采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铜、铅、镉的实验验证

本文对“巯基棉富集分离水中痕量铜、铅、镉-火焰原子吸收法”进行了实验验证。认为,对3种离子同时富集的适宜pH值为8.5,洗脱酸(盐酸)浓度以室温下25％(V/V)为宜。用5mL洗脱酸分3次吹净冼脱,巯基棉上3种离子基本无残留(<5％)。经对加标水样回收率、相对标准偏差的测定计算,证明本方法准确度、精密度都较好,用于水体中痕量铜、铅、镉的分析测定是可取的。     

巯基棉富集—原子吸收法测定尿镉

尿中镉为镉中毒的参考依据之一。但其含量低为 ppb 级,需要予先富集方可用火焰原子吸收法检测。本文以三种富集法比较而选用巯基棉法,其平均回收率为99.8%,精密度为 CV3.61%,检出极限0.05ppb。镉以肾脏为主要排出途径,因此,尿镉可作为它危害程度的参考依据。正常尿镉含量很低,故测定前须以一定方式将其浓缩。本文通过几种富集方法的比较选择了巯基棉富集法,并做了条件试验。此法简单方便,富集后用火焰原子吸收法测定,可检出 ppb 级尿镉。     

用火焰原子吸收法测定钼粉中的铅、铁、镉、铜、镍

介绍了试样在混合酸(HCL：HNO3：H2O=2：1：7)中溶解，运用标准加入法，用火焰原子吸收光谱法测定铅、铁、镉、铜、镍，并得出RSD分别为7．1％、2．9％、13．9％、7．0％和9．4％。     

全谱直读等离子体发射光谱仪同时测定工作场所空气中铅、锰、镉含量的方法

目前对工作场所空气中的有毒物质铅、锰、镉的检测通常采用火焰原子吸收光谱测定法(AAS)。此方法存在元素须逐个分析,操作繁琐,分析周期长,消耗试剂量较大,线性范围窄,检出限高,灵敏度低等缺点。而电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)以其多元素同时测定,线性范围宽,精密度高,准确性好,检出限低,灵敏度高等优点,较原子吸收光谱法分析效率更高。应用该方法同时测定工作场所空气中的铅、锰、镉等多种有毒物质获得满意结果。     

尿铅测定结果表示方法及应用

目前国内对尿铅测定结果表示方法尚不统一。作者用四种表示方法进仃了比较。结果表明,无论哪种方法均不同程度地受到有关因素的影响,而呈现尿铅值的一定波动幅度。但以尿铅/尿肌酐比值法表示波动值不大,尚能符合肌体铅含量及排铅的生理状况,有助于铅作业人群的劳动监测及其诊断指征。测定尿铅可估算肌体真正的铅接触水平,也可反映接触—负荷—排出之间的关系。但尿铅的测定值受诸多因素影响,波动较大。除肌体差异、生活习惯及实验因素外,与测定结果的表示方法也有一定关系。鉴于国内对尿铅测定结果的表示方法尚不统一,作者在实际工作中,用四种不同的尿铅结果表示方法,进行了实际应用,取得了一定的应用经验。现报道如下:     

微分电位溶出法快速测定尿铅

本文探讨了用微分电位溶出法直接测定尿中铅的含量,用摸出的最佳实验条件测定样品,Pb的回收率为98.6％,9次测定变异系数(CV)为2.3％,最低检出限为0.002μg/20mL。     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

四乙基铅中毒时,从尿中排出三乙基铅、二乙基铅及无机铅的情况

四乙基铅中毒工人在中毒后21天,采用原子吸收分光光度测定法,测定尿中三乙基铅、二乙基铅及无机铅的含量。测定结果发现,中毒患者尿铅的构成50％为二乙基铅,48％为无机铅,2％为三乙基铅。四乙基铅中毒工人在中毒后30天,经靜脉注射CaNa_2-EDTA1000mg驱铅,发现尿铅增高3倍,排出的尿铅中大约98％是无机铅。Ⅶ(5):4,1982(俄文) 四川医学院附属职业病防治院李昌吉摘王宗全校     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

肠吸附剂治疗铅中毒

哈萨克斯坦共和国的学者用活性炭做为肠道吸附剂内服，对实验动物和人的铅中毒进行治疗观察取得了可喜的结果。染醋酸铅动物治疗后症状消失，血和尿中铅的浓度、尿中粪卟啉含量、网织红细球等均比对照组减少；慢性铅中毒病人治疗后自觉症状明显改善，血铅、尿铅、尿δ－ＡＬＡ、尿粪卟啉等指标明显好转。肠吸附剂治疗铅中毒的机理在于吸附胃肠道中的铅，阻断肠壁对铅的重吸收；吸附肠道中的胆汁酸，促进肝内胆汁酸的生成，激活肝脏混合功能氧化酶。     

理化检验样品中铅,铜测定的微波消化条件探讨

报道了利用微波消化检验样品的基本原理，并介绍了利用民用微波炉，聚四氟乙烯高压罐消化样品的操作方法及最佳消化条件。经微波消化的消化液。应用原子吸收法测定其中的铅和铜，并做了回收率实验。测定结果变异系数铜：２．０％－４．５％，铅：２．５％－３．８％。回收率铜９８．０％－９９．０％，铅：９６．０％－９９．５％。     

