碳纳米管电极对铅和铜的检测研究

用碱性缓冲溶液分散碳纳米管(CNTs),通过层层自组装的方法构筑了聚二甲基烯丙基氯化铵(PDDA)/CNTs多层膜电极,采用差分脉冲伏安法同时测定。紫外-可见光谱法对PDDA/CNTs多层膜的组装过程进行了表征。研究了PDDA/CNTs组装层数、支持电解质种类、富集电位和富集时间等对溶出峰电流的影响。该多层膜修饰电极检测铅、铜离子具有良好的线性范围和抗干扰能力。     

伏安法测定PM2.5中的硝酸根离子

利用多孔铜修饰电极检测PM 2.5中硝酸根离子的含量.探讨了硝酸根离子在多孔铜修饰电极上的电化学性质.研究了硝酸根离子的响应电流与浓度的关系.结果表明:硝酸根离子还原峰电流与其浓度在6.67×10-6 ～2.00×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998,方法检出限为2.00×10-6 mol/L.将该方法用于PM2.5中硝酸根离子含量的检测,测定结果与用分光光度法测定相近,说明该电化学测定方法可以用于PM2.5中硝酸根离子含量的检测结果是可靠的,具有一定的实用价值.     

镁合金中锰的快速络合滴定

本文指出了国内外文献中对于镁合金中锰的测定的几种方法所存在的缺点;提出了以TPC作指示刘,以标准铅溶液反滴定过量的EGTA来测定锰,具有快速、操作简便、选择性高、终点明显、重现性好、结果可靠、价格便宜等优点,并且避免了剧毒试剂氰化钾的使用。     

钼(V)-硫氰酸盐-灿烂甲酚蓝-聚乙烯醇体系共振瑞利散射法测定痕量钼

研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在条件下钼(V)与硫氰酸根和灿烂甲酚蓝(Brilliant Cresyl Blue,BCB)染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射(RRS)光谱.考察了它们的光谱特性,影响因素和适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射强度与钼(V)浓度之间的关系.在酸性条件和PVA-124存在下,钼(V)的配阴离子[Mo(SCN)5]2-与BCB形成离子缔合物[BCB]2[Mo(SCN)5],其RRS显著增强.基于RRS的增强,建立了一种测定钢铁中痕量钼(V)的新方法.Mo5 的浓度在0～1.2 μg/25 mL范围内与分析信号具有良好的线性关系(r=0.994),检出限为1.7 μg/L.方法应用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果.     

碳棒涂膜式硫氰酸根电极的研制

近年来出现了一种新型的离子选择电极——碳棒涂膜式离子选择电极。这种电极省去了较为麻烦的内参比体系及活性物质的“转型”步骤,代之以价廉、稳定的碳棒做为电极主体,结构简单,制备、储存方便,很受研究者和使用者的欢迎。在环境监测中,常需对SCN~-的含量进行测定,潘景浩等通过研究碱性染料结构对     

双硫腙显色分光光度法测定校园土壤中微量铅的含量

采用以双硫腙为显色剂的分光光度法测定土壤中铅的含量。将土壤消解,使其中的金属铅与双硫腙形成显色络合物,在最大波长517 nm处测定吸光度,并探讨了显色时间、p H显色剂用量对测定结果的影响。铅浓度在0~1 g/m L范围内符合郎伯-比尔定律,制得线性回归方程为y=0.092 8x+0.159 2,线性回归系数R2=0.999 1,相关性较好。结果表明绿化带土壤铅含量为42.17 mg/kg,道路一侧土壤铅含量为77.73 mg/kg,基本没有污染。此法适用于土壤中铅的测定。     

硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定排档油中铅和铜

以硝酸镧为基体改进剂,采用微乳液直接进样,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定高级排档油中铅和铜含量的方法,对基体改进剂的种类和用量、有机溶剂的体积和含量进行了考察.测定结果为铅的检出限为0.017 μg·mL-1,RSD=5.2%;铜的检出限为0.012 μg·mL-1 RSD=3.7%.与灰化法的结果一致,相对误差小于± 3.2%.方法简便而准确.     

