异烟酸—吡唑酮法测定微量氰化物的改进

目前测定水中微量氰化物,多采用异烟酸—吡唑酮比色法和吡啶—巴比妥酸比色法。异烟酸—吡唑酮比色法,可避免使用具有恶臭和毒性的吡啶,方法灵敏度高,稳定性较好。但仍需用具有毒性的二甲基甲酰胺做溶剂。为克服上述不足之处,我们以稀碱溶液代替二甲基甲酰胺做溶剂,结果比较满意。回收率为90.2～105.4％,变异系数为4.2％。     

Y——皮考林及巴比妥酸对氰化物的分光光度测定法

本文叙述用γ-皮考林与巴比妥酸试剂测定水中氰化物的分光光度法。此法可应用于含0～0.5微克CN~-/毫升的水样。在本法研究中:(1)检测了氰化物与几种吡啶衍生物——巴比妥酸试剂的显色反应:以5微克/10毫升的标准氰化物溶液进行试验,当用吡啶时,显色后迅速消失。用α-皮考林与β-皮考林时,两者都产生桔红色,但β-皮考林试剂形成的颜色迅速消失。用γ-皮考林时则形成一种相对稳定的紫蓝色,并且能产生比α-皮考林更高的最大吸收。用2,6-努汀(二甲基吡啶)时不显色。因此采用γ-皮考林。 (2)试验了当加入γ-皮考林-巴比妥酸试     

用环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中的铅

目前测定工业废水中铅常用的方法有双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、极谱法等。这些方法有的需要特殊仪器,有的分析操作步骤比较复杂或操作中需用较多的剧毒试剂等。鉴于环炉技术设备简单,操作简便,灵敏度较高,适宜于在环境监测中应用,因此我们进行了环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中铅含量的初步实验研究。     

货洗废水中微量氰化物测定方法的探讨 异烟酸—吡唑酮法

前言水中微量氰化物的测定方法,国内外已有很多报导,为选择一个适应铁路复杂的货车洗刷废水的监测方法,对异烟酸-吡唑酮法,用蒸馏水作吸收液和用氢氧化钠溶液作吸收液进行了比较,就吸收光谱,显色物质的稳定性,干扰物质,回收效果进行了探讨。一、原理     

硅胶管采集肼蒸气的光度测定法

肼(H_2N·NH_2),又称联氨,为无色油状液体,具有氨的气味,其蒸气对人体有毒害作用,对皮肤及粘膜有强烈的腐蚀性,能引起呼吸和血液系统的损害。常用作制药原料,如合成胺基脲、异菸肼、呋喃西林等,以及应用于水质软化处理。车间空气中肼的测定方法,国内已有报道(四川省卫生防疫站:车间空气中肼的测定,1980年)。由于该法采用吸收管采样,因此当采样数量多时,则需大量吸收管,携带很不方便。为此在原法基础上,建立用硅胶管采集肼蒸气的光度法。所用采样管体积小,成本低,不易破碎可反复使用,采集后的样     

原子吸收火焰分光光度法测定微量铝

目前生物材料中铝含量的测定有铬天青-s溴代十四烷基吡啶分光光度法,该方法操作简便,但对pH值的要求苛刻。应用原子吸收无焰分光光度法测定生物材料中铝含量虽灵敏度高,但易受环境污染,结果变异较大,对操作中各环节要求严格。应用乙炔—氧化亚氮火焰原子吸收分光光度法测定生物材料中铝含量操作简便、迅速,在一般实验环境中     

5-Br-PADAP光度法测定空气中微量镍

镍的分析进展,已有简述。通常用丁二酮肟(简称DMG)光度法,此法需要高溫灰化法对样品进行预处理,操作繁琐,且灵敏度低。2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺)苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法,是Ni~(2+)-DMG络合物被氯仿萃取后,在氯仿—冰醋酸—乙醇介质中,Ni~(2+)与5-Br-PADAP生成红色络合物,进行比色定量。本文对该法的反应酸度、试剂用量、离子干扰、样品处理、采样效率等测定条件做了些改进,取得了较为满意的结果,现介绍如下。     

有机溶剂引起循环系统的生理学变化

有机溶剂对循环系统的影响是极其重要的,然而,有关这方面的详细研究的报告是少的。作者选用几种有机溶剂对循环系统的作用进行了生理学研究,同时也对1,1,1-三氯乙烷的作用机理作了探讨。选用杂种成年狗40头,用成巴比妥按25毫克/公斤靜脉麻醉,然后气管插管,在调节呼吸下进行实验。供试验溶剂1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

Delves血铅微量分析法

用Delves原子吸光光度计分析微量血铅的方法,与其他化验方法比较,有许多优点,不但有较高的精确度,而且非常简单迅速。每次仅采微血管(如手指尖)血样10微升,即可进行铅测定。一次采血即可多次反复分析测定,不需多次采血。共他方法怯如双硫腙此色法,原子吸光分析法,都必须对血样进行处理,而在处理过程中,将发生各种变化。又如湿或干式灰化法或萃取法,或二者接合的方法,都用间时较多,且至少需     

银离子电极测定水中微量氰

用比色法测定氰化物干扰物质多,操作繁锁费时。我们应用银离子电极测定水中氰化物进行了一些实验,方法快速、准确灵敏度高。方法原理利用Ag_2S膜电极测定溶液中的CN~-,其原理是向试液中预先加入一定浓度的Ag(CN)_2~-指示剂,因而形成如下平衡:     

