货车洗刷废水中微量汞的测定法

无火焰原子吸收法作为测定汞的一种实验手段,在1939年已由Woodson(1)首次应用。但直到1964年(?)提出用二价锡还原的方法以后,由于灵敏度高、仪器简单、测定迅速,才在环境监测、生物科学,矿物分析等多方面获得广泛的应用。以后,对实验条件和仪器装置又逐步加以改善,如1968年Hatch和Ott开始采用封闭循环鼓气法,近年又有作者采用汞齐法和直接注入法,梅崎芳美等人,对于在催化剂存在时进行试样的还原也进行了探讨。这样,用二价锡还原的无火焰原子吸收法,已经成为国内外目前普遍采用的测定微量汞的方法。     

用无火焰原子吸收法测定汞

人们正日渐意识到,汞对河流、湖泊造成了污染,同时,地质学家和其它工作者也要求能测定极微量的汞,因此,无火焰原子吸收技术日益获得广泛的应用。这一技术的主要优点,在于它和标准的使用火焰的原予吸收法相比,具有更高的灵敏度和更低的检出限。火焰原子吸收法的检出限。在水溶液中约为0.5微克毫/升,而采用无火焰法的作者报导的检出限,在0.001微克水平以下。在大多数无火焰分析法中,测定汞之前都要     

微量油分的测定

关于油分的测定方法日本工业标准(JIS)采用正-已烷萃取的重量法作为法定方法。如果检水中舍微量油分应用本法时则需要处理大量的水样。例如,测定1PPM油分时需要10立升水样,测定更微量的油分(0.5 PPM时,实际需要20M~3水样。此外在用正-已烷萃取后,还需要在80℃蒸发干燥, 因此本法尚不适用于测定在此温度附近能发挥的低沸点油分。为此作者对低沸点溶媒法,浊度法、萤光光度法,红外线分析法等可用于油分测定的方法进行了探讨。并将各法的探讨结果及存在的问题分别叙述如下。     

无火焰原子吸收法测汞

一、前言禽类和鱼类中的有机汞化合物造成了“食物链”污染,是面临的一大课题。对汞的毒性,很早就有所了解。它应用在若干工业部门中,众所周知,在制氯和制碱工业中就使用大量汞。虽然1965年以后,汞的用量明显减少,但在农业中仍使用某些具有杀菌能力的有机汞化合物。通过有机汞化合物(甲基汞或乙基汞),又特别了解到汞的慢性毒性。有关测定微量汞的大量科学论文,说明公众对于环境污染的关心日益增长,而测定汞时很难获得准确的结果也日益被人们所重视。     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

水与空气中氰化物的测定——异菸酸钠——巴比妥酸钠法

水和空气中氰化物的测定方法较多,以往常用的有吡啶联苯胺、吡啶唑酮、吡啶巴比妥酸以及异菸酸吡唑酮等光度法。由于联苯胺具有致癌性、吡啶有恶臭、或实验中需使用不稳定的二甲基甲酰胺等有机溶剂,故在实际应用中不易推广使用。近来,光度法测定氰化物所用的显色剂有改进,其中Nagashima介绍的异菸酸钠—巴比妥酸钠法与其它方法相比,有较多优点,除不需使用联苯胺和吡啶外,所需试剂都只用水来配制。我们对异菸酸钠—巴比妥酸钠法测定水中氰化物的实验条件进行了深讨,并与异菸酸吡唑酮法进行了比较。还采用了硝酸银催化分解金属络合氰化物蒸馏法对试样作前处理后,进行两种方法的比较。     

循环鼓气冷原子吸收法测定水中总汞量

天然水中含汞量很少,一般小于1μg/l,过去大多采用化学萃取比色法测定,不仅干扰大,灵敏度也低。目前用冷原子吸收法测定汞较为广泛,此法是在消化后的Hg~(2 )溶液中,加入还原剂形成金     

化学耗氧量(COD)测定中去除氯离子干扰方法的改进

目前,测定工业废水中的COD值通用酸性重铬酸钾法。此法在测定中需加入硫酸汞去除氯离子干扰,由于硫酸汞是剧毒品,而且汞盐以任何形式存在,均可造成环境污染,故应尽量不采用汞盐试剂。为此,我们对重铬酸钾法測定COD进行了一些改进。     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

大气中微量乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、丁烯醛、乙腈气相色谱测定法

丁烯氧化脱氢生产丁二烯过程中的付产物如乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、丁烯醛等和原料丁烯和成品丁二烯,生产中用的萃取剂乙腈扩散到大气中对环境有一定的污染,为了适应环境监测工作的需要,我们对生产过程中广泛存在于大气中有害物质的测定进行初步探索。大气中微量醛类和乙腈的分析,目前国内都用化学方法测定,但化学分析方法灵敏度低,通常是测不出某些现场大气中它们的浓度,不能满足环境监测工作的要求。     

