硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定排档油中铅和铜

以硝酸镧为基体改进剂,采用微乳液直接进样,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定高级排档油中铅和铜含量的方法,对基体改进剂的种类和用量、有机溶剂的体积和含量进行了考察.测定结果为铅的检出限为0.017 μg·mL-1,RSD=5.2%;铜的检出限为0.012 μg·mL-1 RSD=3.7%.与灰化法的结果一致,相对误差小于± 3.2%.方法简便而准确.     

流动注射-化学发光法测定阿昔洛韦和更昔洛韦

目的确定以Ce(IV)-罗丹明B体系测定制剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光(FI-CL)分析方法。方法硫酸介质中Ce(IV)与阿昔洛韦/更昔洛韦发生氧化-还原反应而产生化学发光,罗丹明B可显著增强其发光信号,且增敏效果与阿昔洛韦/更昔洛韦浓度呈一定的线性关系。据此,建立了测定注射剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光新方法。结果阿昔洛韦在3.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为1.56×10-5g/L;更昔洛韦在5.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为2.35×10-5g/L。通过对质量浓度为1.0×10-3g/L的阿昔洛韦和更昔洛韦分别进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.08%和2.83%。结论该方法线性范围宽、灵敏度高,简便快速,也是目前首次采用流动注射-化学发光法对更昔洛韦含量的测定。     

KMnO4-钙指示剂-罗丹明B化学发光法测定对乙酰氨基酚的含量

目的建立快速、准确测定对乙酰氨基酚的流动注射化学发光新方法。方法酸性条件下,KMnO_4可氧化钙指示剂产生化学发光,罗丹明B对此发光有较强的增敏,对乙酰氨基酚的存在抑制体系发光,基于此结合流动注射技术建立了一种新的测定对乙酰氨基酚含量的化学发光法。结果在优化的实验条件下,在5.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内,对乙酰氨基酚的质量浓度与化学发光信号的降低值有较好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.0×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL对乙酰氨基酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。结论本方法简便、快速、准确,用于片剂中对乙酰氨基酚含量的测定,得到较满意的结果。     

HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器(HPLC-ELSD)法,Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气(N2)流速3.0 L/min.结果 桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78～275.6μg/mL(r=0.999 5)、8.40～168.0μg/mL(r=0.999 7)、12.02～240.4μg/mL(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为98.3%、99.4%和101.3%.结论 本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定.     

CE-ECL法同时测定复方磷酸可待因中三种成分的方法学研究

目的 建立毛细管电泳-电化学发光法分离并检测复方磷酸可待因中三种成分,磷酸可待因、马来酸溴苯那敏和盐酸麻黄碱含量的新方法.方法 基于碱性介质中,复方磷酸可待因溶液中三种主要成分对联吡啶钌在铂电极上的电化学发光信号的增敏作用,且增敏强度和药物浓度成线性关系,与毛细管电泳联用,建立了毛细管电泳-电化学发光法分离并检测其含量的新方法.结果 在优化的实验条件下,确定三种药物对照品的线性范围、线性方程和检出限.通过对浓度为1.0×10~(-5)kg/L的磷酸可待因、马来酸溴苯那敏和盐酸麻黄碱对照品进行12次平行测定,其ECL发光强度的RSD值分别为2.89%,3.76%,3.32%.结论 该方法可用于复方磷酸可待因口服溶液中三种主要成分的含量测定,待测样品中的基质不干扰测定,方法的回收率分别为100.4%,101.9%,99.8%(n=5).     

引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的建立引阳素胶囊中淫羊藿苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相为乙腈-20 g/L冰醋酸水溶液(30∶70);检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温;进样量10μL。样品加50%(体积分数)乙醇超声提取,浸提液过0.45μm滤膜后测定。结果淫羊藿苷线性范围为10.0-60.0 mg/L,回归方程为C=2.042×10-5A+0.554,r=0.9993,平均回收率为99.8%,RSD为0.65%。结论本法用于引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定时简便快捷、准确。     

高效液相色谱法测定舒肤胶囊中芍药苷的含量

目的采用HPLC法对处方中主要成分芍药苷进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,以KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-1.5 mL/L磷酸(12∶88),流速1 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。结果芍药苷回归方程:Y=83 168X+72 569(r=0.999 5,n=6),芍药苷在0.06~0.18μg范围内线性关系良好;方法的平均回收率为100.21%,精密度RSD的值为1.31%。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于舒肤胶囊的质量控制。     

液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量

目的　建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法　通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果　线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论　该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p F11含量     

多敏灵片中咖啡因和盐酸多塞平含量的测定

目的建立高效液相色谱法,测定多敏灵片中咖啡因、盐酸多塞平的含量。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶1),流速1 mL/min,检测波长295 nm,柱温为室温。结果咖啡因、盐酸多塞平与其他组分分离良好,且不受其他成分的干扰;咖啡因回归方程为:Y=196 604X+218 976(r=0.999 8,n=5),咖啡因在0.08~0.24μg的范围内线性关系良好;盐酸多塞平回归方程为:Y=60 158X+58 230(r=0.999 9,n=5),盐酸多塞平在0.04~0.12μg的范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为99.06%、96.67%,精密度(RSD)值分别为1.04%、1.13%。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于多敏灵片的含量测定。     

流动注射化学发光法监测环境水中的亚硝酸盐

研究发现 ,酸性亚硝酸根与碱性鲁米诺反应产生很强的化学发光 ,从而建立了亚硝酸根在线分析化学发光新方法 .此法测定亚硝酸根的线性范围为 3.3× 10 -3 ～ 3.3μg/mL ,标准曲线是I=72 9.0 9c+36 .3(n =13,R2=0 .993) ,相对标准偏差为 1.0 3% (0 .17μg/mL亚硝酸根 ,n =11)和 4 .38% (0 .0 17μg/mL亚硝酸根 ,n =11) ,检出限为 1.6× 10 -3 μg/mL .将此法运用于环境水体中亚硝酸根的监测 ,具有灵敏度高、线性范围宽和不产生二次污染的优点     

端羟基聚乳酸低聚物的合成研究

以1,4丁二醇为功能单体,将乳酸预脱水、减压聚合成功制备了不同分子量的端羟基聚乳酸低聚物。考察了聚合压力、1,4丁二醇与催化剂用量等不同条件对端羟基聚乳酸低聚物分子量的影响。研究表明随1,4丁二醇用量的增大,所得低聚物分子量逐渐降低;降低聚合压力能提高低聚物分子量;加大催化剂SnCl2.2H2O的用量能较小程度地增加低聚物分子量的分子量,但SnCl2.2H2O的用量以0.5%为宜。     

聚天冬氨酸的合成及应用研究

以马来酸酐和铵盐为原料,成功合成了聚天冬氨酸(PASP),探讨了合成条件对PASP的产率和分子量的影响,确定最佳合成工艺为:铵盐为铵盐A,酐氨用料比为1∶1.2,聚合温度为180℃,聚合时间1 h.并运用红外光谱、差热-热重分析等手段对PASP进行了性质表征,进一步研究了PASP的阻垢、分散、缓蚀等应用性能以及生物降解性能,并对PASP的聚合机理、生物降解机理进行了较详细的讨论.     

马来酸酐—丙烯酸共聚物的制备与阻垢性

报告了马来酸酐－丙烯酸共聚物的制备方法。讨论了聚合反应引发剂用量、反应温度、单体配比等对共聚物的反应及阻垢性的影响。     

酸掺杂的聚苯胺纳米材料的制备与表征

以过硫酸铵(APS)为氧化剂,以对甲苯磺酸(TSA)为掺杂剂,通过快速混合法合成出对甲苯磺酸掺杂的导电聚苯胺(PANI/TSA)材料.以红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和扫描电镜(SEM)对对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺材料进行表征.分别测定了不同掺杂量的聚苯胺的导电率,结果发现对甲苯磺酸与聚苯胺的摩尔比为0.5时,该复合掺杂材料的电导率达到最高,其电导率为0.27 S/cm.扫描电镜的结果表明对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构,平均大小在200~300 nm左右.     

联萘二甲酸的合成与拆分

光学纯的联萘二甲酸是不对称催化反应的重要催化剂和合成中间体,但由于制备困难,目前并未得到广泛的应用.以廉价的2-甲基萘为原料,经过2次溴代、水解成醇,继而氧化成羧酸,再经酯化、乌尔曼偶联反应、水解得到消旋的联萘二甲酸,然后用奎宁拆分,最终生成光学纯的联萘二甲酸.操作简单安全,原料廉价易得,拆分前总收率为50.8%,最终产品的光学纯度值为99%.     

合成脂肪酸废水的厌氧处理

对合成脂肪酸废水首先采用氧化钙处理，使其浓度降低到３０００ｍｇ／Ｌ以下，再采用中温厌氧生物处理。在平均水力停留时间为５天时，废水的ＣＯＤＣｒ去除率达７９．１％，沼气产率为０．４１ＮＭ３／ｋｇＣｏＤＣｒ试验还发现，的存在失使厌氧发酵的ｐＨ值上升。     

羽肠粉制取氨基酸的研究

在１００℃，６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸作用下，含硬质粗蛋白很高的羽肠粉经１０ｈ水解可制得氨基酸态氮含量为５．２ｍｇ／ｍＬ的氨基酸。其水解液 的酸可用氧化钙中和至微酸性。过滤后的滤液经稀释做为农作物叶面喷施的有机液体肥，而剩余的滤渣亦可做缺硫土壤用的固体肥料。     

微波辐射下芳氧乙酸的合成

芳氧乙酸是一类应用广泛的植物生长调节剂、除草剂、香料及药物中间体．利用微波辐射快速合成了一系列芳氧乙酸．目标产物的结构经红外光谱及熔点的测定得到了确证．该方法具有反应时间短、操作简便、副产物少、产率高、易纯化及环境友好等优点．     

大白鼠肝脏的核酸与核酸中硒含量的测定

1.本实验提取了大白鼠肝脏的核酸,并测定了核酸中的硒含量。2.克山病病区粮喂养的大白鼠肝脏中核酸含量与核酸中硒含量均低于病区粮加硒组,亦低于西安粮组。     

多聚磷酸改性沥青微观结构特征参数分析

采用原子力显微镜定量观测了改性前后多聚磷酸改性沥青的分子结构变化,并通过图像处理软件,研究了改性沥青特征参数的变化,建立了改性沥青的微观结构与使用性能之间的关系。结果表明：沥青质面积、胶质面积、分散介质面积、沥青质长度、沥青质个数和最大胶团半径等微观结构参数与多聚磷酸剂量有较好的相关性,这些微观结构参数与针入度、软化点、延度等分级评价指标有较好的相关性,与抗车辙因子之间有较好的相关性。