键合纤维素手性固定相对手性化合物的手性拆分

在自行合成的键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷作流动相中,直接拆分了苯偶姻、2-苯基-1-(2-氯苯基)乙醇两种外消旋化合物,并考察了流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯的手性分离应用

制备了新型涂敷型壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相(CCSP),考察了不同流动相组成下,CCPS对13个手性化合物的手性分离能力;为考察壳聚糖的羟基或氨基上的取代基对CCSP手性分离能力的影响,制备了涂敷型壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯-苯基氨基甲酸酯手性固定相(PCSP)和壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯-4-氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(LCSP).实验结果表明:CCSP对13个手性化合物都具有手性识别能力,其中8个手性化合物获得了基线或近基线分离,PCSP和LCSP的手性识别能力不如CCSP的,只分离了13个手性化合物中的9个,说明壳聚糖上取代基的不同会影响CCSP的手性分离能力.此外,流动相中醇的含量、醇的结构、样品的结构都会影响CCSP的手性分离能力.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel~OD手性柱上的拆分特性

目的　研究 β 受体阻滞剂对映体在Chiralcel○R手性柱上的拆分特性和规律。方法　色谱柱为Chiralcel○ROD手性柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相为正己烷 异丙醇 三乙胺 ,荧光检测激发波长 λex2 75nm ,发射波长λem310nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响 ,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果　考察了 5种 β 受体阻滞剂 ,其中 3种 β 受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离 ,其R 对映体的lgI值均高于S 对映体 ,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响 ;三乙胺浓度的增大 ,各对映体的保留减小 ,而分离度增加 ;柱温升高 ,各对映体的保留及分离度均降低。结论　溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值 ,可以分别表征ChiralcelOD柱的拆分能力和各对映体空间效应 ;增加三乙胺浓度可提高拆分效率 ,适当的柱温可以改善和提高拆分效果     

硒代和硫代缩水甘油醚的高效液相色谱手性直接拆分

在Chiralcel OJ和Chiralpak AD两种手性色谱柱上对两种外消旋化合物进行了直接拆分,初步考察了色谱柱填料以及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

新型可降解聚硅基酯的合成与表征

利用二元羧酸二叔丁基酯和氯硅烷缩聚合成聚硅基酯的方法合成了聚(己二酸-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷硅基酯)和聚(己二酸-四甲基二硅氧烷硅基酯)2种新型可降解聚硅基酯.利用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外(IR)表征了聚合物的结构,利用热失重分析(TGA)、示差扫描量热分析(DSC)、凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的性质进行了表征.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸（PPA）反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到（S）-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新（1-（S）-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-（R）-奎宁环酯）,反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

镓(Ⅲ)三元荧光熄灭体系的研究

提出了在磷酸盐缓冲溶液中,镓(III)-4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的荧光熄灭体系,建立了微量镓的荧光分析法.实验考察了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和共存离子等因素对体系荧光熄灭度的影响,并测定了配合物的组成镓(III)∶4,5-二溴苯基荧光酮为1∶2.当镓浓度在0～1.72×10-6mol/L内时,体系荧光强度与镓量呈线性关系,提出了提高方法选择性的途径,测定了粘土矿中镓的含量.     

填充多层互易手征介质金属圆波导的传播特性

采用分离变量法,导出了填充多层互易手征介质的圆波导的模式特征方程,进而可得填充普通介质的圆波导的模式特征方程．为揭示填充多层互易手征介质圆波导的传播特性,给出了填充1层和2层互易手征介质圆波导部分模式的色散特性数值计算结果．结果表明,影响圆波导传播特性的主要因素是互易手征介质的折射率;当互易手征介质的磁导率变化,而折射率、手征参数和2层介质的半径之比不变时,其归一化截止频率明显变化;当2层互易手征介质参数不变,改变它们的半径之比时,对其低次模归一化截止频率影响很小,因此,想通过改变2层互易手征介质的半径之比达到显著改变其低次模归一化截止频率和归一化带宽不可取．     

为部队训练研发浮动目标靶等新装具的回忆

在内陆地区借助专用装具模拟海上浮动目标进行射击训练,从而有效地提高现役部队官兵和预备役指战员的实战技能。浮动靶标的研发成功地实现了这一预想。     

王繁高速公路太安岭隧道涌水量预测与评价

以太安岭隧道为例,利用地下水动力学方法对隧道开挖的涌水量进行了预测,预测结果表明,隧道全线属于弱富水段,根据预测结果提出了隧道施工建议。     

水泥稳定冷再生材料路用性能试验研究

通过室内试验对水泥稳定冷再生混合料的无侧限抗压强度、抗压回弹模量、劈裂强度、抗冻性能进行了系统的研究,同时研究了水泥剂量、旧料掺加比例、温度对水泥稳定再生混合料的影响.研究表明,水泥剂量为5%时,冷再生材料的强度和其他路用性能指标均满足规范的要求.     

高沁高速公路郑庄至里必段路线方案研究

结合山区地形,按照"以人为本"和"安全、环保、舒适、和谐"的新理念,对典型路段的路线方案进行优化设计、比选分析,最终选择最佳路线方案。     

含硫酸盐半刚性基层材料的无侧限抗压强度试验研究

具体介绍了掺加硫酸钠的几种半刚性基层材料的选择和试件成型的方法,以及室内无侧限抗压强度试验的方法和步骤,得出了在最佳含水量下的几种含硫酸盐的半刚性基层材料无侧限抗压强度的回归方程。从试验结果可以得出掺加硫酸钠能显著增强半刚性基层材料的无侧限抗压强度,且含盐量不宜过大;在硫酸盐渍土中,在一定温度条件下,石灰含量、粉煤灰含量、初始干密度、冻融循环次数、含盐量等会对无侧限抗压强度的大小产生影响。     

水泥混凝土面板裂缝处治施工技术

分析了旧水泥混凝土路面板产生裂缝的原因及破坏类型,对实体工程裂缝进行调查分析,介绍了在旧路加铺改造中采用的针对轻、中、重裂缝的处治方法与施工工艺,通过实体工程应用对其使用效果进行了评价。     

仁义河大桥桥墩刚度与结构体系适应性分析

阐述了刚构—连续组合体系桥梁桥墩的刚度对结构变形和内力状态的影响,结合高薄壁墩的特点,对仁义河特大桥桥墩刚度设计和结构体系的适应性进行分析研究,为同类型桥梁的设计提供借鉴。