冷原子吸收法测定血中微量汞

本文采用 CG-1型测汞仪,以冷原子吸收法取指血0.1ml,利用硫酸和高锰酸钾的氧化作用,破坏血液中的有机物。使血中与蛋白结合的汞转变为汞离子,经氯化亚锡还原为元素汞。以载气将溶液中的元素汞导入测汞仪,在波长2537(?)测定汞含量。回收率93～98%,CV2.9～6.4%。     

丰台货洗废渣中镉测定方法的探讨 溴化物—正辛胺—甲基异丁酮萃取,双硫腙比色法

镉的测定,近年来多用原子吸光分光光度法和极谱法,但双硫腙比色法仍是当前较普遍实际应用的方法。然而,比色法的缺点是:在显色时必须严格控制酸度,并因双硫腙能与多种金属离子络合显色,而需多次分离,操作程序繁多,而且试验排出大量的氰化钾,也造成对环境的污染。为此在测定丰台货洗废渣过程中,我们探讨了这些问题,并初步提出在0.5N氢溴酸介质中,用辛胺-甲基异丁酮从水相中萃取镉,与其它金属分离后,再以2N氢氧化钠液反萃取,然后再用     

不同产地山药中成分含量分析

目的:通过对来自不同省份山药中多糖、水溶性浸出物成分的含量测定,为山药药材的质量评价提供科学数据,为山药GAP基地的建设提供参考。方法:分别采用分光光度法、冷浸法测定来自河南、山西、河北三省份30份山药中多糖、水溶性浸出物的含量。结果:两成分含量以河南地区含量整体最高,山西次之,河北含量较低。结论:山药中成分含量不同与地域环境有密切的关系,可将这两种成分作为考察山药道地性的指标性成分。     

催化动力学褪色光度法测定水中微量Fe3+的研究

水中铁含量的测定是环境监测中的常规测定项目 ,但一般采用的是磺基水杨酸法测定Fe3+ 的含量。催化动力学褪色光度法测定水中Fe3+ 的方法尚未见报道。经过实验研究 ,笔者发现 ,在酸性介质中 (以盐酸介质为最佳 ) ,微量Fe3+ 对过氧化氢还原三氯偶氮胂的褪色反应有强烈的催化作用 ,其结果使过氧化氢还原三氯偶氮胂的褪色反应速度与褪色程度均与Fe3+ 的含量在一定的浓度范围内呈良好的直线关系 ,为Fe3+ 的测定奠定了新的定量基础 ,本法是测定微量Fe3+ 的新方法 ,本方法的检出限为 2 6 5× 10 - 8g ml ,相对偏差为 3 5 % ,在详细研究三氯偶氮胂催化动力学褪色光度法测定Fe3+ 的条件后 ,发现该方法选择性好 ,测定速度快、干扰小 ,检出限低 ,使用范围广 ,结果准确可靠 ,极易推广。     

空气中氨的测定方法探讨

目的优选空气中氨的测定方法。材料和方法空气中的氨经采样后用靛酚蓝或纳氏试剂分光光度法测定。结果按采样5 L计;靛酚蓝比色法的检出限为0.1 mg/m3,纳氏试剂比色法的检出限为0.4 mg/m3;靛酚蓝比色法回收率为94.0%~100.2%,纳氏试剂比色法回收率为95.5%~102.6%。结论:由于靛酚蓝比色法的灵敏度高于纳氏试剂比色法,故公共场所和室内空气中氨的测定应采用靛酚蓝比色法。     

用高锰酸钾目视比色法测定发锰

湖南省湘潭市卫生防疫站应用高碘酸钾目视比色法测定发锰。即发样经水洗、酸洗预处理后,用硝酸、硫酸和磷酸的混合液破坏有机质,然后,在酸性条件下用高碘酸钾将锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅷ),呈现的紫红色用锰标准色列对照,用目视法比色。应用此法曾对某锰矿302名锰作业工人和湘潭市139名非锰作业人员进行发锰测定。结果是:139     

冷原子吸收-气液平衡法测定尿中微量汞

对于汞含量极微的正常人尿样,多数难以检出。我们参考有关文献,采用气液平衡法以增大样品量,使正常人尿样均可测得可靠结果。原理尿样经高锰酸钾-硫酸消化后,用氯化亚锡还原汞离子为元素汞,在封闭条件下振摇,使达气液平衡,调节载气至一定速度,将元素汞抽入光吸收池进行测量。     

