空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

由于钙EDTA投与速度所致尿铅排出的变化

钙EDTA所致的尿中排铅量,根据给药方法(特别是给药速度)将有何种变化,对12名铅作业工人(22～66)岁男子,血中铅10～60微克/100克进行了探讨研究。 (1)6名铅作业工人饮用水500毫升后,立即快速静脉注射钙EDTA20毫克/公斤体重,从静注开始,分别于1、2、4、8、12及到24小时后,测定尿铅排出量。尿铅排出量从1～2小时后达到顶峰后逐渐减少。由静注开始4小时后可见到24小时铅排出量的50％。 (2)对9名铅作业工人将钙EDTA20毫克/公斤体重溶于5％葡萄糖250毫升,以不到1小时速度静脉滴注完毕。同样从静脲点滴开始到24小时后测定尿中铅排出量(平均0.55毫克/24小时)。平均每单位时间尿铅量从静脉点滴开始1～2小时后出现最高值,自点滴后5小时可看到50％值。 (3)对8名铅作业工人,将钙EDTA40～60     

使用活性炭还原六价铬

活性炭能将各种络合离子、重金属离子还原,是众所周知的。作者以重铬酸钾为试验材料。进行了用活性炭在各种情况下还原六价铬的实验。溶液中的铬按JIS-K1010二苯炭酰二肼法定量。重铬酸钾在碱性溶液中。随PH值上升六价铬几乎不被还原。在酸性溶液中,PH为1以下时,其还原效果最好,0.5克活性炭能把50毫升(其中加有18N硫酸0.5毫升)合六价铬300PPM的溶液完全还原,相当于15毫克铬。使用后的活性炭滤出清洗再用时,其还原能力显著减弱以至消失。实验证明,其原因并非由于生成的三价铬被吸附所致,故推想活性炭可能有“活性点”存在,“活性点”为还原反应中心,“活性点”减少了,还原能力就减弱。     

恶臭测定方法（二）

三甲胺的测定方法一、厂区界线浓度的测定 1.试剂 (1)分解试剂:取氢氧化钾500g溶于水,定容为1L。 (2)三甲胺标准溶液:将20～40％三甲胺水溶液用水稀释20倍,用0.1％溴甲酚绿乙醇溶液及0.1％甲基红乙醇溶液以5:1体积比的混合液为指示剂,以0.1mol/LHCl滴定,测定三甲胺浓度。     

环境水质中亚硝酸盐氮的快速测定

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,是推测水体被污染程度的重要指标之一。以往测定通常采用α-萘胺比色法,该法操作手续繁多,受温度影响大,特别是α-萘胺具难闻恶臭又是致癌性物质,使方法存在较大局限性。我们改用盐酸萘乙二胺作为显色剂并配成混合试剂一次加入显色,使分析操作简便快速。经多次验证,本法重现性好,灵敏度也较高,最低检出限0.001毫克/升。现将操作要点及注意事项简述如下: 1.混合试剂的配制:准确称取1克盐酸萘乙二胺,4克磺胺,95克酒石酸混合均匀后按30克/100毫升的比例溶于1:19的磷酸内,如不完全溶解,可在水浴上加热使其溶解,貯存于棕色瓶内于     

治理废酸 回收尾气

化学抛光是我厂生产铅晶质玻璃的主要工序之一,每日排出废酸水20吨,PH1～2,硫酸含量 2～5％,氢氟酸0.5～0.8％,在清洗抛光酸槽的高排放时硫酸含量近60％。为治理这些废酸水和尾气经研究决定选用生石灰作为中和原料,首先将生石灰消解除渣,制成石灰乳再与废酸水进行中和,其反应生成物硫酸钙、氟化钙比较稳定,生石灰又有广阔的原料来源,价格便宜,每月需4吨,每吨25元(而纯碱310元,工业氢氧化钠4000元)。实践证     

