川芎药材活性部位的高效液相色谱指纹图谱定性分析方法

目的　建立川芎药材活性部位的指纹图谱 ,为其定性鉴别提供依据。方法　川芎药材经乙醇超声提取后 ,用醋酸乙酯萃取 ,采用ODS柱为分析柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 (30∶70∶0 .5 )为流动相 ,在 2 76nm条件下进行分析 ,建立其指纹图谱。并对 7种不同来源的川芎药材进行高效液相色谱指纹图谱定性分析比较。结果　本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好 ,以阿魏酸峰计 ,RSD分别为 1.6 8%和 1.0 4 % ;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致 ,但各成分含量的相对比值有所不同 ,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材     

Rapid determination of volatile constituents in safflower from Xinjiang and Henan by ultrasonic-assisted solvent extraction and GC-MS

The total volatile components were extracted from safflower by ultrasonic-assisted solvent extraction （USE） and their chemical constituents were analyzed by gas chromatographymass spectrometry （GC-MS） to provide scientific basis for the quality control of safflower. Five different solvents （diethyl ether, ethanol, ethyl acetate, dichloromethane and acetone） were used and compared in terms of number of volatile components extracted and the peak areas of these components in TIC. The results showed that USE could be used as an efficient and rapid method for extracting the volatile components from safflower. It also could be found that the number of components in the TIC of ethyl acetate extract was more than that in the TIC of other solvent ones. Meanwhile, the volatile components of safflower from Xinjiang Autonomous Region and Henan Province of China were different in chemical components and relative contents. It could be concluded that both the extraction solvents and geographical origin of safflower are responsible for these differences. The experimental results also indicated that USE/GC-MS is a simple, rapid and effective method to analyze the volatile oil components of safflower.     

川牛膝提取物抗生育作用的实验研究

本实验观察了川牛膝3种提取物,即苯提取物,乙酸乙酯提取物和醇提取物对小鼠抗生育和抗着床作用。结果表明,苯提取物250 mg/kg对雌鼠有明显的抗生育作用,无1例怀孕,有效率达100%,乙酸乙酯提取物250mg/kg有效率达63.7%,而500 mg/kg有效率可达90%以上,醇提取物500 mg/kg抗生育效果为40～54%。抗着床实验表明,苯提取物500 mg/kg有效率达100%,乙酸乙酯提取物500mg/kg有效率为66.7%,醇提取物500 mg/kg有效率为40%.以上说明3种川牛膝提取物都有一定的抗生育和抗着床作用,但以苯提取物最为显著。     

局域电荷体系的电势

探讨了分布在小区域v内的连续电荷体系在远场所产生的电势，可表为一组位于原点的各级多极子在远场产生的电势的叠加，而连续分布电荷体系可用位于原点的各级多极子代替．     

具有液晶相的四烷氧基苯并菲-1,4-二醌的合成

研究合成了 6,7,10,11-四戊氧基苯并菲-1,4-二醌和 6,7,10,11-四庚氧基苯并菲-1,4- 二醌两个新化合物,经核磁氢谱和碳谱、质谱、IR 及元素分析等测定,对其结构进行了表征。该类化合物在紫外可见光区 250～630 nm 的范围有光吸收。采用偏光显微镜和示差扫描量热仪对其性能进行了研究,结果表明,该材料具有液晶性。此外,本文对该类化合物的合成方法也进行了改进,利用亚硝酸钠/三氟乙酸/二氯甲烷体系替代了常用的硝酸铈铵/四氢呋喃/水体系,反应时间可从原来的 2 h 缩短至 15 min,并在室温下完成;在合成中间体 1,2-二甲氧基-6,7,10,11-四烷氧基苯并菲时,采用二氯甲烷作为溶剂,将三氯化铁与 3,3＇,4,4＇-四烷氧基联苯的摩尔比从 8∶ 1 提高到 10∶1,反应时间可从原来的 5 h 缩短至 2 h。     

沥青路面不饱和聚酯降温涂料的研制

以自制的不饱和聚酯树脂为涂料的基质树脂,通过对不饱和聚脂3种不同常温固化体系凝胶时间的比较,选用过氧化甲乙酮(MEKPO)/环烷酸钴体系为沥青路面热反射涂料固化体系;选择TiO2/SiO2为2/1的功能性填料,经过降温性能测试后,得出推荐填料用量为13%～15%;当功能性填料用量确定为14%,为保证涂料耐磨性最佳,TiO2/SiO2比例确定为10/4;以3种不同的灰色配比方法配制灰色涂料,铁红(0.5%)和铁绿(0.8%)复配制成的灰色涂料降温性能最好;配制出具有良好耐磨性、耐水性、耐汽油性、柔韧性、耐候性及能够有效降低沥青路面表面温度的不饱和聚酯降温涂料。     

