用环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中的铅

目前测定工业废水中铅常用的方法有双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、极谱法等。这些方法有的需要特殊仪器,有的分析操作步骤比较复杂或操作中需用较多的剧毒试剂等。鉴于环炉技术设备简单,操作简便,灵敏度较高,适宜于在环境监测中应用,因此我们进行了环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中铅含量的初步实验研究。     

改善原子吸收用石墨管使用性能的措施

使用石墨炉原子吸收分析法比火焰原子吸收法灵敏度高,试样用量少且样品前处理过程简易迅速,但由于石墨管自身的化学及物理特性以及机械加工时带来的损伤等也会给测定工作带来一些影响。主要表现为(1)管本身的性能在高溫下迅速降低,通常使用100～200次后则损坏。(2)随使用次数的增加光散射及背景吸收亦增高。(3)容易产生     

ZAAS测定焊接烟尘中金属元素

本文基于焊接作业场所手弧焊接烟尘的特征,采用水平淘析器和微孔滤膜来捕集呼吸性的焊接烟尘。研究了焊接烟尘样品的消解方法,以及基本成分对被测元素的影响,并对同一样品中的锰、铅、锌、铬、镉和镍等分别采用火焰、石墨炉ZAAS(塞曼效应原子吸收光谱法)直接进行了测定。     

石墨炉法原子吸收温度的控制与选择对测定铅的影响

干燥温度、灰化温度、原子化温度以及净化温度的控制与保持时间选择是用好石墨炉原子吸收分光光度计关键所在。笔者通过反复实践与长期摸索，结合TAS-986原子吸收分光光度计（横向石墨管）的实际，适当改变铅测定时干燥温度、灰化温度、原子化温度以及净化温度的控制与保持时间，铅测定的准确率由87．5％提高到98．4％，效果明显。     

电位溶出分析法及其在劳动卫生与环境检测等方面的应用

人体及空气中某些金属含量的测定对职业病诊断和生产环境的卫生学评价是个重要依据。对生物材料及空气中某些金属毒物的测定一般多采用光电比色法、原子吸收光谱法、极谱法或阳极溶出法等。然而它们都有局限性,比色法灵敏度较低,样品必须消化,操作繁杂,催化极谱法和阳极溶出法也均须消化样品,且前者灵敏度不太高,后者重现性不很理想。而火焰原子吸收法本身也有灵敏度不高的缺陷,后来虽有人建立了尿样不消化灵敏度较高的无焰原子吸收法,但因仪器昂贵,要求条件较     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法同时测定水中微量镉和铜

作者研究了用石墨炉无火焰双波道原子吸收分光光度法准确迅速的同时测定ppb级的镉和铜。原子吸收的测定条件:干燥20安—30秒(约180℃);灰化35安—60秒(约470℃);原子化240安—10秒(约2700℃);分析波长:A波道228.8毫微米(镉),10毫安,B波道324.7毫微米(铜),氩流量3升/分;试样体积20微升。     

用原子吸收光谱法测定人指甲中微量元素

本文报告了应用原子吸收光谱法测定指甲中微量元素的方法。本法采用一次性收集指甲样品,经前处理后于原子吸收分光光度计上测定,使用火焰与电热石墨炉原子化器、混合标准溶液、校准曲线法定量,可一次测定9种元素含量。文章提出了样品处理方法和仪器工作条件,进行了方法学实验。实验结果表明本法的线性良好,9种元素测定的变异系数为0.9～7.6％,回收率为86～111％。人体组织和体液中微量元素的分析早为人们重视,毛发和指甲中微量元素分析可反映组织内残留和代谢的情况,亦是研究环境对人体影响的不可缺少的检测指标。近年来对毛发中微量元素的测定方法的研究报道已较为常见,而对指甲中微量元素的测定方法报道则甚少,为了探讨指甲中微量元素与人体疾病的关系,本文提出用火焰与石墨炉原子吸收光谱法测定指甲中Ca、Mg、Zn、K、Cu、FeMn、Cr、Pb的含量,并就该法的重现性、工作曲线、回收率等作了探讨。     

提高原子吸收分光光度计石墨炉法测定Pb的灵敏度的研究

以20 ng/mL铅标准溶液为试样,采用HITICHI Z-2000原子吸收分光光度计石墨炉法,进行了灰化温度、原子化温度、净化温度、时间常数、灯电流、狭缝宽度和基体改进剂实验。优化确定了提高测定Pb灵敏度的实验条件,使20 ng/mL的铅标样吸光度达到厂方推荐参考值0.12以上。     

