铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇

考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2 (COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-（-）-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n（底物）:n（铱催化剂）、n（铱催化剂）:n（手性配体）和碱用量对反应的影响.结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化苯丙酮反应6h后,反应转化率可达94.5％,对映选择性(ee)达96.0％.     

一种星型聚合物引发剂的合成与表征

以笼形八聚（二甲基硅烷基）倍半硅氧烷(Q8M8H)、烯丙醇、α-溴代异丁酰溴为原料,通过硅氢加成反应和酯化反应合成了八聚（2-溴-2-甲基异丁基硅氧基）倍半硅氧烷(OBPS)星型引发剂,并通过FTIR、1 HNMR、29SiNMR和GPC对其结构进行了表征,讨论了溶剂、温度和时间对产物结构和产率的影响.酯化反应的最佳反应条件为:以四氧呋喃(THF)为溶剂,0℃反应3h,室温反应20h,产率可达85.0％.     

酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯

以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯.考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.得到最佳反应条件:酸醇摩尔比4.2:1,催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9％,反应温度为140℃,加热回流2h,在该条件下,三酯收率98％,产品色泽浅.反应结束后离子液体与产物可分相.反应物与催化剂易分离,离子液体重复使用5次,催化活性没有明显下降.目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振波谱进行了表征和分析.     

2,6-二苯基苯酚中间体合成研究

阐述了以环己酮为原料进行自缩合反应合成2,6-二苯基苯酚中间体三聚酮。考察了使用不同催化剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、移除反应生成水等不同条件对反应的影响。试验表明,在以氢氧化钾为催化剂,反应温度175℃,反应时间2．5h-3h条件下,环己酮转化率达到80％,三聚酮收率达到38．9％,三聚酮选择性达到48．4％。     

2-氯-6-N-芳基取代嘌呤衍生物的合成

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体.以2-氨基-6-氯嘌呤为原料,通过重氮化反应制得2,6-二氯嘌呤,收率30.5%.2,6-二氯嘌呤分别与苯胺、邻氯苯胺和对氯苯胺,通过N-烃基化反应制得2-氯-6-N-芳基嘌呤,收率75.2%;2-氯-6-N-2′-氯苯基嘌呤,收率68.5%和2-氯-6-N-4′-氯苯基嘌呤,收率63.2%.使用元素分析、核磁共振、质谱和红外光谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.2-氯-6-N-芳基取代嘌呤衍生物合成的最佳工艺条件为：n（2,6-二氯嘌呤）∶n（苯胺衍生物）=1∶5,使用戊醇为反应中的溶剂,其用量为m（C5H11OH）∶m（2,6-二氯嘌呤）=23∶1,反应温度为80℃.     

微波辐射下无溶剂合成3-噻吩基-6,7-亚甲二氧基-1(2H,4H)-吖啶酮衍生物

以取代的5-噻吩基-1,3-环己二酮和邻氨基胡椒醛为原料,在无溶剂条件下用微波辐射后合成了一系列的3-噻吩基-6,7亚甲二氧基-1(2H,4H)-吖啶酮衍生物,得到的化合物结构均经元素分析、红外光谱和核磁共振光谱予以确认。     

对亚甲基苯醌类衍生物的合成研究

以2,6-二叔丁基苯酚和芳基甲醛为原料,甲苯为溶剂,哌啶为碱制备对亚甲基苯醌类衍生物,使用质谱(MS)、核磁共振光谱(~1H NMR)对所得化合物进行结构表征.通过单因素试验得出了制备此类化合物的最佳工艺条件:n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)=1.2∶1,溶剂为甲苯,反应时间为12 h,反应温度为110℃.     

化学氧化法合成聚吡咯工艺条件优化及电化学性能

采用化学氧化法合成粉末状导电高分子材料聚吡咯(PPy),研究氧化剂浓度、氧化剂种类、反应温度及反应时间对PPy电导率的影响,通过正交设计思路,优化合成工艺条件,并研究其电化学活性.结果表明,合成导电高分子材料PPy的影响因素顺序依次为:氧化剂种类、反应温度、氧化剂用量、反应时间;PPy的最佳合成条件为:以FeC l3为氧化剂,PPy与FeC l3用量摩尔比为1∶1,在0℃冰水浴条件下反应6 h;聚吡咯的电导率随氧化剂用量的增加呈现先增大后减小的趋势,合成聚吡咯的氧化剂为FeC l3时电导率较高,随着反应时间的增加,聚吡咯的电导率有显著地增加,在低温下有利于提高聚吡咯的电导率;循环伏安表明,PPy具有良好的电化学活性.     

聚乙烯醇 - 氧化铝隔膜的制备研究

以聚乙烯醇为粘结剂,氧化铝为无机材料,采用真空吸附的方法制备了聚乙烯醇 - 氧化铝隔膜,并研究了聚乙烯醇的质量、氯化钠的质量、反应温度和反应时间分别对聚乙烯醇 - 氧化铝隔膜的电阻、气密性能和结构的影响.研究发现,原料配比和反应温度对聚乙烯醇 - 氧化铝隔膜的电化学性能有着重要影响,反应时间在超过6 h后对聚乙烯醇 - 氧化铝隔膜的电化学性能基本上无影响,并通过扫描电镜对隔膜的微观形貌进行了表征.     

紫外/亚硫酸钠还原体系对2,4-二氯酚脱氯特性研究

研究紫外/亚硫酸钠(UV/SO32-)还原体系对2,4-二氯酚(2,4-DCP)的脱氯效应,考察亚硫酸钠浓度、pH值、反应温度、电子捕获剂等对UV/SO32-体系降解污染物的影响,探索污染物脱氯过程与脱氯机理.结果表明:UV/SO32-体系可有效促进2,4-DCP的还原降解.随着亚硫酸钠浓度的升高,还原体系污染物降解效...