RP-HPLC法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度

建立了 RP- HPLC法测定水飞蓟宾在人血浆中浓度的方法。用乙腈沉淀血浆蛋白 ,离心后 ,取上清液 10 μl进样分析。色谱条件 :C18柱 (10 μm) 2 2 0 mm× 4 .6 mm;流动相为 :V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(0 .5mol· L-1磷酸二氢钾 ) =10∶ 10∶ 1(用 0 .2 mol· L-1磷酸调 p H=4 .0 ) ;流速为 1.0 ml· min-1;检测波长为 2 90 nm。结果水飞蓟宾 A、B平均回收率分别为 98.96 %、97.93% ;日内 RSD分别为3.0 8%、2 .15% ;日间 RSD分别为 4 .4 8%、2 .6 4 %。     

基于AIBA引发体系的聚丙烯酰胺合成与性能研究

以偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)与过硫酸铵(APS)组成复合引发体系,采用分段引发法,在水溶液中聚合出了聚丙烯酰胺。以单体浓度、引发剂配比、初引发温度和尿素用量为实验因素,以分子量为考察指标,通过正交试验法得到最佳工艺条件为单体浓度40%,APS∶AIBA为1∶2,初引发时间为1 h,尿素占单体为0.05,合成出的PAM分子量达到550.6万。絮凝性实验表明分子量越高絮凝效果越好,溶解性实验说明合成时加入尿素会有效缩短溶解时间。     

沙棘油中α-生育酚含量的反相高效液相层析分析法

为了控制沙棘油的质量,建立了一种反相高效液相层析法(RP—HPLC)测定沙棘油中α—生育酚的含量。沙棘油样品皂化后,用乙醚提取,浓缩乙醚提取液,残渣溶解于无水乙醇中注入液相层析仪。层析条件:ZORBAX柱(4.6×150mm)甲醇作流动相(1ml/min),紫外检测波长,280nm。测定了陕西永寿产沙棘种子油和果油各3批,α—生育酚的平均含量分别为989mg/kg,1754mg/kg。方法回收率98.6%(种子油),102.2%(果油),变异系数小于5.44%。     

葛根素对血管性痴呆大鼠海马中低氧诱导因子-1α和红细胞生成素表达的影响

目的观察葛根素对血管性痴呆(VD)大鼠海马中低氧诱导因子-1α和红细胞生成素表达的影响并探讨其可能机制。方法采用大鼠双侧颈总动脉永久性阻断法(2-VO)建立VD的动物模型,SD大鼠随机分为假手术组、2-VO组和葛根素组,每组又分为1周、3周、6周、2月(n=6)四个时间点;应用Y型水迷宫实验测定动物的学习记忆能力,采用免疫组化法检测大鼠海马CA1区HIF-1α和EPO蛋白的表达。结果①2-VO组和葛根素组大鼠游全程时间和误入盲端次数均显著增加,但各时间点葛根素组大鼠的学习记忆成绩均显著优于2-VO组。②各时间点,2-VO组和葛根素组大鼠海马CA1区HIF-1α和EPO的表达均较假手术组明显增高,但葛根素组两种蛋白的表达均较2-VO组明显降低。结论葛根素可提高缺血脑组织细胞内氧浓度,改善学习记忆功能,对VD具有确切的保护作用。     

Static softening characteristics and static recrystallization kinetics of aluminum alloy A6082 after hot deformation

The static softening behavior of aluminum alloy A6082 was investigated by interrupted hot tests conducted on Gleeble-1500 simulator at deformation temperatures from 573 to 773 K and strain rates from 0.1 to 10 s⁻¹, with a pre-strain from 0.3 to 0.7 and variable inter-pass delay times. The offset method was applied to convert the changes in flow stress between two passes to static softening fraction. The microstructural changes were characterized by the quantitative metallography of quenched specimens. The results showed both static softening and static recrystallization curves exhibited a simple sigmoidal shape; the static softening is related to the static recrystallization in a nonlinear manner with 50% static recrystallized volume fraction corresponding to 80% static softening fraction; an increase in temperature, strain rate or pre-strain yields a decrease in the time for 50% static recrysallized volume fraction, on which the temperature has the most remarkable influence; Si and Mn additions accelerate the process of static recrystallization. Finally, the equations of static recrystallization kinetics of this alloy were developed with a good agreement between the predicted and experimental results.     

