八面体双核钴(Ⅲ)-Salen配合物的自组装

在混合有机溶剂中,通过双隔室多齿Salen型配体(H2L)与乙酸钴(Ⅱ)自组装反应,成功培养了一个新颖的双核八面体钴(Ⅲ)-Salen配合物单晶,并通过红外光谱、紫外-可见吸收光诸、ESI质谱和X-射线单晶衍射分析,充分表征了配合物结构为[Co2(L)3]·3EtOH.结果表明,配体上甲氧取代基的引入导致形成的钴(Ⅲ)...     

Fe/Ti纳米多层薄膜退火初期的扩散行为

采用双室高真空磁控溅射装置在溅射功率60 W和工作气压0.5 Pa下直流磁控溅射沉积了调制比为1,设计调制周期18.0 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜.利用横截面透射电镜(XTEM)、差示扫描量热分析仪(DSC)及小角和广角X射线衍射(SA/WAXRD)分析退火初期的扩散行为.实测调制周期16.2 nm,原始沉积Fe/Ti纳米多层薄膜由交替生长的纳米多晶α-Fe和α-Ti组成,调制界面清晰.Fe/Ti纳米多层薄膜热失稳过程包括亚层间的扩散、金属间化合物FeTi形成和长大3个阶段.退火温度为473 K时,保持与原始沉积相同的成分调制结构;退火温度升高到523 K,Fe与Ti亚层间发生互扩散,成分调制结构破坏,但相变未发生;达到最高退火温度623 K,过饱和固溶体α-Fe(Ti)和金属间化合物FeTi形成.     

Fe／Ti纳米多层薄膜退火初期的扩散行为

采用双室高真空磁控溅射装置在溅射功率60 W和工作气压0.5 Pa下直流磁控溅射沉积了调制比为1,设计调制周期18.0 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜.利用横截面透射电镜(XTEM)、差示扫描量热分析仪(DSC)及小角和广角X射线衍射(SA/WAXRD)分析退火初期的扩散行为.实测调制周期16.2nm,原始沉积Fe/Ti纳米多层薄膜由交替生长的纳米多晶α-Fe和α-Ti组成,调制界面清晰.Fe/Ti纳米多层薄膜热失稳过程包括亚层间的扩散、金属间化合物FeTi形成和长大3个阶段.退火温度为473 K时,保持与原始沉积相同的成分调制结构;退火温度升高到523 K,Fe与Ti亚层间发生互扩散,成分调制结构破坏,但相变未发生;达到最高退火温度623 K,过饱和固溶体α-Fe(Ti)和金属间化合物FeTi形成.     

加合物C29H25N5O6S的合成及晶体结构研究

介绍了有机加合物N-(2-硝基苯基)-2-苯乙酰胺并N-乙氧羰基-N’-o-硝基苯乙酰基硫脲的合成及结构研究,其分子式为C29H25N5O6S,分子量为571.60.采用溶剂挥发培养出了0.30mm×0.26mm×0.24mm尺寸的加合物单晶,该加合物通过FT-IR、1 HNMR和X-射线单晶衍射分析方法进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=12.796 5(11),b=13.502(3),c=11.261(3),α=90°,β=102.329°(3),γ=90°,Z=4,V=2 726.6(10)3,D=1.329mg/m3,F(000)=1 192,GOF=1.035.结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.080 6,wR2=0.135 6.X-射线单晶衍射分析显示,晶体中分子主要通过分子间N-H…O氢键(N1-H1A…O4键长为3.005,键角为170.23°)和C-S键(C23-S1键长为3.847)相互连接,在晶体中形成了一维链状结构.对该加合物的合成及其分子的微观晶体结构进行了研究.     