冷原子吸收法测定血中微量汞

本文采用 CG-1型测汞仪,以冷原子吸收法取指血0.1ml,利用硫酸和高锰酸钾的氧化作用,破坏血液中的有机物。使血中与蛋白结合的汞转变为汞离子,经氯化亚锡还原为元素汞。以载气将溶液中的元素汞导入测汞仪,在波长2537(?)测定汞含量。回收率93～98%,CV2.9～6.4%。     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用     

双硫腙热消化法与冷消化法测定尿汞的比较实验

一、前言尿中汞的含量,在环境医学上视为汞污染的指征。在职业病临床诊断方面,作为汞中毒的诊断指标之一。目前其测定方法甚多,尚未统一。常用的双硫腙比色法,由于对尿样的处理有热消化法和冷消化法,其测定结果亦不同。为了探讨这两种消化法之间的相互关系及测定结果差别的原因,以便使     

应用氟离子选择电极测定尿氟

随着现代工业的发展,在有色金属的冶炼、制铝、磷肥、塑料工业生产中,有大量的含氟有害气体产生,因而需要进行环境与生物体内氟的监测。但氟在正常人体及动物体内仅以微量存在,并且是以多种形式存在的。所以要测定人或动物体液、组织内氟化物的含量是比较困难的。多年来,国内外采用蒸馏、电位滴定、微量扩散等多种实验方法,但这些方法都不理想。自一九六六年Frant首先报导用氟离子选择电极。测溶液中微量氟离子含量。此法大大简化了实验手续、干扰少、准确度、灵敏度较其他方法高,因此受到广泛的重视。近年来,国内也开始试制,试用氟电极,测定方法在实际应用中也有了很大的发展。现将我们应用氟离子选择电极测定尿中     

VA-90气态原子化装置与WFX-1D AAS联用测定生活饮用水中汞

测汞仪法在强酸性介质中,用二氯化锡作还原剂测定水中的汞,但由于测汞仪的稳定性差,仪器成本高,操作不便,故该法未能广泛应用.而用汞与双硫腙形成络合物比色法的测定方法,由于灵敏度低,操作繁琐,所使用试剂毒性大,也多有不便.     

VA-90气态原子化装置与WFX-1DAAS联用测定生活VA-90气态原子化装置与WFX-1DAAS联用测定生活饮用水中汞

测汞仪法在强酸性介质中，用二氯化锡作还原剂测定水中的汞，但由于测汞仪的稳定性差，仪器成本高，操作不便，故该法未能广泛应用。而用汞与双硫腙形成络合物比色法的测定方法，由于灵敏度低，操作繁琐，所使用试剂毒性大，也多有不便。     

唾液中有机溶剂浓度的接触评价

目前评价接触有机溶剂是测定环境有机溶剂浓度和测定接触者血液、尿、呼气中有机溶剂浓度。但是在作业场所进行采样遇到的问题也是多的,为此,我们使用容易得到的混合唾液,进行有机溶剂浓度的测定,为了判定个人接触量的可能性进行了     

测定食品中蛋白质含量时氢氧化钠的用量控制

蛋白质含量是评价食品营养的重要指标之一,在使用GB/T50095—2003的“半微量凯氏定氮法”测定蛋白质含量时,氢氧化钠的用量是整个测定过程中的关键控制点之一。     

用螯合树脂测定天然水中的痕量汞

本文叙述了用螯合树脂浓缩环境水样中的痕量汞,接着用还原气化技术以原子吸光法宋测定。方法简单。能够测定样品量达10升这样大的水样中的汞。采用的树脂为日本(东京)出品的ALM-125-r6sin(一种二硫代氨基甲酸脂树脂)。汞回收率操作步骤如下:已加入500毫克汞     

以碘化物萃取用原子吸光法测定生物试样中砷等微量金属

本文报道了将合有微量砷、汞、金、银、锑、铟、铋、碲、镉等的生物试样经湿式灰化后,以碘代钾液萃取,再以原子吸光法测定,不受生物体中存在的较多的铁和碱金属的影响。操作步骤:①灰化:取血液10ml或尿液50ml于氧化瓶中,加硝酸10～15ml,加热至透明,再加硫酸、过氯酸等量混合液3ml,加热至硫酸沸腾。②萃取:将灰化液移于刻度试管中,再加蒸馏水5～6ml,于100℃加温30分钟,冷却后使成9ml,加入新配制的2.5M碘化钾液1.0ml,再加入以水饱和