阳极溶出法测定废水中的铅

阳极溶出伏安法(ASV)是极谱法的重要分支。灵敏度可与原子吸收法相比,而且设备简单,操作容易,可同时测定几种金属离子浓度,结果可以重现。我们应用此法測定废水中铅得到满意的结果。首先使溶液中被测金属离子铅完全或部分地电解富集(电积)在工作电极上,使铅分离出来,再向工作电极加反向线性电压,使富集的铅氧化溶     

尿铅值和收尿时间关系的初步探讨

本文对键康人群及接铅工人进行了晨尿、上班后2小时尿及24小时尿中合铅量的测定,以明确何时采集尿液才具有代表性。采用双硫腙热消化法,每份样品作两个平行管,两管间误差小于20％为有效。结果见表1。分析结果,无论是晨尿,上班后2小时尿以及24小时尿,接铅工人的尿铅均值都超过健康人群,差别有非常显著到显著性意义。     

ZAAS测定焊接烟尘中金属元素

本文基于焊接作业场所手弧焊接烟尘的特征,采用水平淘析器和微孔滤膜来捕集呼吸性的焊接烟尘。研究了焊接烟尘样品的消解方法,以及基本成分对被测元素的影响,并对同一样品中的锰、铅、锌、铬、镉和镍等分别采用火焰、石墨炉ZAAS(塞曼效应原子吸收光谱法)直接进行了测定。     

测铅尿样的沸水浴消化处理方法研究

用双硫腙比色法测定尿铅,常用冷或热消化法处理尿样。笔者在实际工作中发现,冷或热消化法不但消化时间长,试剂用量大,易产生有毒气体。针对冷、热消化法的不足,我们摸索出沸水浴消化法处理尿样。经实验研究表明,该法快速操作简便、结果准确,消化效果优于冷或热消化方     

铅作业者CaEDTA静脉点滴后血液(血浆、红细胞)以及尿中铅、锌、ALAD的变化

本文研究了靜滴CaEDTA后血浆、红细胞、尿以及脏器中的铅、锌、δ-氨基乙酰丙酸脫氢酶(ALAD)的动态变化。对象和方法:男性铅作业者7人(工龄5～15年,平均工龄12年),血铅量46～67μg/dl(平均为54μg/dl)。把CaEDTA20mg/kg靜滴1小时,从点滴开始到48小时分別采取血、尿。全血、红细胞、血浆、尿中铅、锌用原子吸光法,ALAD活     

冷消化法测定尿铅

在尿铅测定中,尿样有机质的破坏是整个分析过程中十分重要的步骤之一,它直接影响分析结果的准确性。长期以来,尿铅的测定多用湿式热滑化——双硫腙法,它的优点是有机质破坏完全迅速,但实际检验中,此法处理尿样需要一定的设备和条件,操作耗时较长,手续繁杂,不适应基层单位普遍开展工作的需要。1979年上海劳研所在全国职业病普查会议上推荐湿式冷消化——双硫腙法,基本上解决了上述存在的问题。我们在尿铅测定中,用两种消化法进行了大量的实验观察,现将试验主要结果报告如下:     

用原子吸收光谱法测定人指甲中微量元素

本文报告了应用原子吸收光谱法测定指甲中微量元素的方法。本法采用一次性收集指甲样品,经前处理后于原子吸收分光光度计上测定,使用火焰与电热石墨炉原子化器、混合标准溶液、校准曲线法定量,可一次测定9种元素含量。文章提出了样品处理方法和仪器工作条件,进行了方法学实验。实验结果表明本法的线性良好,9种元素测定的变异系数为0.9～7.6％,回收率为86～111％。人体组织和体液中微量元素的分析早为人们重视,毛发和指甲中微量元素分析可反映组织内残留和代谢的情况,亦是研究环境对人体影响的不可缺少的检测指标。近年来对毛发中微量元素的测定方法的研究报道已较为常见,而对指甲中微量元素的测定方法报道则甚少,为了探讨指甲中微量元素与人体疾病的关系,本文提出用火焰与石墨炉原子吸收光谱法测定指甲中Ca、Mg、Zn、K、Cu、FeMn、Cr、Pb的含量,并就该法的重现性、工作曲线、回收率等作了探讨。     

用5—磺基—8羟基喳啉(QSA)预浓缩河水中的重金属元素并用原子吸光分析法测定

作者探讨了对环境试样中微量金属元素在原子吸光法测定前进行预浓缩的方法。即:在水中形成QSA—金属螯合物后用阴离子交换树脂吸附生成的金属螯合物,被吸附的金属元素用硝酸溶出后用原子吸光法定量。本法对河水中的铜、锌、铅、锰的定量,均获得良好的结果。作者还用预先吸附QSA的阴离子交换树脂制成螯合型树脂。以螯合型树脂柱进行金属元素浓缩定量也取得同样的效果。实验结果如下: 1.树脂对金属离子的吸附试验;在100毫升的三角烧瓶内盛含有2ppm金属离子溶液50毫升及     

米场铁路工区饮用水井汞污染源调查

利用自制的石英窗管在原子吸收光谱仪上作冷原子吸收法测汞,对经多次检验定为含汞量超标的柳州铁路局米场工区的饮用水井作了调查。认为该工区饮用水井周围确有污染源存在,建议工区的饮用水应在严格管理下使用。本实验方法1％吸收检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为11.3％。