溶剂萃取法在分别测定Cr^3＋与Cr^6＋中的应用

本文简述了国内外应用溶剂萃取法结合原子吸收、原子发射光谱等分析技术分别测定Cr~(3 )与Cr~(6 )的最新进展,着重介绍了应用最为广泛的二硫代氨基甲酸盐(APCD、DTC)和叔胺(N235)、季铵盐(N263、Aliquat336)萃取法,及其分析环境、生物样品时的有关技术参数。在水体中,Cr~(6 )以含氧形态存在,Cr~(3 )以易形成动力学惰性络合物形态存在。由于水解、水合、聚合等作用的影响,Cr~(6 )的存在形态与溶液PH、溶液中Cr~(6 )总浓度等因素有关,海水中,当pH=1～5时,在<10~(-4)M溶液中只有HCrO~-存在;当pH=8～9时,只有CrO~(2-)存在。Cr~(3 )的存在形态与溶液PH、温度及存在的阴离子种类有关,存在非络合阴离子(例如ClO~-)时,以Cr(H_2O)_6~(3 )和水合产物Cr(H_2O)_5OH~(2 )(pH=4.6)、Cr(H_2O)_4(OH)_2~ (pH>4.6)的形态存在。C~(3 ) 与乙二胺和EDTA配位体易络合形成稳定络合物。根据热力学理论推算,海水中铬主要以Cr~(6 )存在,lg[(Cr~(6 ))/(Cr~(3 ))]>20,而实际分析数据却表明,海水中Cr~(3 )的含量超过Cr~(6 ),对此,可能是:1.Cr~(6 )作为主要价态的Cr~(3 )—C~(6 )动力学平衡只是缓缓达到的,2.因为缺乏适当数据,一些有关的平衡和反应,比如Cr~(3 )的有机络合物、Cr~(6 )被有机物还原,在热力学模式中被忽略,3.分析前海水经0.45μm的过滤,>0.45μm的颗粒中沾有较多的Cr~(6 [3])。     

GI/G/N排队系统中的马尔可夫骨架过程方法

侯振挺等[4]在排队论中引入了Markov骨架过程的方法,本文可以说是其续篇.考虑GI/G/N排队系统,设顾客到达时间间隔和服务时间的分布分别为F(t)和 G(t),L(t)为系统在时刻t的队长,θi(t)(i=0,1,…,N)及Ft0(t)如[4] ,令X(t)=(L(t),θ0(t),θ1(t),θ2(t),…,θN(t)).显然,X(t)是一个(齐次) Markov过程.若L(t)≠L(t-)或存在0≤j≤N,使得θj(t)≠θj(t-),则称t是X(t) 的一个跳跃点,并且所有跳跃点(τk)都是Markov时间;且X(t)关于(τk)是Mark ov型骨架过程.设t≥0,ti≥0(i=1,2,…,N),Ai(i=1,2,…,N) 为[0,∞)中Borel可测集,令 P(t,(i,t0,t1,…,tN),(j,A0,A1,… ,AN)) =P(L(t)=j,θ0(t)∈A0,θ1(t)∈A1,…,θN(t)|L(0)=i , θ0(0)=t0,θ1(0)=t1,…,θN(0)=tN) (1)     

开管法测定化学耗氧量(COD)

作者研究了用半微量开管法测定COD。试剂量与闭管法相同,反应是在装有冶凝器的开管中进行。本法应用于挥发性化合物、混合标准样及检样分析,其精密度与准确性和闭管法一致。实验 1.检样消化:用Quickfit-MF24/1/5的玻璃管,并装配上Quiekfit14/23,长130毫米圆锥型管的空气冷凝器。管内容物用Hook和Tucker混合器混合。将玻璃管放在Techne DB-3H电热板消化器上加热150℃2小时后,将残余的重铬酸钾用滴定法测定。 2.试剂①消化液:将重铬酸钾10.126克,浓硫酸167毫升,硫酸汞33.3克加入500毫升水中,冷却后稀释成1升。②催化液:将硫酸银22克溶解于浓硫酸2.5     