用石墨炉原子吸收法测定血尿组织中的铍

本文将联邦德国用石墨炉原子吸收法测定血尿组织中铍的方法介绍如下。一、仪器及试剂 10ml聚四氟乙烯容器和一个附有加热装置的不锈钢罐密封消化器。 P—E303原子吸收仪、HGA—72型石墨炉程序控制器、自动进样装置。为了降低干扰和有效地原子化,所用容器要在HC1和HNO_3中煮沸4小时,再用水蒸10小时,或用HNO_3冲洗后再用水淋洗。石墨管内滴几滴经二氯氧化锆溶液饱和的聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX—100),在150～     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

用无火焰原子吸收法测定汞

人们正日渐意识到,汞对河流、湖泊造成了污染,同时,地质学家和其它工作者也要求能测定极微量的汞,因此,无火焰原子吸收技术日益获得广泛的应用。这一技术的主要优点,在于它和标准的使用火焰的原予吸收法相比,具有更高的灵敏度和更低的检出限。火焰原子吸收法的检出限。在水溶液中约为0.5微克毫/升,而采用无火焰法的作者报导的检出限,在0.001微克水平以下。在大多数无火焰分析法中,测定汞之前都要     

测铅尿样的沸水浴消化处理方法研究

用双硫腙比色法测定尿铅,常用冷或热消化法处理尿样。笔者在实际工作中发现,冷或热消化法不但消化时间长,试剂用量大,易产生有毒气体。针对冷、热消化法的不足,我们摸索出沸水浴消化法处理尿样。经实验研究表明,该法快速操作简便、结果准确,消化效果优于冷或热消化方     

丰台货洗废渣中镉测定方法的探讨 溴化物—正辛胺—甲基异丁酮萃取,双硫腙比色法

镉的测定,近年来多用原子吸光分光光度法和极谱法,但双硫腙比色法仍是当前较普遍实际应用的方法。然而,比色法的缺点是:在显色时必须严格控制酸度,并因双硫腙能与多种金属离子络合显色,而需多次分离,操作程序繁多,而且试验排出大量的氰化钾,也造成对环境的污染。为此在测定丰台货洗废渣过程中,我们探讨了这些问题,并初步提出在0.5N氢溴酸介质中,用辛胺-甲基异丁酮从水相中萃取镉,与其它金属分离后,再以2N氢氧化钠液反萃取,然后再用     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅

本文介绍石墨炉原子吸收法测定血铅,样品不需消化,可直接测定。用磷钼酸铵将石墨管电解涂层,能有效地消除基体干扰。一次性涂层可连续测定120次,变异系数小于10％,检出限3PPb,回收率在95～103％。本方法灵敏度高,取样量少,操作简便,快速。     

铁路货洗废渣浸出液中铅测定方法的研究——无焰原子吸收分光光度法

在使用无焰原子吸收法测定铅时,为排除各种元素的干扰,需加入适当的基体改进剂,但一般的基体改进剂不适用于废渣浸出液,针对废渣浸出液基体成份复杂,干扰大的特点,本方法提出使用3％硝酸铵,0.5％抗坏血酸,0.2％磷酸作为混合基体改进剂,同时在干燥、灰化阶段选用坡法升温,并将灰化温度提高到800℃,有效地避免了铅测定时的起泡及爆沸现象,提高了测试精度。为延长石墨管的使用寿命,本方法采用王水消解样品。使用本方法对全路十三个货洗站废渣浸出液中的铅进行测定,均获得满意的结果。     

用正交试验法选择火焰原子吸收分析的最佳条件

原子吸收法的测定结果,除受元素本性,试样的基体成分以及仪器性能的影响外,主要依赖于所选的仪器参数。为了提高各种元素在火焰原子吸收分析中测定的灵敏度,我们以铜为测试元素,运用正交试验法选择原子化的最佳组合条件,收到较好的效果。     

罗丹明6G分光光度法测定水和污水中微量汞

水和污水中微量汞的测定,用光化学法、荧光光度法、冷蒸气原子吸收法、发射光谱法、质谱—色谱法和中子活化分析法等,这些方法准确,灵敏度高,分析速度快,但都用特定精密仪器,不易推广。目前广泛采用双硫腙萃取比色法,但稳定性差,萃取操作手续繁琐,且需用氯仿、四氯化碳等有机溶剂。近十多年来,在应用光化学法测定微量汞的显色剂中,三苯甲烷类、醌亚胺类和罗丹明类等碱性染料的研究和应用有了很大进展。其中大多数都是采用在有机溶剂中萃取汞的有色络合物来测定汞量,而在水相中直接测定汞的报导尚不多见。近年来AC Maretin等提出二甲酚橙—六次甲基     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。