尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

唾液铅的监测

以往用测定血δ-AlA-D活性、血铅、尿铅来了解一般生活环境下居民微量铅暴露程度。以上检验多数受检者不易接受。而唾液采集容易,因此用测定唾液铅浓度来反映环境中微量铅暴露状况,此法简单。取0.5ml唾液加入0.01NHNO_31ml将其pH值调至3～5ml,再加1ml1％吡咯烷二硫化氨基甲酸胺(APDC)螯合唾液中的铅离子,振搖30秒后再加甲基异丁基甲酮(MIBK)0.5ml,振搖30秒,离心10分钟(4500r/min),萃取,进行无焰原     

气相色谱法测定尿中的扁桃酸(摘要)

本文介绍了气相色谱法测定尿中扁桃酸的方法。此法简便、准确,重现性也较好。具体方法如下: 取尿5.0ml放入具塞试管中,加入0.1ml(1∶1)硫酸,4.0g硫酸铵,稍加振摇后加入0.2ml芴内标液(2mg/ml以乙酸乙酯为溶剂)和1.8ml乙酸乙酯,剧烈振摇后静置分层,吸取1ml乙酸乙酯萃取液,移至5ml具塞离心管中,用亚硝基甲基脲加碱     

水质-五氯酚的测定——气相色谱法

本方法介绍了测定水中五氯酚及其钠盐(PCP及PCP-Na)的气相色谱法,适用于各种地面水中PCP的分析测定。本方法的最小检出限为10~(-12)g,水样为50mL时,最小检出浓度为0.04μg/L。测定的主要过程是水质中的PCP首先进行萃取净化,再经乙酰化处理后,用电子捕获检测器进行测定。本方法具有灵敏度高、选择性强、有一定抗干扰能力,同时兼有操作简便,使用一般化学试剂,适用于各种类型气相色谱仪,便于推广的优点。     

水中酚的预浓缩

天然水会受到来自各方面酚的污染,例如石油化工、纸浆和造纸工业以及城市废水等,但通常以较低的浓度(大约在75μg/L或更少)存在于水中。 Baker曾利用火焰离子检测器(FID)为检测手段对水中酚直接进行测量,结果发现该法有许多     

尿中和血中三氟乙酸色谱法测定

血、尿中三氟乙酸在管内酯化,用顶空技术,电子捕获检测器测定,内标用五氟丙酸。材料与仪器毛细管色谱及电子捕获检定器(~3H)。记录仪最好带积分器。 7ml左右样品瓶,带聚四氟密封盖。 96％浓硫酸,分析纯。     

同时接触无机铅和镉工人的肾功能测定

为了研究铅和镉对混合接触这些金属的工人肾功能方面的交互作用,作者选用尿镉>2μgCd/g肌酐,血铅≥35μgPb/100ml血或尿铅≥50μgPb/g肌酐,或者血铅和尿铅都如此的62名同时接触铅和镉的工人,进行了肾功能及其它有关生化指标的測定,并将本次测定结果与过去对三组工人(铅接     

铅作业者CaEDTA静脉点滴后血液(血浆、红细胞)以及尿中铅、锌、ALAD的变化

本文研究了靜滴CaEDTA后血浆、红细胞、尿以及脏器中的铅、锌、δ-氨基乙酰丙酸脫氢酶(ALAD)的动态变化。对象和方法:男性铅作业者7人(工龄5～15年,平均工龄12年),血铅量46～67μg/dl(平均为54μg/dl)。把CaEDTA20mg/kg靜滴1小时,从点滴开始到48小时分別采取血、尿。全血、红细胞、血浆、尿中铅、锌用原子吸光法,ALAD活     

人工紫外光光解法处理含五氯酚废水的探讨

对人工紫外光解法处理五氯酚(PCP)溶液进行试验,并在枕木防腐厂用含PCP的生产废水进行处理效果验证。结果表明,人工光源以高压紫外汞灯为宜。现场实验用1000W高压紫外汞灯,10min可使浓度约5mg/L的废水,去除率达80％。温度、溶液的水力状态,紫外的透射距离,及PCP溶液的自身浓度都对光解速度有影响。光解的最终产物不造成二次污染。     

循环鼓气冷原子吸收法测定水中总汞量

天然水中含汞量很少,一般小于1μg/l,过去大多采用化学萃取比色法测定,不仅干扰大,灵敏度也低。目前用冷原子吸收法测定汞较为广泛,此法是在消化后的Hg~(2 )溶液中,加入还原剂形成金     

用锌（Ⅱ）—5—Br—PADAP—SDBS—Tween80配合物测定土壤和植物中的微量锌

研究了高灵敏的Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDBS(十二烷基苯磺酸钠）－Tween80（吐温80）配位体系。该体系的适宜酸度为pH6.5-7.0范围内，最大吸收峰在565nm波长处，摩尔吸光系数为ε565＝1．7×10^5L.mol^-1.cm^-1,在565nm处，空白值几乎为零。在SDBS和Tween80存在下配合物的组合比为Zn(Ⅱ）：5－Br-bPADAP=1:2.其表观稳定常数为1．6×10^-22,在0－0．5μgZn^2 /ml范围内，符合比尔定律，此法一般金属离子和阴离子均不干扰。该法已用于直接测定土壤和植物体中微量锌，测定结果相当满意。     

