用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

无焰原子吸收法测定尿砷

本文将西德1981年确定的用无焰原子吸收法测定尿砷的统一检测法作一介绍,供国内参考。一、仪器、试剂与溶液原子吸收分光光度仪,带背景校正。砷化氢无焰测定附属装置(见图1)。     

原子吸收法测定水中微量铜时酸度及共存离子试验探讨

用原子吸收分光光度计测定水中微量铜时的酸度及共存离子试验,目前尚不见报道。长期使用原子吸收,对多种金属离子的存在,相互干扰如何及选用何种酸酸化水样为理想。我们用GGX-1型原子吸收分光光度计,仅对水中微量铜的测试进行了分析。实验部分一、仪器与试剂 1.仪器:GGX-1型原子吸收分光光度计;铜     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

用5—磺基—8羟基喳啉(QSA)预浓缩河水中的重金属元素并用原子吸光分析法测定

作者探讨了对环境试样中微量金属元素在原子吸光法测定前进行预浓缩的方法。即:在水中形成QSA—金属螯合物后用阴离子交换树脂吸附生成的金属螯合物,被吸附的金属元素用硝酸溶出后用原子吸光法定量。本法对河水中的铜、锌、铅、锰的定量,均获得良好的结果。作者还用预先吸附QSA的阴离子交换树脂制成螯合型树脂。以螯合型树脂柱进行金属元素浓缩定量也取得同样的效果。实验结果如下: 1.树脂对金属离子的吸附试验;在100毫升的三角烧瓶内盛含有2ppm金属离子溶液50毫升及     

无焰原子吸收法测定尿锰

本文介绍西德科协有害物质评审委员会分析化学组1982年修改的统一测定方法。此法简单,可用无焰原子吸收分光光度计直接测定尿锰,亦可测定血清样品。一、仪器及试剂仪器:PE-420型原子吸收仪,并附有自动进样装置。 10mV记录仪或带峰值保留的数字读出器。微量加液器、振荡器、离心管等。试剂:用Fixana10.1g装的锰标准安瓿,加     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用     

酸浓缩富集—火焰原子吸收分析法测定水样中微量金属元素

采用酸浓缩富集－火焰原子吸收分光光度法对水样中微量金属元素的含进进行了测定，同时与国家标准萃取富集－火焰原子吸收分光光度法进行了比较分析，结果显示：无显著性差异，其精密度及准确度均能达到测宁要求，且弥补了用萃取法测定的不足，此方法有效，可行，适用于日常工作中批量的样品分析。     

用双(2,4-二氨基苯基)磷酸分光光度法测定铬(Ⅵ)

作者研究了用双(2,4-二氨基苯基)磷酸(APP)分光光度法定量铬的基本条件并提出了测定方法。方法操作简便,勿需提取,灵敏度与2-甲基喔星法相当。原理:APP在微量铬的作用下氧化显色,根据呈色深浅比色定量。试剂:APP系以磷酸联苯为原料自行合成;铬(VI)标准溶液(1.0mg/ml)用特级重铬酸钾配制;其它试剂均为特级品,金属离子以EDTA     

溶剂萃取法在分别测定Cr^3＋与Cr^6＋中的应用

本文简述了国内外应用溶剂萃取法结合原子吸收、原子发射光谱等分析技术分别测定Cr~(3 )与Cr~(6 )的最新进展,着重介绍了应用最为广泛的二硫代氨基甲酸盐(APCD、DTC)和叔胺(N235)、季铵盐(N263、Aliquat336)萃取法,及其分析环境、生物样品时的有关技术参数。在水体中,Cr~(6 )以含氧形态存在,Cr~(3 )以易形成动力学惰性络合物形态存在。由于水解、水合、聚合等作用的影响,Cr~(6 )的存在形态与溶液PH、溶液中Cr~(6 )总浓度等因素有关,海水中,当pH=1～5时,在<10~(-4)M溶液中只有HCrO~-存在;当pH=8～9时,只有CrO~(2-)存在。Cr~(3 )的存在形态与溶液PH、温度及存在的阴离子种类有关,存在非络合阴离子(例如ClO~-)时,以Cr(H_2O)_6~(3 )和水合产物Cr(H_2O)_5OH~(2 )(pH=4.6)、Cr(H_2O)_4(OH)_2~ (pH>4.6)的形态存在。C~(3 ) 与乙二胺和EDTA配位体易络合形成稳定络合物。根据热力学理论推算,海水中铬主要以Cr~(6 )存在,lg[(Cr~(6 ))/(Cr~(3 ))]>20,而实际分析数据却表明,海水中Cr~(3 )的含量超过Cr~(6 ),对此,可能是:1.Cr~(6 )作为主要价态的Cr~(3 )—C~(6 )动力学平衡只是缓缓达到的,2.因为缺乏适当数据,一些有关的平衡和反应,比如Cr~(3 )的有机络合物、Cr~(6 )被有机物还原,在热力学模式中被忽略,3.分析前海水经0.45μm的过滤,>0.45μm的颗粒中沾有较多的Cr~(6 [3])。     