氟离子选择性电极测定电焊烟尘中的氟

本方法是专为电焊烟尘中氟含量测定而设计的。根据电焊烟尘发生的特点,从采样、前处理、分析等都考虑了电焊的特定环境和条件。本法选择DCTA(1,2-环己烷二胺四乙酸)为干扰离子隐蔽剂,硝酸钠为离子强度调节剂。在无铝烟尘分析中采用醋酸—醋酸钠缓冲液pH5.5。在含铝烟尘分析中采用硼酸一四硼酸钠缓冲液pH=7.0,加入钛铁试剂作氟离子的释放剂。可排除300毫克/升Fe~( 3)、Mn~( 2)、Cr~( 3)、Cd~( 2)、Cu~( 2)、Zn~( 2)、Ni~( 2)、P~( 2)、Mg~ 2、Ca~( 2)和50毫克/升Al~( 3)的干扰。控制样品溶液中[F-]在10~(-3)～10~(-5)M之间,在室溫下进行测定。前处理采用水溶及酸解分步进行,可分別测定可溶性氟、不溶性氟及总氟量。方法的检出限为2微克(測定总体积为50毫升),相对标准差为1～2％,相对误差小于2％,灵敏度符合能斯特方程。将本文的电极法与氟试剂比色法进行对照测定,结果基本一致。电极法较氟试剂比色法稳定,步骤简单,测定快速,测定容量大,故有实用价值。     

点数为素数方幂的区-传递点-本原设计

设D是一个2-(v,k,1)设计,G≤Aut(D)是区-传递且点-本原的.如果v=pn,p一个素数,则下面之一成立:(a) D=PG(d-1,q),d≥3且(qd-1)/(q-1)=pn,PSL(d,q)≤G≤PГL(d,q).(b) v=q2+q+1是一个素数且G是一个v阶循环群或是一个阶为v(q+1)或vq的Frobenius群.(c) 设计的点集合是V(n,p)(p元域上的n维向量空间)的所有向量组成的集合.N≤G≤AGL(n,p)且G0是GL(n,p)的一个不可约的子群.这里N表示平移子群.     

关于xn-bx-a的二次整系数因式

设n≥5,a,b≠0,n∈N,a,b∈Z,利用Gel'found-Baker方法证明:若多项式xn-bx-a有二次整系数因式,则除了n≡2(mod6)且b=1,a=-1,与n≡2(mod3)且b=-1,a=-1这些明显情形外,必有n＜max((8)/(7)|b|,512 870).     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

双硫腙汞测定法中若干问题的探讨

根据“全路废水统一方法会议”的安排,我们于1977年10月间,对水中汞的分析方法的某些方面进行了初步探讨,现将试验结果报告如下。双硫腙比色法 (一) 仪器和试剂: 1.仪器 (1) 500毫升、125毫升分液漏斗 (2) 500毫升全玻璃蒸馏器 (3) 72型分光光度计     

更正声明

本刊2014年11卷第四期(总第64期)正文第2页,右栏第18行,原文公式(1)是“S=1-D=1-(1-R)d=Rd”,现改为:“S=1-D=1-(1-R)d=1-d+Rd”。正文第2页,右栏第19行,原文是“从公式(1)可以看出,这类系统的安全性完全同系统的可靠性成正比”,现改为:“从公式(1)可以看出,当d确定时,这类系统的安全性与系统的可靠性成正相关关系”。     

铅作业工人尿中粪卟啉快速定量测定

本文介绍了一种尿中粪卟啉快速定量测定。本法是在Rimington氏法(1971)的基础上加以简化。一、试剂 1.冰醋酸 2.乙醚 3.5％盐酸 4.1％碘乙醇溶液,贮于4℃暗处备用。 5.盐酸——碘溶液:1ml1％碘液和200ml 5％盐酸混合即成,需每日新鲜制     

客货服务台

携带危险生活用品 乘车有新规定 铁道部对旅客携带具有危险性质的生活用品每人次最大携带量日前作出新规定:(1)气体或液体打火机5个、安全火柴20小盒;(2)指甲油、定发水、染发水20毫升;(3)酒精、香水、冷烫液100毫升。     

Sybase15.3横向扩展查询性能使用PlexQ分布武查询平台、全共享的MPP架构(二)

2.3 Sybase IQ15中对Intra-Operator的增强Sybase IQ 15.0版本显著的增强了Intra-operator并行化.许多查询操作现在可以使用多个线程并行执行.多数的表Join操作(1) Group By操作.(2)排序(Oder By与Merge Joins).(3)表中的谓词执行:例如:“WHERE last_namelike “％som％”,范围谓词,IN条件,“Top N”操作,以及更多.