～0.25 mol/L NaCl时,微滤膜对透明质酸有85%的透过率,且通量增大,而菌体被完全截留;超滤膜在pH=7,增加的离子强度为0.2～0.25 mol/L NaCl时,蛋白质对透明质酸有很高的筛分系数,透明质酸被选择性截留.研究表明,微滤和超滤相结合可实现发酵液中透明质酸分离.     

超滤膜法浓缩薏苡仁多糖提取液

研究了薏苡仁多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡仁多糖提取液浓缩;当压力在0.13～0.21 MPa,温度在20～60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.     

α-Al2O3对PVDF超滤膜的结构与性能影响研究

研究了α-Al2O3纳米颗粒质量分数在0%～5%之间时,对聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜的纯水通量、截留率、力学等性能带来的影响,及孔隙率和润湿角的变化,得出了α-Al2O3的最佳加入量,并利用FT-IR,SEM对α-Al2O3/PVDF杂化膜的结构进行了研究.     

溶质截留法和液-液排除法表征陶瓷超滤膜的比较

用溶质截留法和液-液排除法对两根TiO2和ZrO2无机陶瓷超滤膜进行表征.溶质截留法所测得TiO2和ZrO2膜的平均孔径(μp)和几何标准偏差(σp)分别为30.8 nm,25.4 nm和1.82,1.58.液-液排除法测得TiO2和ZrO2膜的平均孔径分别为71.2 nm,54 nm,大约是溶质截留法的2.2倍.两种测定方法的结果均显示,TiO2膜的平均孔径大于ZrO2膜,而且TiO2膜的孔径分布较宽,但从最可几孔径来看,两种膜比较接近.对同一根膜而言两种表征方法测得的孔径分布的基本形状相似.实验结果表明两种方法都能较好的反映膜的孔径分布,将二者结合起来对超滤膜的表征有很好的借鉴意义.     

减压膜蒸馏法分离偶氮染料废水的研究

采用减压膜蒸馏过程,实验研究了0.22 μm的疏水性聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜处理偶氮染料废水的可行性.实验研究了进料温度、进料浓度、进料流速、冷侧压力对膜通量及截留率的影响.实验结果表明,在所研究的工艺条件范围内,进料温度、进料流速的提高和进料浓度、冷侧压力的降低有利于膜通量增大;进料温度的提高和进料浓度、进料流速、冷侧压力的降低使截留率增大.降低膜面的水蒸气汽化的表观活化能是提高膜通量的重要措施.     

气态法进行聚砜中空纤维超滤膜表面紫外光引发接枝聚合改性的实验研究

利用聚砜中空纤维膜内表面作为接枝层,进行动态表面光接枝聚合反应的研究--在气态条件下进行引发并在液态条件下进行接枝反应.实验结果表明:用二苯甲酮作为引发剂,丙烯酰胺作为亲水性接枝单体,聚丙烯酰胺链可以被接枝到膜表面.通过对反应前后的接触角、水通量和截留率的测量,发现分离膜的亲水性和孔径都发生了变化,而且接枝聚合的程度随着参数和实验条件的变化而变化,如引发时间、单体浓度、聚合温度和聚合时间等.此方法对于制造较小孔径的中空纤维超滤膜提供了新思路,是非常值得发展和研究的方向.     

纳滤浓缩绿茶提取液的研究和浓缩模型

研究了绿茶提取液的纳滤浓缩分离过程,采用两种操作方式:连续式浓缩和间歇式浓缩.在连续式浓缩实验中,通过测定不同操作压力下透过实验所得的通量、水脱除率和对茶多酚的截留率来分析纳滤过程的特点,在0.4～0.8 MPa下对茶多酚的平均截留率为97.3%.在间歇式浓缩实验中,测定了膜对不同茶水比浸取所得茶汤的截留性能,实验值与浓缩模型预测值进行了比较,实测值与模型值吻合较好,表明浓缩模型对于茶多酚的纳滤浓缩分离过程具有较好的适用性,可用于浓缩过程的设计计算.     

碳化硅多孔陶瓷支撑体表面涂层研究

采用悬浮粒子浸浆法对碳化硅多孔陶瓷支撑体表面进行氧化铝涂层研究,探讨了支撑体的孔径、表面粗糙度以及支撑体与膜的匹配性对涂层完整性的影响;考察了涂层前后对气体渗透通量的影响.用SEM分别观察了涂层的表面和断面形貌.结果表明,支撑体孔径分布窄、孔径与悬浮粒子大小相匹配,支撑体表面平整光洁,且与膜的性质匹配时,可获得完整无开裂的涂层.     

乙醚对酚酞基聚芳醚砜超滤膜性能和结构的影响

以新型耐高温工程塑料--含酚酞侧基的聚芳醚砜(PES-C)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,加入一种易挥发添加剂:乙醚.通过改变铸膜液中添加剂乙醚的含量,采用相转化法在平板刮膜机上制备了一系列超滤膜,考察了添加剂乙醚含量对铸膜液黏度、凝胶速度、膜性能和结构的影响,研究了PES-C/DMAc体系中添加剂乙醚作用的规律.结果发现,乙醚的加入,会使溶剂对聚合物溶解能力降低.乙醚含量的增加,使铸膜液黏度增加,凝胶速度下降,水通量降低,截留率上升.所制备的超滤膜的结构为指状孔结构,但是随着乙醚用量的增加,皮层增厚,过渡层中指状孔减少.