柴油机废气颗粒物中多环芳烃的鉴定

用二甲替甲酰胺/水(DMF/H_2O)分配和硅胶薄层层析的二级提纯及石英毛细管柱气相色谱和质谱的分离鉴定,对柴油机废气颗粒物中多环芳烃进行鉴定。具体过程为:用高效玻璃纤维滤膜直接采样,以150ml环己烷进行4小时索氏提取后,在25℃下回流蒸发至约10ml。对抽提物做DMF/H_2O分配,再用环己烷反萃取、浓缩,用吸附薄     

简易分光光度法测定水中五氯酚

本法主要应用于海水样品,但也可用于淡水样品。水样可立即提取或在4℃放置于暗处可貯存几周。将水样采集在具磨口玻璃塞的玻璃瓶内,用浓盐酸酸化(100ml水样加1ml盐酸),使存在的五氯酚盐转化成五氯酚。将10ml氯仿加入经酸化的样品内(100～1000ml),并剧烈振摇至少60秒钟。然后将样品移入分液漏斗,待水相和有机相完全分层后,收集有机相。将5ml氯仿提取液移入具磨口塞的玻璃管内,加入2ml200mM氢氧化钠,并     

通过大鼠吸入五氯酚的研究(第一部分) 大鼠血浆、尿、组织内及气溶胶样品中五氯酚的测定法

作者提出了一种简易的方法,可对血浆、尿、组织内及气溶胶样品中的五氯酚(PCP)作快速测定。仪器与材料: 大鼠代谢收集笼, Fischer氏旋转架, 气相色谱仪:Bendix2500,带有Ni63示踪剂电子俘获鉴定器;注入口温度235℃,鉴定器280℃,炉温170℃。载气:氮,75ml/分。气相色谱柱:U形玻璃管6′×1/4″,内装1.5％OV-17+1.95％QF-1,100/200目酸洗处理。组织研磨器,陶瓷Elvehjem24号 30ml冲击管,9mm Chromatoglox柱Kontes K-420160,florosil和2cm无水硫酸钠。     

铅作业工人尿中粪卟啉快速定量测定

本文介绍了一种尿中粪卟啉快速定量测定。本法是在Rimington氏法(1971)的基础上加以简化。一、试剂 1.冰醋酸 2.乙醚 3.5％盐酸 4.1％碘乙醇溶液,贮于4℃暗处备用。 5.盐酸——碘溶液:1ml1％碘液和200ml 5％盐酸混合即成,需每日新鲜制     

用锌(II)-5-Br-PADAP-SDBS-Tween80配合物测定土壤和植物中的微量锌

研究了高灵敏的Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDBS(十二烷基苯磺酸钠)-Tween80(吐温80)配位体系。该本系的适宜酸度为pH6.5～7.0范围内,最大吸收峰在565nm波长处,摩尔吸光系数为ε_=1.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在565nm处,空白值几乎为零。在SDBS和Tween80存在下配合物的组成比为Zn(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2。其表观稳定常数为1.6×10~(-11)。在0～0.5μgZn~(2+)/ml范围内,符合比尔定律。此法一般金属离子和阴离子均不干扰。该法已用于直接测定土壤和植物体由微量锌,测定结果相当满意。     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

HPLC同步测定秃疮花中5种生物碱的含量

目的:建立HPLC(1525-2707TCM-2489色谱系统)同时测定秃疮花中5种生物碱含量方法。方法:采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,再用等量石油醚、氯仿、正丁醇依次萃取,然后采用柱层析法逐步分离得到紫堇丁碱、异紫堇丁碱、黄连碱、木兰花碱、小檗碱,采用HPLC测定其含量。采用HPLC、柱型C18、甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 10%A;5～35 min, 10%A→100%A;45～48 min, 100%A→10%A,48～50 min, 10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260 nm。结果:紫堇丁碱的含量是7.90 mg/g,异紫堇丁碱的含量是13.30 mg/g,黄连碱的含量是1.36 mg/g,木兰花碱的含量是1.15 mg/g,小檗碱的含量是0.76 mg/g。结论:紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要生物碱类活性成分,黄连碱和木兰花碱是秃疮花正丁醇相中的主要生物碱类活性成分。该试验为定量测定药用植物中单体化合物的含量奠定了实验基础,可为同源植物系统研究提供理论参考。     

接触铅工人血清酶活性与血铅或尿铅浓度间的关系

作者在某钢厂测定了314名接触低浓度铅作业工人血及尿中某些酶活性与血中铅、锌、铜浓度。结果:(1)血铅水平与δ-ALA脱氢酶活性或原卟啉含量有明显关系,即δ-ALA脱氢酶活性随着血中铅量的增加而下降,而原卟啉含量却有所上升,特别是当血铅黾在24.6μg/dl以下和在24.7～32.7μg/d1时,δ-ALA脱氢酶表现有显著性差异(P<0.01)。尿铅含量与δ-ALA脱氢酶活性或原卟啉含量,也随尿铅量的增加而下降,原卟啉含量也同样上升。尿锌含量随血铅水平而升高;而尿     

不同温度对培养人淋巴细胞姐妹染色单体交换(SCE)的影响

收集12个健康人的外周血。每个人的外周血标本在35、37、39℃共培养三瓶,在黑暗处培养72 小时。收获前48小时加BudR(最终浓度为10μg/ml),收获前2小时加秋水仙素(最终浓度为0.24μg/ml)。按标准方法收获和固定细胞,空气干燥,用FPG技术染色。对每一个人在不同温度下培养的标本,检验20个第二次分裂的中期相细胞和观察100个连续的中