溴代双Salamo型Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构及荧光性质

结构新颖的Salamo型过渡金属配合物在配位化学、结构化学、立体化学以及光谱学等领域都有潜在的应用价值,目前已受到广泛关注.研究结构及性能更加优良的配合物,以期为后续的应用提供理论依据,首先制备出一种新的双Salamo型四肟配体H_4L,然后利用该配体与Zn(OAc)_2·2H_2O在乙醇和二氯甲烷的混合溶剂中反应,培养出了一个Zn(Ⅱ)配合物的单晶体:[Zn_3L(AcO)_2(EtOH)][Zn_3L(AcO)_2(H_2O)_2].通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、Hirshfeld表面分析和DFT理论计算等手段对配合物进行了表征,发现该配合物有两个不同的结构单元,每个结构单元均由一个完全去质子化的(L)~(4-)单元、三个Zn(Ⅱ)原子、两个桥联的醋酸根离子,以及参与配位的溶剂分子(水和乙醇)构成.该配合物分子间通过氢键作用连接成超分子结构.通过Hirshfeld表面分析和DFT理论计算,表明配体H_4L转变成Zn(Ⅱ)配合物后结构更加稳定.在激发波长412 nm下,分别对配体及其Zn(Ⅱ)配合物做了荧光光谱测试,结果表明,形成配合物后荧光强度显著增大.     

C15H13N2S2生物活性分子的光谱与热力学性质

为了获得N-苯亚甲基-4-[(2-氰基亚胺基-1,3噻唑烷-3-基)甲基]-噻唑-2-胺(C15H13N2S2)生物活性分子的光谱数据和不同温度下的热力学性质,使用密度泛函理论的B3LYP方法,进行几何构型优化和频率计算,使用含时密度泛函理论的DT-B3LYP方法,计算该分子在气相和不同溶剂中的电子吸收光谱.结果表明,优化得到的最稳定结构与实验晶体结构一致;气相中吸收峰出现在近紫外区370 nm处,溶剂几乎不影响跃迁性质,但吸收强度明显增大;标准摩尔熵与温度线性正相关,相关系数为0.999 05.     

不同微观形貌铁酸锰纳米材料的制备及表征

利用非表面活性剂水热法、醋酸铵溶剂热法和共沉淀法制备了不同微观形貌铁酸锰纳米材料,并进行了扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶红外光谱（FTIR）等的形貌和结构的表征.结果表明：非表面活性剂水热法和醋酸铵溶剂热法所制备的产品均为结晶良好的尖晶石型铁酸锰纳米材料,具有金属-氧键的红外特征峰,其微观形貌前者为棒形与块状混合,后者为纳米球.共沉淀法所制备的铁酸锰微观形貌为颗粒状,低浓度OH-（[OH-] =0.5M、1.0M）的反应条件有利于尖晶石型铁酸锰纳米晶的生成.     

纳米铁酸锌的共沉淀法制备及其光催化性能

采用简便易行的共沉淀法制备了铁酸锌纳米颗粒,考察了其对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能.SEM和XRD分析结果表明,所制备的产品纯度较高,微观形貌为直径约100~200 nm的尖晶石型铁酸锌纳米颗粒;样品的FTIR谱图中有明显的金属-氧键的特征峰.所制备的纳米铁酸锌颗粒对亚甲基蓝溶液的光催化降解能力较强,弱酸性体系有助于染料溶液的降解.100 m L 10 mg/L的亚甲基蓝溶液在p H值为5,纳米铁酸锌催化剂加入量为30 mg,可见光光催化降解3h后的降解率达到92.1%.     

纳米氧化铁的制备及其形貌

利用乙酰丙酮铁在空气中的低温热分解反应,制备了Fe3O4,γ-Fe2O3纳米微粒.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积法(BET)对制得的产物进行粒径及形貌表征.结果表明:Fe3O4一次颗粒粒径为16 nm左右;γ- Fe2O3一次颗粒粒径约为20 nm,颗粒间排列紧密,二次颗粒呈链状,有形成一个封闭空间的趋势.     

纳米ZnO的一步法制备及其光催化性能

以乙酸锌[Zn(CH_3COO)_2·2H_2O]为前驱体,在不同温度下,采用一步热解法合成纳米氧化锌(ZnO),并用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)等进行表征.以亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和甲基橙(MO)等为模拟污染物,以考察ZnO的紫外光催化性能.结果表明:制备温度对纳米ZnO光催化性能影响显著,550℃热解温度下制备的纳米ZnO光催化活性最佳,光照40 min后,三种模拟污染物降解率均能达到100%.