键合纤维素衍生物手性固定相的合成及手性拆分

采用包夹聚合法,将纤维素(10-十一烯酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合于乙烯基硅胶上,制备了键合纤维素(10-十一酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(简称为键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(键合(CDMPC-CSP)),并对其进行了表征.分别以正己烷/异丙醇、正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷为流动相,对键合CDMPC-CSP的手性识别能力进行了评价.实验结果表明,键合CDMPC-CSP具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的8种手性化合物中的4种.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel~OD手性柱上的拆分特性

目的　研究 β 受体阻滞剂对映体在Chiralcel○R手性柱上的拆分特性和规律。方法　色谱柱为Chiralcel○ROD手性柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相为正己烷 异丙醇 三乙胺 ,荧光检测激发波长 λex2 75nm ,发射波长λem310nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响 ,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果　考察了 5种 β 受体阻滞剂 ,其中 3种 β 受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离 ,其R 对映体的lgI值均高于S 对映体 ,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响 ;三乙胺浓度的增大 ,各对映体的保留减小 ,而分离度增加 ;柱温升高 ,各对映体的保留及分离度均降低。结论　溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值 ,可以分别表征ChiralcelOD柱的拆分能力和各对映体空间效应 ;增加三乙胺浓度可提高拆分效率 ,适当的柱温可以改善和提高拆分效果     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

高效液相色谱法测定水溶液中芘的实验研究

建立表面活性剂与有机物共存体系中芘测定的高效液相色谱法.采用C18反向色谱柱(2.1mm×100mm,5μm),通过调节和控制流动相、柱温、流速等因素,得到芘的优化测试条件.结果表明:流动相选用乙腈-水(80:20,V/V),流速0.20mL·min-1,柱温25℃是最优测试条件.同时,对TX-100存在与不存在情况下芘的测试结果进行比较分析,使用OriginPro 8.6对实验数据进行线性拟合,并进行统计学t检验,结果表明:X-100存在与否对水溶液中芘的测定没有显著影响.     

川芎药材活性部位的高效液相色谱指纹图谱定性分析方法

目的　建立川芎药材活性部位的指纹图谱 ,为其定性鉴别提供依据。方法　川芎药材经乙醇超声提取后 ,用醋酸乙酯萃取 ,采用ODS柱为分析柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 (30∶70∶0 .5 )为流动相 ,在 2 76nm条件下进行分析 ,建立其指纹图谱。并对 7种不同来源的川芎药材进行高效液相色谱指纹图谱定性分析比较。结果　本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好 ,以阿魏酸峰计 ,RSD分别为 1.6 8%和 1.0 4 % ;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致 ,但各成分含量的相对比值有所不同 ,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材     

钙拮抗剂尼群地平的反相高效液相色谱分析及其在家兔体内的分布

对兔血浆及组织器官中钙拮抗剂尼群地平的分析方法进行了研究，建立了反相高效液相色谱（RP-HPLC）的内标测定法。样品在弱碱性条件下经环已烷-异丙醇（96．5：3．5）提取，用YWGC18反相柱，以地尔硫作内标，甲醇：50mmol／L磷酸盐缓冲液（70：30）pH6．8为流动相，UV236nm检测。方法最低检测限约为10ng，血药浓度在21．6～216μg／L之间，尼群地平的量与其峰面积比值之间，线性关系良好，回归方程为Y＝0．00672X－0．013，r＝0．9958。方法回收率95．4％～98．1％，RSD＜4．63％。　用该分析方法测定了家兔口服尼群地平2h后在主要脏器体液中的分布。     