氨甲环酸在人工关节外科领域的应用

关节外科手术失血量一般较大，初次人工全膝关节置换术(total knee arthroplasty，TKA)后的失血量可达到1000—1790ml[1]，初次人工全髋关节置换术(total hip arthroplasty，THA)手术失血量更大，平均出血量可达到1944ml[2]，脊柱外科手术亦有大量出血的风险。随着外科手术技术的提高，例如小切口全髋关节置换术（minimal incision THA ，MIS-THA）等骨科微创手术，以及包括自体血回输、术后引流血回输、急性等溶性血液稀释、人重组促红细胞生成素(erythropoietin，EPO)的使用、术中控制性低血压等骨科围手术期血液管理方式[3]的提高使骨科大手术失血量有所减少，但临床上大部分患者术后仍需行输血治疗，然而输血引起的并发症较多，且增加患者的住院费用，延长住院时间。在众多预防措施中，人工合成的抗纤维溶解药物—氨甲环酸（tranexamic acid，TXA）在关节外科手术中能够起到有效的止血作用，并且经济、安全。因此，本文主要对止血剂氨甲环酸进行简要介绍以及探讨其在关节外科领域的相关应用。     

无氰镀锌和无铬钝化的卫生学评价

镀锌作业近百年来,一直沿用氰化物(俗称山奈)作为金属络合剂组成电解液进行电镀。氰化物是一种有剧毒的化学药品,对人的致死量为0.05克左右;在电镀作业过程中,它会不断散发出来,很容易与空气中的 CO_2及 O_2作用生成 HCN 及 NH_3。当空气中氰化物浓度超过10PPM 时,对人的生命即带来危险;长期接触在有氰化物的环境中,也会造成慢性中毒,呈现头痛、恶心、胸部重压感以及神经衰弱样症状,甚至丧失工作能力,严重危害工人健康。含有氰化物的废水排入江河湖泊或渗入地下,严重污染环境。     

二苯碳酰二肼粉剂在水中铬(Ⅵ)比色测定中的应用

用比色或分光光度法测定水系中铬(Ⅵ)用二苯碳酰二肼(DPC)是灵敏度高选择性好的试剂。然而目前应用的DPC乙醇—硫酸溶液或丙酮—硫酸溶液都不稳定,需现用现配。如在冰箱中保存,最多5天左右便明显氧化变质而不能用。改为丙酮—磷酸溶液稳定性大为提高,在20℃左右暗处保存能稳定20天,如时间再长则显色能力有所减弱。笔者为改善上述的问题,经多次实验,将憎水性的DPC制成亲水性的DPC粉剂。实验证明,本法具有快速,灵敏,稳定,准确,经济等优点。现将方法介绍如下。     

断续流动氢化物发生原子荧光光度法测定尿中微量砷

尿砷的检测方法较多 ,应用较广的有ＡｇＤＤＣ法和ＨＧ ＡＡＳ法[1 ] ,前者虽然准确 ,但操作繁琐 ;后者虽灵敏度好 ,但线性范围窄、干扰较多。ＨＧ ＡＦＳ法是 2 0世纪 80年代发展起来的 ,具有中国特色的一种新的痕量分析技术[2 ] ,试验证明该法能克服上述方法的不足 ,有较好的精密度和灵敏度 ,方法快速、操作简便 ,实际样品测定结果令人满意。1　实验部分1 1　原理　样品经处理后 ,被测元素 (三价砷 )与硼化钾和酸所产生的新生态氢生成相应的氢化物 ,由氩气导入屏蔽式石英炉原子化器 ,使其原子化 ,在相应的空芯阴极灯发射光谱激发下 ,产生…     

空气中碘的分光光度法测定研究

国内外对空气中碘的测定用N,N—二甲基对苯二胺比色法及淀粉—碘分光光度法,还有亚砷酸钠—硫酸铈铵法,后者虽有相当高的灵敏度,但唯一的缺陷就是不能有碘离子干扰。本研究对空气中碘的定量分析条件进行了较详细探讨。在大量碘离子存在下以适量淀粉溶液与碘结合成Ⅰ_δ~-淀粉复合体,立即产生紫兰色,且成色稳定,用来与标准比色定量。     

丰台货洗废渣中镉测定方法的探讨 溴化物—正辛胺—甲基异丁酮萃取,双硫腙比色法

镉的测定,近年来多用原子吸光分光光度法和极谱法,但双硫腙比色法仍是当前较普遍实际应用的方法。然而,比色法的缺点是:在显色时必须严格控制酸度,并因双硫腙能与多种金属离子络合显色,而需多次分离,操作程序繁多,而且试验排出大量的氰化钾,也造成对环境的污染。为此在测定丰台货洗废渣过程中,我们探讨了这些问题,并初步提出在0.5N氢溴酸介质中,用辛胺-甲基异丁酮从水相中萃取镉,与其它金属分离后,再以2N氢氧化钠液反萃取,然后再用     

电镀与充电作业职业性危害的调查研究

铬及其化合物在工业上应用比较广泛,铁路系统机械修配、配件等厂段中的电镀工人,接触铬更为频繁。铬中毒是电镀工人常见的一种职业病。此类作业环境中氰化物、强酸、强碱等化学毒物,对人体也有一定的危害。为了解电镀作业工人职业性危害情况,笔者于1977年对成都铁路局管内电镀作业进行了卫生学调查,并同时对电务、通讯等电源室的充电作业作了类似的卫生学调查研究,以探讨铬、氰化物及酸雾等毒物综合作用的规律,为预防电镀作业职业性危害提供科学依据。一、对象 (一)对成都局管内电镀作业较集中的5个厂段作车间空气中铬、氰化物、硫酸、盐酸浓度测定,对42名电镀作业工人临床体检。