四乙基铅中毒时,从尿中排出三乙基铅、二乙基铅及无机铅的情况

四乙基铅中毒工人在中毒后21天,采用原子吸收分光光度测定法,测定尿中三乙基铅、二乙基铅及无机铅的含量。测定结果发现,中毒患者尿铅的构成50％为二乙基铅,48％为无机铅,2％为三乙基铅。四乙基铅中毒工人在中毒后30天,经靜脉注射CaNa_2-EDTA1000mg驱铅,发现尿铅增高3倍,排出的尿铅中大约98％是无机铅。Ⅶ(5):4,1982(俄文) 四川医学院附属职业病防治院李昌吉摘王宗全校     

用紫外吸收法测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮总量的简易方法

作者研究了可利用两波长223毫微米和232毫微米吸光度差(A_(223)—A_(232))的方法简易测定水中硝酸态氮和亚硝酸态氮的总量。这种方法有机物的影响比较小。仪器和试剂:测定吸光度用日本分光制多波长分光光度计UV-IDEC-1M型和光路长10毫米的石英皿。人工海水是用两倍浓度的JISK2510(1977)。试剂用特级或一级品。操作法:向50毫升容量瓶中,加入两倍浓度的人工海水25.0毫升和硝酸态氮或亚硝酸态氮标准溶     

原子吸收火焰分光光度法测定微量铝

目前生物材料中铝含量的测定有铬天青-s溴代十四烷基吡啶分光光度法,该方法操作简便,但对pH值的要求苛刻。应用原子吸收无焰分光光度法测定生物材料中铝含量虽灵敏度高,但易受环境污染,结果变异较大,对操作中各环节要求严格。应用乙炔—氧化亚氮火焰原子吸收分光光度法测定生物材料中铝含量操作简便、迅速,在一般实验环境中     

使用活性炭还原六价铬

活性炭能将各种络合离子、重金属离子还原,是众所周知的。作者以重铬酸钾为试验材料。进行了用活性炭在各种情况下还原六价铬的实验。溶液中的铬按JIS-K1010二苯炭酰二肼法定量。重铬酸钾在碱性溶液中。随PH值上升六价铬几乎不被还原。在酸性溶液中,PH为1以下时,其还原效果最好,0.5克活性炭能把50毫升(其中加有18N硫酸0.5毫升)合六价铬300PPM的溶液完全还原,相当于15毫克铬。使用后的活性炭滤出清洗再用时,其还原能力显著减弱以至消失。实验证明,其原因并非由于生成的三价铬被吸附所致,故推想活性炭可能有“活性点”存在,“活性点”为还原反应中心,“活性点”减少了,还原能力就减弱。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

采用连续光源的原子吸收法

原子吸收装置简便、价廉、测定灵敏度高,被广泛用于金属类的分析。该装置实现多元素同时分析的技术关键在于高强度的连续光源与高分辨率的分光器以及与之相应的背景校正。近年来,有关的研究颇多。O′Haver等进行了此类装置的系列化及应用研究,研制出同时多元素原子吸收装置SIMAAC。光源为Eimac的氙灯(300W),分光器为光栅,采用波长调制的背景校正方式,可得到与空心阴极灯同等或更佳的光强度,在280nm以     

用简易法测定健康人少量尿中δ-氨基乙酰丙酸

作者用简易法测定无铅作业接触史的男性工人尿中δ-氨基乙酰丙酸(ALA)的浓度。方法:选择无铅作业接触史的健康男性工人为对象,取其10时～15时任何时间的少量尿,立即用试纸检查尿中糖、蛋白、尿胆素元,同时测尿比重。舍去异常尿。尿样置冰箱(-20℃)中保存。测定时将尿样于37℃下解冻。尿中ALA的测定:取两支具塞比色管A、B,各加尿样1.0毫升,另取1支加ALA标准液(5.0毫克/升),分别向各管加醋酸缓冲液(pH4.6)1.0毫升,然后,向A管及标准管各加乙酰醋酸0.2毫升,用振荡器振荡混合约5秒钟,在沸水浴上加热10分钟生成ALA·吡咯后,冷却。B管不加乙酰醋酸,室温放置,用作空白。再向A、B及标准管各加醋酸乙酯3毫升,用手振摇60次后放置,不易分分层时用3000转/分离心5分钟。取醋酸乙酯层2毫     

罗丹明6G分光光度法测定水和污水中微量汞

水和污水中微量汞的测定,用光化学法、荧光光度法、冷蒸气原子吸收法、发射光谱法、质谱—色谱法和中子活化分析法等,这些方法准确,灵敏度高,分析速度快,但都用特定精密仪器,不易推广。目前广泛采用双硫腙萃取比色法,但稳定性差,萃取操作手续繁琐,且需用氯仿、四氯化碳等有机溶剂。近十多年来,在应用光化学法测定微量汞的显色剂中,三苯甲烷类、醌亚胺类和罗丹明类等碱性染料的研究和应用有了很大进展。其中大多数都是采用在有机溶剂中萃取汞的有色络合物来测定汞量,而在水相中直接测定汞的报导尚不多见。近年来AC Maretin等提出二甲酚橙—六次甲基