抗氧化剂吡咯烷二硫代氨基甲酸有助于提高卡铂对宫颈癌SiHa细胞化疗的敏感性

目的探讨抗氧化剂吡咯烷二硫代氨基甲酸(PDTC)提高人宫颈癌SiHa细胞对卡铂化疗的敏感性及其可能的机制。方法体外培养SiHa细胞,分为空白组、PDTC组、卡铂组和PDTC+卡铂联合组。MTT检测细胞生长抑制率、流式细胞术检测细胞凋亡率和细胞周期、免疫细胞化学方法观察了NF-κBp65在细胞质和细胞核中的表达变化。结果 PDTC能够有效地抑制宫颈癌SiHa细胞的增殖,呈时间和剂量依赖关系;小剂量PDTC(12.5μmol/L)和卡铂联合应用与单用卡铂相比,能明显增加细胞生长抑制率(P<0.01)。流式细胞仪检测示,各药物组与对照组比较及PDTC+卡铂联用组与单用卡铂组比较宫颈癌SiHa细胞凋亡率的差异有显著性(P<0.01)。SiHa细胞经PDTC作用后G0/G1期比例较空白组明显增加,卡铂单用组使细胞周期阻滞于G2/M期,PDTC+卡铂组使细胞周期进一步阻滞于G2/M期,同时降低S期比例。免疫细胞化学显示,NF-κBp65在宫颈癌SiHa中主要表达于细胞质中,卡铂诱导24 h后细胞质中的NF-κBp65转移至细胞核,其活性增强,PDTC能够抑制此作用。结论卡铂能够诱导NF-κBp65的活化,小剂量PDTC(12.5μmol/L)和卡铂联合应用与单用卡铂相比,能明显增加细胞生长抑制率和细胞凋亡率,提高宫颈癌SiHa细胞对卡铂的敏感性。     

键合纤维素手性固定相对手性化合物的手性拆分

在自行合成的键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷作流动相中,直接拆分了苯偶姻、2-苯基-1-(2-氯苯基)乙醇两种外消旋化合物,并考察了流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

乘性O-U噪声驱动下基因选择模型的定态性质

从乘性O—U噪声驱动下的基因选择模型出发,讨论了O—U噪声参数对模型定态性质的影响。数值计算结果表明O-U噪声的噪声强度比噪声关联时间对基因单倍体定态几率分布有更大影响,噪声的有色性有利于分离不同基因的单倍体。     

Determination and pharmacokinetic study of catechin in rat plasma by HPLC

A high performance liquid chromatographic method was developed and validated for the quantitative determination of catechin in rat plasma and its pharmacokinetic study after intragastric administration...     

区域路网中通道内客货分线研究

从经济发展、运输形势、运输能力、行车安全、路面破损等方面,对区域路网中部分客货繁忙通道内实行客货分线的必要性进行阐述,并在客货分工、客货车不同技术特性比较的基础上,建立客货分线情况下效益增加的数学模型,对于研究客货繁忙通道上是否需要进行客货分线规划具有一定的借鉴作用.     

钢管混凝土脱粘及灌浆补救效果试验研究

对钢管与混凝土脱粘后钢管混凝土的力学性能(弹性模量和承载能力等)以及灌浆的效果进行了试验研究．结果表明，随脱粘宽度增大，钢管混凝土的弹性模量和承载能力大幅度下降，纵向和侧向变形加剧．原因在于，脱粘后钢管与混凝土不能共同承载．进行灌浆处理后，钢管混凝土原有的力学性能基本恢复．     

公路隧道二次衬砌顶部脱空的分析和处理

二次衬砌顶部脱空已成为比较严重的隧道质量通病。通过对公路隧道二次衬砌顶部脱空产生原因进行分析,从力学角度探讨二次衬砌顶部脱空的危害,并提出具体的处理措施。     

国高网京昆、青银高速公路山西境重合段分离研究

北京至昆明高速公路(G5)和青岛至银川高速公路(G20)两条国高网公路唯一的共线段落就在晋冀两省间,随着交通流的迅猛增长,目前该段重合段已难以满足日益增长的交通流需求,服务水平明显降低,如何合理解决国高网共线段的问题,解决省高速交通严重拥堵的现象,将对社会经济效益产生积极影响。     

上海市大型居住社区居民职住分离情况研究

采用数理统计方法,选择上海市大型居住社区为研究对象,结合大量的实地问卷调查数据,系统地分析上海周边大型居住社区职住分离情况.采用聚类分析方法对大型居住社区居民通勤时间、出行方式选择进行了统计分析,分析发现大型居住社区居民出门时间早于上海市平均时间、居民对公交的依赖性非常强、助动车使用比例较高,这表明大型居住社区公交配套设施之间的衔接不到位,存在站点距离过长和线路不对称等情况.最后通过多个大型居住社区样本之间的比较,找出影响大型居住社区居民职住分离现象的因素,结合实际情况,给出相应改善职住分离现象的建议.