SOL—GEL法纳米氧化粉体的微观精细结构

采用透射电镜（TEM）和X－射线衍射技术（XRD)对Sol-gel法制得的纳米氧化铝粉体的微观精细结构进行了研究，研究结果表明，氧化铝凝胶粉体经热处理，在20℃，800℃，1200℃和1300℃时其微观结构经历了由毛虫型结构－针状结构－球形－哑铃型结构的转变，其中毛虫结构是由直径5nm在右的线性物质交织在一起构成。     

SOL-GEL法纳米氧化铝粉体的微观精细结构

采用透射电镜（ＴＥＭ）和Ｘ－射线衍射技术（ＸＲＤ）对对Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制得的纳米氧化铝粉体的微观精细结构进行了研究．研究结果表明，氧化铝凝胶粉体经热处理，在２０℃、８００℃、１２００ ℃和１３００℃时其微观结构经历了由毛虫型结构－针状结构－球形－哑铃型结构的转变，其中毛虫结构是由直径５ｎｍ左右的线性物质交织在一起构成．     

水热法制备薄水铝石粉体及其脱水动力学分析

以铝直接水解法获得的氢氧化铝粉末为原料,采用水热法制备薄水铝石粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和热重-差示扫描量热仪等检测方法对粉体样品的物相结构、微观形貌及热分解过程进行表征.结果表明:水热产物均为斜方相薄水铝石,粉体粒径在300 nm左右,经600℃煅烧后得到相似形貌的γ-Al_2O_3粉体.使用Popescu法对粉体的脱水动力学进行分析.经计算得,粉体脱水过程的机理函数为g(α)=(1-2α/3)-(1-α)~(2/3),属于D4模型,是三维扩散过程,该过程的活化能Ea=160.34 k J·mol~(-1),指前因子A=9.75×10~9 min~(-1),相关系数R_2=0.9916.     

水热处理对氢氧化铝微观形貌的改性

以尿素为改性剂,在140℃下利用水热处理方法对种分法获得的氢氧化铝粉体进行微观形貌改性处理.改性结果表明:当(NH2)2CO/Al(OH)3摩尔比为6∶1时,由于离子的侵蚀作用使块状的氢氧化铝转变为薄片状,同时相结构由三水铝石相转变为薄水铝石相;当二者摩尔比为 8∶1时,产物微观形貌转变为薄板条组装成的球形结构,此时相结构为碱式碳酸铝铵.     

有机醇盐Sol-Gel法纳米ZrO2粉体制备及性能研究

以自制的异丙醇锆为原料,采用Sol-Gel方法制备了氧化锆纳米粉体.通过TG-DTA、XRD及TEM等分析手段研究了粉体的性能与结构,研究结果表明:300℃前煅烧的粉体星无定型结构,500℃煅烧后粉体呈四方晶型,800℃煅烧后四方态全部转化为单斜态;氧化锆粉体形貌在热处理过程中经历了由胶团结构→球形结构→哑铃型结构→多边形结构的变化,纳米粉体的存在温度为800℃左右,高于此温度粉体发生烧结.     

中空球形氢氧化铝粉体的煅烧动力学分析

以硫酸铝为原料,尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例及水热条件下,经过一定的干燥处理之后,得到了中空球形的氢氧化铝粉体.采用SEM、XRD测试和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解和晶型转变过程进行了研究.利用Popescu法[1]和Doyle-Ozawa法[2]分析了粉体的煅烧动力学.分析结果表明:由Popescu法确定了样品煅烧过程的机理函数的积分形式为g(a)=[1-(1-a)1/3]2,属于D3模型,是球形对称的三维扩散过程.该过程的活化能E a=175.123 kJ/mol,指前因子A=1.877×109~1.711×1010,用Doyle-Ozawa法计算出该过程的活化能E a=167.677 kJ/mol.由上述两种方法的分析结果可以得知:不同的分析方法对同一个动力学过程的分析结果基本保持在误差允许范围之内(ΔE=E1-E2<10 kJ/mol).     

S0l-Gel法制备高纯超细氧化铝粉体技术及其产业化研究

以普通铝和有机醇为原料,自制高纯(≥99.999%)铝醇盐为前驱物,采用So1-Gel技术制备高纯超细氧化铝粉体.对前驱物的合成、提纯、控制水解、干燥、相态转变等整个过程进行了全面详细的研究,得出了So1-Gel法制备高纯(≥99.999%)超细(平均粒度＜0.5um)氧化铝粉体的最佳工艺路线,并实现产业化规模,年生产能力在50t以上.废醇中水含量的测定技术、废醇回收技术是实现产业化规模的关键技术之一.     

纯六方相钛酸锌粉体制备和表征

采用溶胶-凝胶法,用Ti(OC4H9)4、Zn(NO3)2·6H2O、无水乙醇、冰醋酸等原料,利用直接升温和保温-升温两种方法合成超细的六方相ZnTiO3粉体.利用TG-DSC、XRD、SEM等测试分析手段对凝胶的热分解、相转变以及粉体结构形貌进行了表征.实验结果表明:ZnTiO3凝胶的热分析中,前躯体的热重变化主要分为三个阶段,其中DSC曲线在770～820℃和850～930℃间有多个小的吸热放热峰出现,对应于复杂的相变.在粉体制备过程中,先于700℃保温3 h再850℃加热5 h的处理,可以获得单一的六方相ZnTiO3粉体.     

立方形氢氧化铝粉体的制备及性能表征

采用水热合成方法,以硫酸铝为原料,乙醇水溶液为溶剂,合成了具有立方形貌的氢氧化铝粉体材料.利用SEM、XRD、TG、IR分别对氢氧化铝的形貌、物相结构、热分解行为及官能团结构进行了分析.研究结果表明,当水醇比为1∶1,反应时间24 h,反应温度为200℃时,可获得形貌规则、分散度良好的立方形貌的氢氧化铝粉体,并且在此条件下水热合成的粉体为薄水铝石相.经700℃和1 200℃焙烧后分别得到仍为立方形貌的γ-Al2O3和α-Al2O3粉体.     

板状α-Al2O3制备过程中的影响因素

以AlF3作为添加剂,采用醇盐水解法制备板状α-Al2O3粉体.通过XRD、SEM、TG研究了热处理温度、AlF3加入量、水热温度对产物晶相及板状形貌的影响.研究结果表明:AlF3可使α-Al2O3相在800℃至900℃之间形成;一定水热温度下,随AlF3加入量增大,α-Al2O3的微观形貌是从不规则的板状多面体向规则的六角平板状发展;随水热温度升高,α-Al2O3微观形貌则由多面体结构向六角板状结构再到"蠕虫状"结构转变.