浓缩—比色法测定废水中低浓度COD

用比色法测定废水中低浓度COD,在水样加入消化液后进行浓缩,同时采用5cm比色皿,可降低测定下限。浓缩对测定结果无影响。本文按2～5倍浓缩法试验,测定下限为5.5～2.2mg/L。该法精密度好,变异系数为2.30％;回收率为97.0％～103.1％,结果满意。与标准法比较无显著差异。且具有简便快速、经济实用等优点。     

HPLC同步测定秃疮花中5种生物碱的含量

目的:建立HPLC(1525-2707TCM-2489色谱系统)同时测定秃疮花中5种生物碱含量方法。方法:采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,再用等量石油醚、氯仿、正丁醇依次萃取,然后采用柱层析法逐步分离得到紫堇丁碱、异紫堇丁碱、黄连碱、木兰花碱、小檗碱,采用HPLC测定其含量。采用HPLC、柱型C18、甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 10%A;5～35 min, 10%A→100%A;45～48 min, 100%A→10%A,48～50 min, 10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260 nm。结果:紫堇丁碱的含量是7.90 mg/g,异紫堇丁碱的含量是13.30 mg/g,黄连碱的含量是1.36 mg/g,木兰花碱的含量是1.15 mg/g,小檗碱的含量是0.76 mg/g。结论:紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要生物碱类活性成分,黄连碱和木兰花碱是秃疮花正丁醇相中的主要生物碱类活性成分。该试验为定量测定药用植物中单体化合物的含量奠定了实验基础,可为同源植物系统研究提供理论参考。     

湿式消化法在测定空气中锰的应用

锰及其化合物多采用原子吸收法测定,也有用化学法测定的,如高碘酸钾法,过硫酸铵比色法。用合成纤维滤膜采样,样品需经炭化,灰化,用酸溶解等处理(简称干式消化法),需要时间长步骤多,不适于大批量的样品检验工作。我们用硫酸硝酸混合液直接消解样品(简称湿式消化法)后,用高碘酸钾法进行比色定量,与干式消化     

光度法测定水中氰化物方法的改进

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法是测定水中氰化物的常用方法，所用显色剂吡唑啉酮的配制，按照《水和废水监测分析方法》用的是N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，笔者改用“等量无水乙醇替代N，N-二甲基甲酰胺”作溶剂来进行氰化物的测定，两者测定结果一致。改进的方法具有快速、准确的特点，并能减少对人的毒害，还可节省成本。     

双硫腙热消化法与冷消化法测定尿汞的比较实验

一、前言尿中汞的含量,在环境医学上视为汞污染的指征。在职业病临床诊断方面,作为汞中毒的诊断指标之一。目前其测定方法甚多,尚未统一。常用的双硫腙比色法,由于对尿样的处理有热消化法和冷消化法,其测定结果亦不同。为了探讨这两种消化法之间的相互关系及测定结果差别的原因,以便使     

氟离子选择性电极测定电焊烟尘中的氟

本方法是专为电焊烟尘中氟含量测定而设计的。根据电焊烟尘发生的特点,从采样、前处理、分析等都考虑了电焊的特定环境和条件。本法选择DCTA(1,2-环己烷二胺四乙酸)为干扰离子隐蔽剂,硝酸钠为离子强度调节剂。在无铝烟尘分析中采用醋酸—醋酸钠缓冲液pH5.5。在含铝烟尘分析中采用硼酸一四硼酸钠缓冲液pH=7.0,加入钛铁试剂作氟离子的释放剂。可排除300毫克/升Fe~( 3)、Mn~( 2)、Cr~( 3)、Cd~( 2)、Cu~( 2)、Zn~( 2)、Ni~( 2)、P~( 2)、Mg~ 2、Ca~( 2)和50毫克/升Al~( 3)的干扰。控制样品溶液中[F-]在10~(-3)～10~(-5)M之间,在室溫下进行测定。前处理采用水溶及酸解分步进行,可分別测定可溶性氟、不溶性氟及总氟量。方法的检出限为2微克(測定总体积为50毫升),相对标准差为1～2％,相对误差小于2％,灵敏度符合能斯特方程。将本文的电极法与氟试剂比色法进行对照测定,结果基本一致。电极法较氟试剂比色法稳定,步骤简单,测定快速,测定容量大,故有实用价值。     