克山病病区居民膳食、粪及尿中铜钼的测定

有的单位提出,克山病与缺钼有关,但是也有报告,病区玉米、小麦中钼偏高。故了解克山病病区及非病区饮食物中钼之摄入及排泄情况似有必要。考虑到钼与铜的拮抗关系,还进行铜的测定,以探讨铜、钼与克山病的关系。现将初步结果总结于后。     

含水乙醇低温等离子体重整制氢研究

基于对含水乙醇等离子体重整制氢的实验研究,实现了利用锥齿形电极结构介质阻挡放电等离子体对乙醇进行重整制氢.实验结果表明:乙醇重整效率及产物中氢气的选择性与反应物初始浓度、注入功率、电源频率、反应物流量等因素有关.含水乙醇体积分数为75%时,氢气的选择性最大;氢气的选择性随着反应器中注入功率增加而增大;放电电源的频率接近负载的谐振频率时,重整率最高;对一定的反应器,反应物的流量太大和太小,都不利于重整反应的进行.锥齿形电极结构介质阻挡放电等离子体反应器的重整效率高于同轴平行电极.乙醇等离子体重整制氢的主要气态产物有H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6等,在乙醇体积分数为75%、放电间距为2.0mm,频率为10.5kHz,注入功率为240W的条件下,得到重整率为65%,产物中氢的体积比为67%.     

两株耐铅镉菌株的分离筛选及铅镉去除性能研究

从尾矿土壤中分离筛选到了7株对铅镉具有双耐性的细菌菌株,其中G-1、G-2的耐受性高于其他菌株,G-1可分别耐受4 000 mg·L~(-1)、500 mg·L~(-1)的铅镉,G-2可分别耐受4 000 mg·L~(-1)、400 mg·L~(-1)的铅镉,16S rRNA基因序列初步鉴定G-1为芽孢杆菌属(Bacillus sp.),G-2为克雷伯菌属(Klebsiella sp.).以G-1、G-2为供试菌株,研究环境条件对其去除液体中铅镉离子的影响,结果显示,菌株G-1去除铅镉的最佳条件是温度32℃、pH为7、 NaCl浓度4%、接种量2%,该条件下铅镉去除率分别为91.32%、80.66%;菌株G-2去除铅镉的最佳条件为32℃、pH为8,NaCl浓度4%、接种量2%,去除率分别达到了99.44%、72.89%.研究结果表明,两株菌株都对铅镉具有较高的耐受性,可期为微生物或微生物联合植物修复重金属污染土壤提供重要的微生物种质资源.     

Ti/SnO_2-MnO_x-RuO_2/MnO_2电极的制备及其析氧、析氯性能

为了改善金属氯化物溶液电解过程中产生的氯气污染问题,采用热分解法制备了以钛为基体、SnO_2-MnO_xRuO_2为中间层、MnO_2为活性层的电极.应用极化曲线法和Tafel曲线分析法测定了电极在25℃、1moL·L~(-1)的H_2SO_4溶液和NaCl溶液中的析氧与析氯电位.在25℃,电流密度为500 A·m~(-2)条件下,用0.5 mol·L~(-1)的H_2SO_4为电解液,测试电极寿命.试验表明:该电极的析氯电位比析氧电位低0.03V,因此,电解过程中会产生部分氧气,减少了氯气的产生量.电极快速寿命测试结果表明,该电极的寿命为8h.     

对苯二甲酰氯的纯度分析

１）用氯离子选择性电极测定活氯方法对对苯二甲酰氯进行了纯度分析,与熔点法,气相色谱法,示差扫描量热法（ＤＳＣ）比较对照,证明该法准确可靠,重复性好,简便,快速,易行;２）用ＤＳＣ考虑了高纯度对苯二甲酰氯的热行为,与文献（４）不同的是发现其在５９￣７０℃之间有２个小的吸热峰,通过热重分析（ＴＧＡ）,Ｘ－射线等确定了这２个峰为不可逆晶形转变峰,初步认为可作为纯度分析的依据。     

镓(Ⅲ)三元荧光熄灭体系的研究

提出了在磷酸盐缓冲溶液中,镓(III)-4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的荧光熄灭体系,建立了微量镓的荧光分析法.实验考察了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和共存离子等因素对体系荧光熄灭度的影响,并测定了配合物的组成镓(III)∶4,5-二溴苯基荧光酮为1∶2.当镓浓度在0～1.72×10-6mol/L内时,体系荧光强度与镓量呈线性关系,提出了提高方法选择性的途径,测定了粘土矿中镓的含量.     

