微分电位溶出法快速测定尿铅

本文探讨了用微分电位溶出法直接测定尿中铅的含量,用摸出的最佳实验条件测定样品,Pb的回收率为98.6％,9次测定变异系数(CV)为2.3％,最低检出限为0.002μg/20mL。     

主次波长高碘酸钾氧化新光度法测定水体中锰

在pH7.5溶液中,锰(M_n~(2+))与高碘酸钾反应生成红色高锰酸盐。根据胶体吸收行为研究水体锰的测定新方法,称主次波长光度法。通过标准和样品实验,方法检出限0.02mg/L,加标回收率92％～101.2%,精密度RSD1.6%。方法适合于痕量锰分析。     

采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铜、铅、镉的实验验证

本文对“巯基棉富集分离水中痕量铜、铅、镉-火焰原子吸收法”进行了实验验证。认为,对3种离子同时富集的适宜pH值为8.5,洗脱酸(盐酸)浓度以室温下25％(V/V)为宜。用5mL洗脱酸分3次吹净冼脱,巯基棉上3种离子基本无残留(<5％)。经对加标水样回收率、相对标准偏差的测定计算,证明本方法准确度、精密度都较好,用于水体中痕量铜、铅、镉的分析测定是可取的。     

中低合金钢中微痕量硼的测试方法研究

探讨了溶样方法对中低合金钢中不同形态硼测试结果的影响。建立了中低合金钢中微痕量酸溶硼的测试方法:采用盐酸和硝酸(体积比1:1)在小于200℃的条件下溶解样品,选择B208.959 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼。方法具有较高的精密度和准确度(RSD:<0.1%,RE:<2%);检出限为2.5 ng/mL。     

催化动力学光度法测定水中痕量钒的研究与应用（Ⅱ）──V~（5＋）－KBrO_3

在柠檬酸介质中：Ｖ５＋强烈地催化ＫＢｒＯ３氧化甲基红的反应，据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ｖ５＋的新方法。本方法的检出限为０．１２ｎｇ／ｍｌ，测定范围为０～６．４ｎｇ／ｍｌ，并用本法对地下水进行了分析。     

催化动力学褪色光度法测定水中微量Fe3+的研究

水中铁含量的测定是环境监测中的常规测定项目 ,但一般采用的是磺基水杨酸法测定Fe3+ 的含量。催化动力学褪色光度法测定水中Fe3+ 的方法尚未见报道。经过实验研究 ,笔者发现 ,在酸性介质中 (以盐酸介质为最佳 ) ,微量Fe3+ 对过氧化氢还原三氯偶氮胂的褪色反应有强烈的催化作用 ,其结果使过氧化氢还原三氯偶氮胂的褪色反应速度与褪色程度均与Fe3+ 的含量在一定的浓度范围内呈良好的直线关系 ,为Fe3+ 的测定奠定了新的定量基础 ,本法是测定微量Fe3+ 的新方法 ,本方法的检出限为 2 6 5× 10 - 8g ml ,相对偏差为 3 5 % ,在详细研究三氯偶氮胂催化动力学褪色光度法测定Fe3+ 的条件后 ,发现该方法选择性好 ,测定速度快、干扰小 ,检出限低 ,使用范围广 ,结果准确可靠 ,极易推广。     

作业场所空气中樟脑的气相色谱测定方法

使用ＦＦＡＰ加磷酸减尾剂色谱柱，测定作业场所中的樟脑。空气中樟脑用活性炭管采集，二硫化碳解吸，气相色谱氢火焰离子化检测器检测。本方法检出限为２．４ｍｇ／Ｌ，标准曲线线性范围（５～１００）ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差均在１０％以下，相关系数为０．９９９９，解吸效率在９４．８％以上，样品可在室温保存１４天，采样效率为１００％。樟脑与萘、对二氯苯共存时，在本实验条件下能较好的分离，不干扰樟脑的测定。     

应用氟离子选择电极测定尿氟

随着现代工业的发展,在有色金属的冶炼、制铝、磷肥、塑料工业生产中,有大量的含氟有害气体产生,因而需要进行环境与生物体内氟的监测。但氟在正常人体及动物体内仅以微量存在,并且是以多种形式存在的。所以要测定人或动物体液、组织内氟化物的含量是比较困难的。多年来,国内外采用蒸馏、电位滴定、微量扩散等多种实验方法,但这些方法都不理想。自一九六六年Frant首先报导用氟离子选择电极。测溶液中微量氟离子含量。此法大大简化了实验手续、干扰少、准确度、灵敏度较其他方法高,因此受到广泛的重视。近年来,国内也开始试制,试用氟电极,测定方法在实际应用中也有了很大的发展。现将我们应用氟离子选择电极测定尿中     

阳极溶出伏安法同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜

我们参考有关资料拟定了用阳极溶出伏安法一次溶出同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜的方法,经实验,方法简便,效果满意,现介绍如下。一、原理工作电极在负电位下,被测离子还原成金属原子或汞齐而富集在电极上。当电极所加电压向正方向扫描变化时,各种被还原在电极上或汞齐里的金属原子分别在不同的电位下迅速氧化为金属离子。     

