联萘二甲酸的合成与拆分

光学纯的联萘二甲酸是不对称催化反应的重要催化剂和合成中间体,但由于制备困难,目前并未得到广泛的应用.以廉价的2-甲基萘为原料,经过2次溴代、水解成醇,继而氧化成羧酸,再经酯化、乌尔曼偶联反应、水解得到消旋的联萘二甲酸,然后用奎宁拆分,最终生成光学纯的联萘二甲酸.操作简单安全,原料廉价易得,拆分前总收率为50.8%,最终产品的光学纯度值为99%.     

醇铝水解产物加热过程中的晶型转变

制造高纯超细Al_2O_3粉,有很多方法.其中以Sol-gel工艺过程制得的Al_2O_3纯度最高,颗粒最细。该工艺过程采用的原料基本是醇铝Al(OR)_3,经过蒸馏提纯可达到很高纯度,醇铝经水解得到铝水合物,把铝水合物加热锻烧,晶体结构发生一系列变化,最后转变成。α-Al_2O_3。本文对醇铝水解后的铝水合物加热转变规律进行了X—射线衍射研究,得到了比较可靠的结果。     

S0l-Gel法制备高纯超细氧化铝粉体技术及其产业化研究

以普通铝和有机醇为原料,自制高纯(≥99.999%)铝醇盐为前驱物,采用So1-Gel技术制备高纯超细氧化铝粉体.对前驱物的合成、提纯、控制水解、干燥、相态转变等整个过程进行了全面详细的研究,得出了So1-Gel法制备高纯(≥99.999%)超细(平均粒度＜0.5um)氧化铝粉体的最佳工艺路线,并实现产业化规模,年生产能力在50t以上.废醇中水含量的测定技术、废醇回收技术是实现产业化规模的关键技术之一.     

液态醇盐的制备及水解性能

以特殊醇和金属铝为原料制备液态金属醇盐.研究了醇盐水解过程中减压蒸馏温度、水解比例对醇盐水解产物的影响.采用XRD、激光粒度分析仪、光学显微镜对水解产物进行了性能检测.结果表明:不同减压蒸馏干燥温度下醇盐水解所得产物均为拟薄水铝石相;在54℃减压蒸馏干燥,醇盐与水摩尔比为1:3条件下,醇盐水解产物的粒度小,粒径分布窄,粉体粒度均匀     

阔叶材纸浆纤维素制备胆甾型液晶的研究

以阔叶材纸浆板为原料,研究硫酸水解条件下纤维素微晶悬浮液制备的实验条件,以及纤维素胆甾型液晶织态结构的形成、影响因素及其机理.设计两组实验,通过光学显微镜研究了温度变化对水解后纤维素微晶粒径分布的影响;通过FTIR表征水解前后纤维素微晶表面官能团的变化;通过偏光显微镜确定纤维素胆甾型液晶织构形成的临界浓度.结果表明:在...     

液态醇盐的制备及水解性能

以特殊醇和金属铝为原料制备液态金属醇盐．研究了醇盐水解过程中减压蒸馏温度、水解比例对醇盐水解产物的影响．采用XRD、激光粒度分析仪、光学显微镜对水解产物进行了性能检测．结果表明：不同减压蒸馏干燥温度下醇盐水解所得产物均为拟薄水铝石相；在54℃减压蒸馏干燥，醇盐与水摩尔比为1：3条件下，醇盐水解产物的粒度小，粒径分布窄，粉体粒度均匀.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸（PPA）反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到（S）-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新（1-（S）-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-（R）-奎宁环酯）,反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

一种简易制备6位溴单取代1，1’-联-2-萘酚的方法

利用引入的强吸电子基团钝化萘环而控制单溴代反应后再脱去该强吸电子基团的方法,制备了(R)和(S)构型的6位溴单取代1,1'-联-2-萘酚,其对映体纯度高达99?.该法具有原料易得、操作简单、产物光学纯度高等优点.     

原位硫化制备SnS/SnS2纳米片及光学特性

利用直流电弧等离子体技术制备出Sn纳米粒子,接着以升华硫作为前驱体,通过原位硫化技术在不同温度下硫化,获得锡硫化合物.对所制备样品的物相和形貌进行了表征,并利用分光光度计研究了样品的光学特性.结果表明,在200℃硫化后得到的产物为纯块状SnS.随着温度的升高,样品逐渐转变为SnS/SnS2异质结纳米片,最终在400℃时转变为纯SnS2纳米片.在转变过程中,可以通过控制硫化温度实现材料禁带宽度的调节.