Temperature dependence of microwave dielectric performance of silica

The dielectric properties of silica at temperature from 300 to 1 600K and at microwave frequency band are investigated. By use of material studio software, the lattice constant, band energy gap and optical permittivity of silica are calculated, and to be used as the key parameters to investigate the microwave dielectric properties of silica. It is found that its permittivity and loss are increased with increasing temperature. In addition, the ionic conduction loss caused by the defects in silica is very small from the calculation and the value is about 10^?5 level at 2 000K. The application of this analysis allows to estimate the permittivity and dielectric loss of silica both at high temperature and microwave band, which is currently still difficult to be measured directly.     

Cr/Na-ZSM-5催化剂的制备及表征

以Cr（NO3）3为Cr源,Na/ZSM-5为载体,采用浸渍法制备了一系列Cr基催化剂（Cr的质量分数分别为0%,2.5%,5%,7.5%,10%）,分别在873 K和1 073 K下焙烧.采用FT-IR、XRD、BET和SEM等测试手段对产物的结构进行了表征.在自主微型固定反应器上,采用CO2-TPD和H2-TPR反应考察了催化剂的性能.结果表明：活性组分Cr2O3均匀的分散在Na/ZSM-5载体的表面,并且对催化剂的酸碱性和还原性有一定的影响.焙烧温度的不同对催化剂有很大影响,在873 K下焙烧的催化剂具有较好的结构和形貌,而在1073 K焙烧的催化剂出现塌陷现象.     

水及水蒸气对YBa_2Cu_3O_(7-x)相结构及超导电性的影响

以热重分析(TGA)、X 射线衍射及电阻-温度关系测定等方法,研究了水及水蒸气于285-1223K 间对 YBa_2Cu_3O_(7-x)超导材料的超导电性退化、水解及热重变化等过程的影响.YBa_2Cu_3O_(7-x)试样在水及水蒸气冷凝于试样表面的水膜的作用下,将逐渐水解为 BaCO_3、CuO 及 Y_2O_3等产物.当试样或水蒸气的温度高于373K 时,水蒸气对YBa_2Cu_3O_(7-x)的晶体结构与超导电性无明显影响.在20%H_2O+80%O_2的气体介质中,YBa_2Cu_3O_(7-x)于373-1223K 问的 TGA 曲线与在常压大气中相似,其放-吸氧及相变过程是完全可逆的.自1223K 降温至373K,YBa_2Cu_3O_(7-x)恢复原来结构与性能.     

硫酸盐渍土热-质迁移试验与耦合模型

为研究西部寒旱区盐渍土传热传质行为，首先，在无压补给条件下进行非饱和硫酸盐渍土的单向冻结试验；其次，考虑结晶潜热、结晶阻抗及结晶消耗等因素，建立非饱和硫酸盐渍土水-热-盐三场耦合模型；最后，采用COMSOL Multi-physics对耦合模型进行数值模拟，将模拟结果与试验数据进行对比分析.研究结果表明：盐渍土内温度随冻结时长呈三阶段发展，逐步形成上冷下暖的温度梯度；在温度梯度和基质吸力双重驱动下，水、盐向冻结锋位置迁移，冻结锋位置水、盐含量出现峰值，峰值含水率、含盐量相较初始值分别增加2.16%和0.28%；冻结锋沿冻结温度线移动，形成冻结锋面；土柱最大冻结深度约为15.5 cm.     

CAM沥青混合料路用性能分析

本文在参考国内外研究的基础上,以灰绿岩为骨料,采用高模量改性沥青为原料,分别设计了CAM、AC-13（1）、AC-13（2）和SMAI共4种改性沥青混合料。通过对上述沥青混合料在各自最佳油石比下的高温稳定性、低温抗裂性能及水稳定性进行了相关规范规定的试验,试验结果对比分析表明CAM沥青混合料路用性能良好。本文研究的试验数据可为CAM的推广应用提供基本参数。     