聚乙二醇-6000色谱柱作为气相色谱通用柱的实验研究

气相色谱法广泛应用于车间空气中有害物质的测定。为提高气相色谱法的分析速度,选择几支比较常用的色谱柱使之能用于较多的测定项目上,是很有意义的。根据全国车间空气监测检验方法第四次科研协作会议气相色谱通用桂选择科研协作组商定,暂选用聚乙二醇-6000色谱柱和OV-17、QF-1混合色谱柱作为对车间几十种测定项目进行实验的通用柱。现将聚乙二醇-6000应用于氢焰检测器的实验研究结果归纳如下。     

城市轨道交通直流牵引供电系统再生制动能量利用对钢轨电位的影响

针对城市轨道交通直流牵引供电系统中杂散电流泄漏腐蚀和钢轨电位限制装置频繁动作的问题,对直流牵引供电系统再生制动能量利用给钢轨电位的影响进行了分析.建立了多列车动态运行过程中杂散电流和钢轨电位分布模型,仿真分析了杂散电流和钢轨电位的分布规律,并将其和列车功率的分布进行对比,得出了列车再生制动能量远距离利用量越大,钢轨电位增加越多.通过列车制动电流的利用量以及杂散电流最大值、钢轨电位最大值的对比分析,进一步验证了所提方法的正确性.     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

基于回流系统集中参数模型的地铁钢轨电位和杂散电流计算

地铁直流供电及回流系统中存在钢轨对地电位和杂散电流。钢轨对地电位对人身和设备存在直接安全隐患,杂散电流对地铁钢结构形成比较严重的电蚀。文章以具有 OVPD 装置的直流供电及回流系统为例,建立回流网集中参数电气模型,通过 multisim 软件仿真,计算钢轨对地电位和杂散电流,总结钢轨对地电位和杂散电流规律,为排流柜投入运行、OVPD 保护电压设置等提供依据。     

用离子色谱法快速定量废气中的氮氧化物

作者研究了以碱性过氧化氢水溶液为吸收液吸收废气中氮氧化物(NO_x),再用离子色谱测定吸收液中所生成的硝酸离子以定量NO_x的方法。特点氧化吸收时不需使用臭氧,定量操作中亦不需特殊试剂显色,故无污染;分析简易快速,从采样至样品溶液的配制不超过10分钟,全部分析所需时间约15分钟。     

直流1 500 V牵引供电系统框架保护特性

以广州地铁为例,分析直流1 500 V牵引供电系统框架保护的应用.对其故障特点、保护类型、整定方式及双边联跳后的措施进行了详细的分析.根据实际运营情况,提出了当前框架保护存在的局限性及对应的改进方法,即正确选定电压型框架保护和轨电位限制装置的整定值,以确保负极电位高时轨电位限制装置先动作;在运行中,须采取必要措施将正常工况下的负极电位控制在允许范围内;确保框架对地绝缘、牵引直流的正负级间绝缘和钢轨对地及其他设备间的绝缘处于良好状态.     

空气中氨的测定方法探讨

目的优选空气中氨的测定方法。材料和方法空气中的氨经采样后用靛酚蓝或纳氏试剂分光光度法测定。结果按采样5 L计;靛酚蓝比色法的检出限为0.1 mg/m3,纳氏试剂比色法的检出限为0.4 mg/m3;靛酚蓝比色法回收率为94.0%~100.2%,纳氏试剂比色法回收率为95.5%~102.6%。结论:由于靛酚蓝比色法的灵敏度高于纳氏试剂比色法,故公共场所和室内空气中氨的测定应采用靛酚蓝比色法。     

油港大气中痕量芳烃的气相色谱分析

为了检测大连新港油区、居民区等生产和非生产环境中痕量芳烃的含量,我们采用了气相色谱,预浓缩和气相色谱—质谱联用定性等方法的研究。本文报告选定高配比的N,N-双(2-氰乙基)甲酰胺固定液的色谱分离桂和预浓缩等方法,提供了大气样品中芳烃与烷烯的分离和高灵敏度的测定方法。一、气相色谱流程     

直流牵引回流系统钢轨电位的理论分析

通过建立直流牵引回流钢轨电位的等效模型,分析其基本特征及影响因素,某一点的钢轨电位呈现明显的交变特性。合理设置直流牵引供电系统网络参数和优化列车运行图以调整列车电流的时空分布,是控制钢轨电位的有效措施。结合现行规范分析钢轨电位设计标准在执行中的困惑,提出钢轨电位的评价应以确保电压作用人体安全为基本出发点,体现电压幅值及其时间持续效应,不应仅规定峰值电压。     

水样中汞的氢化物发生原子荧光测定法研究

研究了用氢化物发生原子荧光法测定污水中痕量汞。此法是在硝酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液分离,并导入石英炉原子化器中原子化。以特种空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光,其荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比。汞在2.00-10.00ug/L范围内线性关系良好,r=0.9996。汞的检出限为0.01ug/L,相对标准偏差在2.6%,回收率在90.5%-103.3%之间。该方法简便、快速、准确。     

列车运行工况对电力变压器直流偏磁影响的仿真分析

地铁中存在的杂散电流会对地表电位分布产生影响,而如果周边存在电力变压器时,变压器中流过的直流电流会造成变压器发生直流偏磁,然而,目前关于地铁地表电位分布对周边变压器直流偏磁影响研究较少,为此考虑了列车上下行4种不同运行状况,搭建地铁地表电位仿真模型,并计算相应情况下变压器励磁电流畸变率,得出上下行列车同时出站时,对变压...