哑铃型钢管混凝土轴压短柱力学性能分析

采用混凝土单轴受力应力-应变关系统一计算公式,应用ABAQUS有限元软件建立哑铃型钢管混凝土轴压短柱三维有限元实体模型.将哑铃型钢管混凝土轴压短柱的荷载-变形曲线简化为2圆钢管混凝土轴压短柱、钢腹板和腹腔内混凝土的荷载-变形曲线简单叠加,建立弹塑性法.对比了有限元法和弹塑性法计算结果与试验结果,2种方法与试验结果较吻合...     

化学耗氧量(COD)的简易快速测定

化学需氧量的测定方法,有碘酸钾法、高锰酸钾法和重铬酸钾氧化法等。一般均采用酸性高锰酸钾法,该法简便,速度快。但当水中氯化物含量超过300毫克/升时,酸性高锰酸钾法由于氯离子的还原作用不能得到正确的结果,遇此情况,可采用碱性高锰酸钾法。但遇到较复杂的工业废水时,高锰酸钾不能充分氧化一些较难氧化的有机物质,甚至某些着色极深的废水用高锰酸钾法根本无法测定,也不易严格控制操作条件。所以,在美国早已不用高锰酸钾法测定耗氧量。目前,最广泛采用的化学氧化体系是硫酸解质中的重铬酸钾。该法操作较简单,氧化充分,再现性好和适用范围广,因此得到了广泛的应用,是公认的COD测定的标准方法,     

石灰有效钙镁含量测定的不确定度评定

通过对石灰中有效钙镁含量的测定,来探讨不确定度的评定方法;同时证明了通过测定不确定度来实现对定量测量的重要意义。通过试验可得出:采用HCl的标准溶液来对石灰中有效钙镁含量进行不确定度的测量,其结果为0. 190 3%(质量百分含量)。该评定方法科学、有效、可靠,更接近结果的真实值。     

大口径毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留量

用大口径毛细管柱为分离柱，测定蔬菜、水果中有机磷农药残留量。试验结果：有机磷农药回收率为84.1%-101.8%，最低检出浓度为2-8цg/kg。证明该法分离效果好，分析时间短，所得结果可以满足国际分析方法要求。     

电位溶出分析法及其在劳动卫生与环境检测等方面的应用

人体及空气中某些金属含量的测定对职业病诊断和生产环境的卫生学评价是个重要依据。对生物材料及空气中某些金属毒物的测定一般多采用光电比色法、原子吸收光谱法、极谱法或阳极溶出法等。然而它们都有局限性,比色法灵敏度较低,样品必须消化,操作繁杂,催化极谱法和阳极溶出法也均须消化样品,且前者灵敏度不太高,后者重现性不很理想。而火焰原子吸收法本身也有灵敏度不高的缺陷,后来虽有人建立了尿样不消化灵敏度较高的无焰原子吸收法,但因仪器昂贵,要求条件较     

空气中碘的分光光度法测定研究

国内外对空气中碘的测定用N,N—二甲基对苯二胺比色法及淀粉—碘分光光度法,还有亚砷酸钠—硫酸铈铵法,后者虽有相当高的灵敏度,但唯一的缺陷就是不能有碘离子干扰。本研究对空气中碘的定量分析条件进行了较详细探讨。在大量碘离子存在下以适量淀粉溶液与碘结合成Ⅰ_δ~-淀粉复合体,立即产生紫兰色,且成色稳定,用来与标准比色定量。     

两种血清铜兰蛋白测定方法的对照分析

报道了应用对苯二胺比色法（Sunderman^'改良法）与联大茴香胺比色法（Schosinsky^'测定法）同步测定矽肺患者血清铜兰蛋白的对照分析结果，结果表明两种方法分析结果基本平行一致，符合率81．9％，联大茴香胺比色法更为简便，且基质与反应物稳定，且基质与反应物稳定，精密度高。