用磷酸三丁酯萃取—分光光度分析法测定水中微量铬(Ⅵ)

二苯卡巴肼(DPC)法被广泛的用作各种水样中微量铬(Ⅵ)的测定法,这是因为它是一种勿须进行前处理的分光光度法,应用于像地下水等比较清净的试样是非常简便的方法。但是,像工厂废水等带有颜色或混浊的试样则难于适用。而且不能忽视铁、钒等干扰离子的影响。作者为排除这些干扰,用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬(Ⅵ),并为寻求测定方法的简易迅速,探讨了在有机相中直接用DPC显色的方法,获得了良好的结果。     

使用活性炭还原六价铬

活性炭能将各种络合离子、重金属离子还原,是众所周知的。作者以重铬酸钾为试验材料。进行了用活性炭在各种情况下还原六价铬的实验。溶液中的铬按JIS-K1010二苯炭酰二肼法定量。重铬酸钾在碱性溶液中。随PH值上升六价铬几乎不被还原。在酸性溶液中,PH为1以下时,其还原效果最好,0.5克活性炭能把50毫升(其中加有18N硫酸0.5毫升)合六价铬300PPM的溶液完全还原,相当于15毫克铬。使用后的活性炭滤出清洗再用时,其还原能力显著减弱以至消失。实验证明,其原因并非由于生成的三价铬被吸附所致,故推想活性炭可能有“活性点”存在,“活性点”为还原反应中心,“活性点”减少了,还原能力就减弱。     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

空气中碘的分光光度法测定研究

国内外对空气中碘的测定用N,N—二甲基对苯二胺比色法及淀粉—碘分光光度法,还有亚砷酸钠—硫酸铈铵法,后者虽有相当高的灵敏度,但唯一的缺陷就是不能有碘离子干扰。本研究对空气中碘的定量分析条件进行了较详细探讨。在大量碘离子存在下以适量淀粉溶液与碘结合成Ⅰ_δ~-淀粉复合体,立即产生紫兰色,且成色稳定,用来与标准比色定量。     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

车间空气中丙酮、醋酸乙酯、苯、甲苯、醋酸丁酯及二甲苯异构体的气相色谱法测定

随着工农业生产和油漆工业的发展,油漆的种类也越来越多,如醇酸磁漆、氨基磁漆、硝基磁漆等。不同种类的油漆,在使用时所用之稀料也不完全相同,如醇酸磁漆的稀料,一般是汽油和甲苯(或二甲苯),所组成的混合溶剂。如硝基磁漆的稀料:为丙酮、汽油、甲苯(或二甲苯)、醋酸酯(乙酯或丁酯)、及醇类等至使在使用油漆车间空气中的毒物有所不同。为了能检出车间空气中这几     

PB应用小技巧

现在,互联网上的很多程序是用PowerBuilder7.0制作的,但是,也有许多程序采用PowerBuilder6.0或PowerBuilder6.5制作。那么,如何用PowerBuilder6.0打开用PowerBuilder7.0制作的程序呢?如下一些方法可供参考。1. 新建一.pbl文件,如:sample.pbl,application为sample。2. 点击application属性,选中Libraries,点击Br-owse,将example.pbl(PB7.0的程序)包含进去。3. 点击保存,退出application画板。4. 点击主工具栏上的Library,将example.pbl中的对象拷贝到sample.pbl中(数据窗口对象除外,因为它需要额外修改)。方法:选中(用Shilt或Ctrl)想…     

碳氧血红蛋白红外吸收分光光度法

取静脉血1～3mL,以20mg草酸铵作抗凝剂,如不能立即分析,则一定要在低温冰箱内保存,但血色素值必须立即分折。样品处理见图1a～d,用氮气先将气体收集管冲洗干净,接上真空泵,通过活塞3抽至10~(-2)毫巴,此时只有活塞1是关闭的。到达额定真空度后,将活塞2和3全闭上,在活塞1的上方放个漏斗,用少许去离子水冲干净,吸取1mL水及     

滤膜直接溶于双硫腙氯仿液加乙醚凝聚滤膜提铅实验报告

滤膜用于采集铅尘、铅烟,国内已有不少报告。但在分析过程中对样品的处理方法各不相同。为了简化对样品分析手续,我们用空白滤膜直接溶于双硫腙氯仿溶液提取其中之铅,加乙醚使被溶滤膜再凝聚使其进入水层,以消除双硫腙提取液混浊的方法(简称直接溶解提铅法),现将结果报告如下: 实验方法一、材料用同批市售国产直径40毫米聚氯乙烯空白滤膜,先行称量,而后随机抽取34张分析其含铅量,抽取32张作回收试验。二、样品处理与分析方法将滤膜放入50毫升比色管中;加入10毫升     

用石墨炉原子吸收法测定血尿组织中的铍

本文将联邦德国用石墨炉原子吸收法测定血尿组织中铍的方法介绍如下。一、仪器及试剂 10ml聚四氟乙烯容器和一个附有加热装置的不锈钢罐密封消化器。 P—E303原子吸收仪、HGA—72型石墨炉程序控制器、自动进样装置。为了降低干扰和有效地原子化,所用容器要在HC1和HNO_3中煮沸4小时,再用水蒸10小时,或用HNO_3冲洗后再用水淋洗。石墨管内滴几滴经二氯氧化锆溶液饱和的聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX—100),在150～     