黄芩苷对大鼠缺血再灌注脑组织TNF-α、IL-1β表达的影响

目的探讨黄芩苷对大鼠缺血再灌注脑组织TNFα、IL1β的表达和脑水肿及超微结构的影响。方法采用大脑中动脉缺血再灌注模型,先将大鼠随机分为假手术组、缺血再灌注组及黄芩苷治疗组,再用免疫组化法检测脑组织缺血再灌注3、6、24hTNFα和IL1β的表达,用称重法测定缺血再灌注3、6h脑组织含水量,电子显微镜观察缺血再灌注24h脑组织的超微结构及黄芩苷对其影响。结果TNFα和IL1β在缺血再灌注3、6、24h明显表达,黄芩苷治疗组的表达较之明显降低(P<0.01);缺血再灌注3、6h脑组织含水量明显增高,黄芩苷治疗组脑组织含水量较之明显降低(P<0.05,P<0.01);脑组织超微结构显示:神经细胞肿胀、损伤以及细胞迟发性死亡程度显著减轻。结论黄芩苷能降低脑缺血再灌注后TNFα、IL1β的表达,具有一定的脑组织保护作用。     

铅对大鼠海马神经细胞凋亡及Bcl-2、Bax基因表达的影响

目的　观察铅对大鼠学习记忆行为、海马神经元细胞凋亡及Bcl 2、Bax基因表达的影响 ,探讨铅对大鼠学习记忆行为及神经毒性损伤的可能机制。方法　 32只SD大鼠随机分为对照组和低、中、高铅剂量组 ,采用自由饮水染毒90d后建立动物模型。用TUNEL法测定海马神经元细胞凋亡状况 ;SP免疫组织化学技术观察Bcl 2、Bax蛋白表达。结果　TUNEL染色结果显示 :海马CA1、CA3、DG区各染铅组与对照组间神经元细胞凋亡指数 (AI)有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。免疫组化染色结果显示 ,在海马CA1、CA3、DG区 ,Bcl 2蛋白表达阳性神经细胞均随染铅剂量增大而减少 ,各染铅组与对照组间有非常显著性差异 (P <0 .0 1) ;Bax蛋白表达阳性神经元细胞随染铅剂量增大而逐渐增多 ,各染铅组与对照组间比较有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。结论　铅引起海马神经元细胞凋亡可能是铅损害学习记忆的重要机制之一 ,而铅可能通过影响凋亡调控基因Bcl 2、Bax诱导海马神经元细胞凋亡。     

Modified Nafion polymer electrolyte membranes by ��-ray irradiation used in direct methanol fuel cells

Modification of the commercial polymer electrolyte membrane (PEM) Nafion 117 by ??-ray irradiation to produce an improved proton exchange membrane for direct methanol fuel cells (DMFCs) was described. The Nafion 117 membrane was exposed under ??-ray irradiation circumstance with the irradiation doses from 10³ to 10⁵ Gy. Subsequently the properties of the membrane itself, in terms of swelling ratio, water uptake rate, proton conductivity and methanol permeability, together with the performance of its membrane electrode assembly (MEA) in DMFC were analyzed and contrasted with the untreated material. When the Nafion 117 membrane was exposed under ??-ray irradiation circumstance, the degradation and crosslinking reactions occurred at the same time. Specific scopes of the ??-ray irradiation dose may cause the membrane crosslinking, thus reduce the membrane swelling ratio and decrease the methanol crossover. By reducing the membrane swelling ratio and methanol permeation, the single DMFC with the modified Nafion 117 membrane produced reasonable power density performance as high as 32W/m² under 2mol/L methanol solution at room temperature.     

葛根中有效部位及有效成分的高效液相色谱分析

目的建立全面控制葛根及其制剂的定性和定量分析方法。方法用反相高效液相色谱法(RPHPLC),以甲醇水(42∶58)为流动相在250nm波长下检测,对葛根有效部位(醋酸乙酯提取部位)进行指纹图谱定性分析,对葛根有效部位中的有效成分葛根素和大豆苷元进行定量测定,并对11种不同来源的葛根药材进行分析测定。结果在定性分析条件下,葛根有效部位的HPLC指纹图谱中有5个共有峰,可以作为其定性鉴别的指标峰;在以葛根素和大豆苷元为定量指标分析中,其方法的回收率分别为98.0%和95.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.30%和1.61%,葛根药材中葛根素和大豆苷元的含量分别在0.213%～3.626%和0.012%～0.049%范围内。结论以葛根有效部位指纹图谱定性分析和有效成分定量分析方法,可以准确有效地控制其质量。