从钼矿克山病区看钼与克山病区的关系

1.小麦、玉米中钼含量以病区华县金堆公社钼矿区最高,其他病区与非病区的麦子无显著差异,而玉米中钼含量其他病区也高于非病区。2.头发钼含量,仍以华县金堆公社钼矿区为最高,其他病区和非病区无差别。3.根据我们已作的工作,克山病的病因不是外源性钼缺乏。     

新疆盐渍土易溶盐试验的准确性控制探讨

通过现有的研究资料详细论述了碳酸根离子、碳酸氢根离子、氯离子、硫酸根离子、钙镁离子合量、纳离子和钾离子等的测定过程,并阐述测定过程中应注意的一些问题,以期能够对施工单位提供一些经验借鉴。     

HPLC-MS法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的 建立一种灵敏、高效、快速的高效液相色谱-质谱分析方法,测定人血浆中羧甲司坦的血药浓度.方法 100mL/L高氯酸沉淀血浆蛋白,上清液反相高效液相色谱分离,电喷雾离子阱质谱法检测血浆样品中的羧甲司坦,多级反应模式选择离子法定量.结果 方法检测限为0.01μg/mL,线性范围为0.2～200.0μg/mL,回收率为89.2%～105.6%.结论 该方法精密、灵敏、准确,可用于生物样品中羧甲司坦的测定.     

α-硫辛酸对染铅幼年大鼠骨代谢的影响

目的 探讨α-硫辛酸对染铅大鼠骨代谢的影响.方法 将31只SD大鼠随机分为2组,空白对照组8只和铅染毒组(230 mg/L的醋酸铅灌胃)23只,40 d后各组取3只大鼠测血铅和骨铅,将已染铅大鼠随机分为4组,即铅对照组、3个α-硫辛酸治疗组[30、60、100 mg/(kg·d)]每组5只.α-硫辛酸治疗80 d后处死动物,测定血铅、骨铅,骨钙素放免分析法测含量,碱性磷酸酶免疫组化法检测表达.结果 ①各α-硫辛酸治疗组大鼠血铅、骨铅水平均低于铅对照组,差异有统计学意义(P<0.05).②α-硫辛酸100 mg治疗组大鼠骨钙素含量、碱性磷酸酶表达与铅对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05).结论 α-硫辛酸能够减轻铅对骨代谢的毒性作用.     

电镀工艺中几个基本理论问题的研究

本文以络合物和电化学的基本理论为依据,利用络合物生成(平衡)常数(K)、稳定常数(Ks)和难溶电解质的溶度积常数(Ksp)间的关系,推导出了电镀溶液中金属离子和络合剂理论浓度间关系的计算公式;较详细地阐述了络离子的形成对阴极电极反应、标准电极电位、过电位和电镀时金属析出电位的重要影响,从而为合金电镀提供了重要的理论依据.     

HPLC-MS/MS法测定兔血浆中黄芪甲苷的含量

目的 建立兔含药血浆中黄芪甲苷含量快速测定的新方法.方法 固相萃取法富集血浆中的黄芪甲苷;Agilent SB-C18反相色谱进行分离;采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z 807.5→627.1为选择离子对,内标法测定含量.结果 血浆中黄芪甲苷的检测限为0.1ng/mL,线性范围为0.5～50.0μg/mL,平均方法回收率在96.3%～104.7%范围内.结论 该方法具有灵敏度高、稳定性好和快速的特点,符合生物样品的分析要求,有望用于黄芪甲苷的药代动力学研究.     

液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量

目的　建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法　通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果　线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论　该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p F11含量