电镀污水处理方法的改进

简要介绍了一步净化器法处理电镀污水的工艺流程改进 ,即在六价铬还原过程中采用硫酸代替原先的盐酸来调节溶液的pH值 ,经过运行 ,效果明显且稳定。     

血浆中氟的测定

在钙化的生物组织中存在较高浓度(20-3000ppm)的氟,但在体液和软组织中氟含量极微(0.01-0.2ppm)。测定血浆或血清中的总氟,需先用氧化镁或氧化钙固定氟,然后再灰化样品,其目的是防止样品灰化和氟从生物样品中分离时氟的损失。作者介绍一种简单、快速、精确、可靠的血浆(或血清)中氟的测定方法。血浆在灰化前需用含低氟的钙磷酸盐固定氟,然后将灰化样品溶液的pH缓冲到5.0,再用Orion氟电极测定氟含量。本法可避免氟污染样品,测定氟以前不需用蒸馏、扩散或提取法把氟从其它物质中分离出来。     

隧道二衬脱空声振检测试验研究

研究目的:隧道二衬脱空严重威胁线路的安全运营,及时开展检测、预防工作尤为重要。为解决现有检测方法中存在的问题,降低检测成本,本文进行声振检测试验研究,通过对响应信号进行频谱转换、特征值提取、神经网络拟合以得到初步的脱空判定标准。研究结论:(1)严重脱空信号的低频成分(1 000 Hz左右)突出,密实信号的高频成分(8 000 Hz左右)突出,轻微脱空信号表现为比例相近的低、高频成分均匀分布,曲线为多峰值形态;(2)主峰值频率、次峰值频率及峰值下降率可作为信号特征值,全面反映二衬结构状态;(3)将特征值与对应二衬结构状态作为输入、输出值进行BP神经网络训练,并对网络进行测试,预测值的均方误差较小(mse=6.475e-5),网络具有较好的预测能力,能够初步实现对二衬结构状态的定性识别判定;(4)该研究成果可为声振法在隧道二衬脱空检测中的工程运用提供理论依据。     

硫酸镍的毒性

硫酸镍多用于金属镀镍工业或作为实验试剂。本文报导其毒性作用。试验用40只大鼠,以50％硫酸镍水溶液灌胃,测得LD_(60)为500毫克/公斤,属中等毒性物质。大鼠在灌胃后30分钟,直肠温度降低,死亡时出现多涎、痉挛。肝、肾发生营养不良性病变。蓄积作用的研究。用30只大鼠,以1/5LD_(60)剂量(100毫克/公斤)的硫酸镍给大鼠灌胃,连续20天,在第21天给予500毫克/公斤。大鼠无死亡,表明其对硫酸镍有耐受性。但血液胆碱酯酶活性明显     

空气中氮的氧化物测定法

空气中氮的氧化物测定方法很多。我们在研究内燃机废气时,曾采用通过硷液吸收的Jacobs氏改良法测定其中的氮氧化合物。该法呈色快而稳定,灵敏度高,使用方便。但由于用药品种多,特别是不易购买的N(1—萘)乙二胺二盐酸盐的用量较大,不易推广应用。最近我们通过实验研究,采用了Saltzman氏试剂,并改进了采样管。此法不仅保留了硷性法的优点,而且大大减少了用药量,可供大气和内燃机废气中NO_2与NO的分别测定。一、原理: NO_2在酸性溶液中生成等量的亚硝酸盐和硝酸盐,然后与对氨基苯磺酸重氮化,再和N     

铅中毒实验家兔血红素生成及铁动态变化

体重2.0～2.5kg的雄兎分为:(1)铅中毒组:设10和20mg/kg两种剂量,用1.83％和3.66％醋酸铅的5％葡萄糖溶液,每3天皮下注射1次,共10次;(2)溶血组:1％苯肼水溶液,10mg/kg连续给药3天;(3)失血组:隔日兎耳静脉取血7次,每次15ml;(4)低食量组:分70和30g/d合成固体饲料两种;(5)对照组:合成固体饲料120g/d,仅给皮下注射5％葡萄糖。实验结果     

静脉滴注低分子克矽平治疗矽肺临床观察二年小结

克矽平(P204)化学名称为聚二——乙烯吡啶氮氧化物,我国于1964年合成并进行了大量药理试验等研究工作,肯定了对实验性矽肺的治疗效果。1967年开始用于临床其给药途径是雾化吸入,国内报导很多,并取得了丰富的临床经验。但是,雾化吸入远不能达到治疗作用所需的较大剂量,为此,我院在局党委和院党委的直接领导下与天津职业病防治院和天津医药工业研究所协作,由四川医学院卫生系具体参加指导,于1975年5月份开始使用低分子克矽平静脉滴注治疗矽肺的临床试用观察,目前仍在继续进行中,现将二年观察结果报告如下: