环境水质中亚硝酸盐氮的快速测定

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,是推测水体被污染程度的重要指标之一。以往测定通常采用α-萘胺比色法,该法操作手续繁多,受温度影响大,特别是α-萘胺具难闻恶臭又是致癌性物质,使方法存在较大局限性。我们改用盐酸萘乙二胺作为显色剂并配成混合试剂一次加入显色,使分析操作简便快速。经多次验证,本法重现性好,灵敏度也较高,最低检出限0.001毫克/升。现将操作要点及注意事项简述如下: 1.混合试剂的配制:准确称取1克盐酸萘乙二胺,4克磺胺,95克酒石酸混合均匀后按30克/100毫升的比例溶于1:19的磷酸内,如不完全溶解,可在水浴上加热使其溶解,貯存于棕色瓶内于     

少量血液中多巴胺的荧光分光光度测定法

在生物合成过程中多巴胺(DA)是去甲肾上腺素的前体物质,也是交感神经系统的递质。目前由于多巴胺系统的失调,在一系列病理变化中起着主要的作用,为此,作者研究出一种比较简单、快速的测定方法,其灵敏度为E/C=0.3,灵敏度下限为0.02毫克％,变异系数平均为6.4％,实验证实了将此法用于科学研究和有机体交感神经肾上腺系统的临床检验诊断方面是有前途的。试剂:1.碱性亚硫酸盐:5克亚硫酸钠溶于2毫升水中,再加入5N氢氧化钠18毫升。2.缓冲液(PH6.9):3.72克乙二胺四乙酸二钠盐溶于1克分子醋酸钠350毫升中,用10N氢氧化钠调至PH=6.9,加重     

用简易法测定健康人少量尿中δ-氨基乙酰丙酸

作者用简易法测定无铅作业接触史的男性工人尿中δ-氨基乙酰丙酸(ALA)的浓度。方法:选择无铅作业接触史的健康男性工人为对象,取其10时～15时任何时间的少量尿,立即用试纸检查尿中糖、蛋白、尿胆素元,同时测尿比重。舍去异常尿。尿样置冰箱(-20℃)中保存。测定时将尿样于37℃下解冻。尿中ALA的测定:取两支具塞比色管A、B,各加尿样1.0毫升,另取1支加ALA标准液(5.0毫克/升),分别向各管加醋酸缓冲液(pH4.6)1.0毫升,然后,向A管及标准管各加乙酰醋酸0.2毫升,用振荡器振荡混合约5秒钟,在沸水浴上加热10分钟生成ALA·吡咯后,冷却。B管不加乙酰醋酸,室温放置,用作空白。再向A、B及标准管各加醋酸乙酯3毫升,用手振摇60次后放置,不易分分层时用3000转/分离心5分钟。取醋酸乙酯层2毫     

空气中乌洛托品的测定—乙酰丙酮比色法

在层压木绝缘鱼尾板的生产过程中,空气中主要有害物质为酚、甲醛和乌洛托品。我们采用乙酰丙酮法,在甲醛和乌洛托品共存下,同时测定甲醛和乌洛托品。经实验室试验和现场测定,效果较好。兹将测定方法介绍如下: 测定方法一、原理乌洛托品在酸性介质中加热分解成甲醛和氨,用乙酰丙酮法定量测定甲醛,通过校正换算,求出乌洛托品的含量。二、试剂 1. 乙酰丙酮显色液:将25克醋酸铵(二级)溶于少量水中,加入3毫升冰醋酸(二级)及0.2毫升乙酰丙酮(三级),用水稀释到100毫升,此溶液可稳定一个月。 2. 10N氢氧化钠(二级)溶液。     

使用活性炭还原六价铬

活性炭能将各种络合离子、重金属离子还原,是众所周知的。作者以重铬酸钾为试验材料。进行了用活性炭在各种情况下还原六价铬的实验。溶液中的铬按JIS-K1010二苯炭酰二肼法定量。重铬酸钾在碱性溶液中。随PH值上升六价铬几乎不被还原。在酸性溶液中,PH为1以下时,其还原效果最好,0.5克活性炭能把50毫升(其中加有18N硫酸0.5毫升)合六价铬300PPM的溶液完全还原,相当于15毫克铬。使用后的活性炭滤出清洗再用时,其还原能力显著减弱以至消失。实验证明,其原因并非由于生成的三价铬被吸附所致,故推想活性炭可能有“活性点”存在,“活性点”为还原反应中心,“活性点”减少了,还原能力就减弱。     

锡和铅对小鼠抗体产生功能的影响

本文研究了注射锡、铅的小鼠一次、二次免疫应答。作者将6周龄dd系雄性小鼠370只,分为3组:对照组用pH4的无离子水;锡组用氯化亚锡(SnCl_2)1.67微克分子/公斤·天,连续3天;铅组用氯化铅(PbCl_2)5微克分子/公斤·天,连续2天,备以0.1毫升/10克·体重腹腔注射。注射后第2天、第7天腹腔注射羊红血球6.6×10~7个细胞/克·体重,进行2次抗原刺激。每次抗原刺激后,隔日从各组中取10～13只小鼠摘除脾脏及采     

体外试验汞对造血和肿瘤细胞的毒性及硒的解毒作用

作者研究了无机汞和有机汞对体外骨髓及肿瘤细胞的毒性,并用硒逆转其变化。方法:实验动物选用BDF_1和DBA/2雌性小鼠,鼠龄8～12周。所有试剂均用生理盐水配制,使用前用0.45μm筛过滤消毒。取骨髓和P815株细胞,分别置于35毫米组织培养皿中培养(此法1977年Uyeki氏已作介绍)。骨髓细胞培养至1×10~5个有核细胞/毫升,P815株细胞至1×10~3个细胞/毫升,这两类细胞株数大约每个培养皿为200个。株数按对照组、汞实验组和汞 亚硒酸盐组分别计数。结果以实验组株数与对照组株数比率表示。第一个实验,将亚硒酸盐和汞先加至培养基中,混合后用琼脂固定,接种细胞后培养一周。第     

关于COD取样量的选择

化学耗氧量是衡量水质有机污染的重要指标之一。根据现引的标准方法,COD的测定,取样量为50毫升,所用浓硫酸等试剂量颇多。为选用较低取样量,以节约试剂,我们就20毫升及50毫升两种取样量进行了比较试验。 50毫升取样量的测定步骤见标准方法。 20毫升取样量的测定步骤如下: ①取20.0毫升水样(如水样污染严重,可取适量,用蒸馏水稀释至20毫升,置于     

由于钙EDTA投与速度所致尿铅排出的变化

钙EDTA所致的尿中排铅量,根据给药方法(特别是给药速度)将有何种变化,对12名铅作业工人(22～66)岁男子,血中铅10～60微克/100克进行了探讨研究。 (1)6名铅作业工人饮用水500毫升后,立即快速静脉注射钙EDTA20毫克/公斤体重,从静注开始,分别于1、2、4、8、12及到24小时后,测定尿铅排出量。尿铅排出量从1～2小时后达到顶峰后逐渐减少。由静注开始4小时后可见到24小时铅排出量的50％。 (2)对9名铅作业工人将钙EDTA20毫克/公斤体重溶于5％葡萄糖250毫升,以不到1小时速度静脉滴注完毕。同样从静脲点滴开始到24小时后测定尿中铅排出量(平均0.55毫克/24小时)。平均每单位时间尿铅量从静脉点滴开始1～2小时后出现最高值,自点滴后5小时可看到50％值。 (3)对8名铅作业工人,将钙EDTA40～60     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

军都山隧道内空气微生物含量

本文通过对军都山隧道内空气细菌和真菌含量的测定,试图为隧道施工规划和管理提供有意义的参数。材料和方法 1.实验器材:应用青岛崂山KB-1200型大气采样泵和国产0.45μm混合纤维素酯滤膜采集气样。菌类培养,细菌用营养琼脂,真菌用马铃薯-葡萄糖琼脂和沙氏琼脂,后两种分别加入青、链霉素各50u/mL。     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

芴衍生物致突变机制的探讨

David.E.L等人将带有亲电基团的芴衍生物作了Ames试验,并指出2,7—二硝基芴和2,4,7—三硝基—9—芴酮可能有致癌作用。对芴的致突变机理进行了探讨。作者用沙门氏伤寒杆菌的变种TA100(携带替代突变hisG46),TA1537(带有组氨酸移码突变his3076),TA1538以及TA98。上述四个菌种都是脂多糖屏障(rfa)和紫外线修复(uvrB)双重缺陷型菌株。阳性对照用10％甲基甲磺酸酯,9—氨基吖啶500微克/毫升,2—硝基芴250微克/毫升,柔毛霉素250微克/毫升,与芴的衍生物同样操     

用双(2,4-二氨基苯基)磷酸分光光度法测定铬(Ⅵ)

作者研究了用双(2,4-二氨基苯基)磷酸(APP)分光光度法定量铬的基本条件并提出了测定方法。方法操作简便,勿需提取,灵敏度与2-甲基喔星法相当。原理:APP在微量铬的作用下氧化显色,根据呈色深浅比色定量。试剂:APP系以磷酸联苯为原料自行合成;铬(VI)标准溶液(1.0mg/ml)用特级重铬酸钾配制;其它试剂均为特级品,金属离子以EDTA     

级联神经网络用于单扫描示波极谱信号的测定

将改进小波神经网络与BP神经网络相结合,提出一种新的混级联神经网络结构,用于单扫描示波极谱信号的同时测定.通过对网络结构的优化和网络参数的调整,加快了训练速度,提高了预测的准确度.用该法对邻、间硝基氯苯混合样进行了预测,结果满意.对级联神经网络法与单一BP神经网络法的预测结果进行了比较,表明级联神经网络优于单一BP神经网络.     

关于五氯酚的实验研究

目的:作者为了研究农药五氯酚的作用机制,进行了亚急性毒性实验。材料和方法:实验使用Wistar系雄性大白员,根据Behrens-Korber法,求出大白鼠五氯酚的LD_(50)。亚急性毒性实验为一个月, 大白鼠体重约为160克,每组6支,按五氯酚投给量0、40、80、160毫克/公斤分为4组,投给方法是每周用胃管经口投给2次。1个月后将大鼠断头处死,分离     

关于TDI接触致敏试验

由于化学物质接触的致敏症状,一般是不易发生的,为此特介绍由TDI引起致敏实验报告。实验材料和方法检测物质:使用2,4-TDI和4,4′-Diphenylmetbane diisocyanate(MDI)。用醋酸乙酯稀释为实验所需浓度。动物:为了转移实验目的用C3H/He,其他全部用ICR/JCL雌性小鼠。特别相同的其年龄限制均为7～8周,每组5～10只。一次刺激性,向小鼠左耳涂敷被检物质,肿胀用厚度计测定,涂敷前后厚度之差除以涂敷前的百分率为耳朵肿胀率。致敏和激发:小鼠背部去毛用5％TDI0.5毫升涂敷,一周后对左耳做激发实验,24小时后测定其肿胀率。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

双硫腙汞测定法中若干问题的探讨

根据“全路废水统一方法会议”的安排,我们于1977年10月间,对水中汞的分析方法的某些方面进行了初步探讨,现将试验结果报告如下。双硫腙比色法 (一) 仪器和试剂: 1.仪器 (1) 500毫升、125毫升分液漏斗 (2) 500毫升全玻璃蒸馏器 (3) 72型分光光度计     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。