糠酸负载型钯催化剂选择性杂环氢化过程

采用水作溶剂的固定床操作系统,用钌、铑、钯、铂等作为担载金属,氧化硅、活性炭(AC)、γ-三氧化二铝等作为载体,制备了多种负载型催化剂,评价了它们的糠酸选择性杂环加氢催化性能.研究表明,金属钯的性价比最好,γ-三氧化二铝为催化剂的合适载体.优化了该催化剂上的操作条件,结果表明,在1.0 MPa、150℃、氢气空速4 000 h-1、糠酸水溶液的空速8.0 h-1的条件下,糠酸的色谱转化率达98.2%,四氢糠酸选择性为100%.催化剂1.0 w%Pd/γ-Al2O3连续运转260 h后未见活性和选择性下降,稳定性良好.提出了一个经济、环保、连续操作的糠酸选择性杂环加氢过程.     

糠酸负载型钯催化剂选择性杂环氢化过程

采用水作溶剂的固定床操作系统,用钌、铑、钯、铂等作为担载金属,氧化硅、活性炭(AC)、γ-三氧化二铝等作为载体,制备了多种负载型催化剂,评价了它们的糠酸选择性杂环加氢催化性能.研究表明,金属钯的性价比最好,γ-三氧化二铝为催化剂的合适载体.优化了该催化剂上的操作条件,结果表明,在1.0 MPa、150℃、氢气空速4 000 h-1、糠酸水溶液的空速8.0 h-1的条件下,糠酸的色谱转化率达98.2%,四氢糠酸选择性为100%.催化剂1.0w%Pd/γ-Al2O3连续运转260h后未见活性和选择性下降,稳定性良好提出了一个经济、环保、连续操作的糠酸选择性杂环加氢过程.     

四乙基碘化铵相转移催化合成N，N-二乙基苯胺

用四乙基碘化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶ 2.5,催化剂用量0.6g,在40mL质量分数为30×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率95.6%.     

介孔磷酸锆催化活性及异山梨醇提纯

采用溶胶-凝胶法制备了一种介孔磷酸锆固体酸催化剂,通过X射线衍射、X射线荧光光谱、傅里叶红外光谱、比表面积及孔分布测定、吡啶红外吸附等表征手段确定了催化剂的结构特性,该催化剂在山梨醇脱水制备异山梨醇反应中表现出比传统固体酸催化剂更好的催化活性,由于固体酸催化剂具有与产物易分离的优点,通过对反应产物组分模拟简化了异山梨醇提纯工艺路线,制备异山梨醇纯度达到99.5%.制备的磷酸锆催化剂具有较大的潜力,可以很好地替代液体酸催化剂应用于反应之中,有着广阔的应用前景.     

丹酚酸B改善马兜铃酸肾病作用机制的研究

目的 研究丹酚酸B对马兜铃酸肾病肾小管间质病变的防治作用机制.方法 运用马兜铃酸(aristolochic acid, AA)灌胃造成马兜铃酸肾病模型,将36只大鼠随机分成3组:模型组(n＝12),每日接受AA灌胃,剂量为5mg/(kg·d);治疗组(n＝12),每日接受AA灌胃[5mg/(kg·d)]后随即接受丹酚酸B(salvianolic acid,SalB)灌胃[10mg/(kg·d)];正常组(n＝12),每日接受同体积的生理盐水灌胃.药物处理持续8周.每周称量动物体重以调整用药剂量.第2、4、6、8周收集24h尿液标本,第8周末麻醉后摘取肾脏做病理检测,采用RT-PCR法测定肾组织基质金属蛋白酶9(MMP-9)、肾组织纤溶酶原激活物抑制物-1(PAI-1)、ITGβ-1、单核细胞趋化因子-1(MCP-1)、基质金属蛋白酶组织抑制物-1(TIMP-1) mRNA的表达.结果 模型组较正常组肾间质明显增宽,间质细胞增多,胶原成分显著增加.与模型组比较,治疗组PAI-1、TIMP-1、ITGβ-1 mRNA的表达减弱,MMP-9 mRNA增加.结论 自丹参中分离出的SalB对慢性马兜铃酸肾病肾小管间质性损伤有较强的抗纤维化作用.     

集束拉拔法制备钢纤维增强铜基复合导线

将直径0.26mm的铜包钢线集束装入铜管进行拉拔变形、800℃淬火中间处理、拉拔变形,制成钢纤维增强铜基复合导线.钢纤维在铜基体中均匀连续分布,钢纤维由铁素体与马氏体双相组织组成,铜、钢界面呈锯齿状.铜体积比为57%、变形率为2.8时,复合导线拉伸强度达到1256MPa,相对电导率达到43.5% IACS,在大幅度降低铜含量的条件下,获得了良好的综合性能指标.     

非均相催化合成氨基甲酸甲酯工艺研究

以氧化铅为催化剂,甲醇与尿素为原料合成氨基甲酸甲酯.对所合成产物进行了熔点测定、红外、氢核磁谱及气相-质谱联用表征.考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对合成反应的影响.在优化反应条件下MC的收率可达61.80%,选择性为98%.     

含水乙醇低温等离子体重整制氢研究

基于对含水乙醇等离子体重整制氢的实验研究,实现了利用锥齿形电极结构介质阻挡放电等离子体对乙醇进行重整制氢.实验结果表明:乙醇重整效率及产物中氢气的选择性与反应物初始浓度、注入功率、电源频率、反应物流量等因素有关.含水乙醇体积分数为75%时,氢气的选择性最大;氢气的选择性随着反应器中注入功率增加而增大;放电电源的频率接近负载的谐振频率时,重整率最高;对一定的反应器,反应物的流量太大和太小,都不利于重整反应的进行.锥齿形电极结构介质阻挡放电等离子体反应器的重整效率高于同轴平行电极.乙醇等离子体重整制氢的主要气态产物有H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6等,在乙醇体积分数为75%、放电间距为2.0mm,频率为10.5kHz,注入功率为240W的条件下,得到重整率为65%,产物中氢的体积比为67%.     

Sol-Gel提拉法制备ZAO薄膜及其光电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)浸渍提拉法(基于组装的小型提拉装置)在普通玻璃片上制备出ZnO∶Al(ZAO)薄膜,利用扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、数字式四探针测试仪等检测手段分别对其进行了分析比较.结果表明:Al3+浓度为1.0%的ZAO薄膜表面最为致密均匀;随着退火温度的提高,薄膜的晶体平均粒径明显增大,电阻率逐渐减小;不同掺Al量的ZAO薄膜在可见光区的平均透光率均在70%以上,当Al3+浓度为1.5%时,550℃退火2h,电阻率最小,为5.9×10-2Ω*cm.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸（PPA）反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到（S）-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新（1-（S）-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-（R）-奎宁环酯）,反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2-Fe_2O_3催化合成乙酸异戊酯

用沉淀浸渍法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2-Fe2O3催化剂,利用TG和XRD进行表征.将该催化剂用于醇酸反应制备乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,当Zr、Ti和Fe的摩尔比为1∶3∶2时,催化剂活性最高.其催化合成乙酸异戊酯的适宜工艺条件为:醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量(以0.25 mol乙酸计)1.0 g,带水剂用量10 mL,反应时间3 h.在此条件下,酯化率达98.5%.     

固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2-Fe2 O3催化合成乙酸异戊酯

用沉淀浸渍法制备固体超强酸SO24-/ZrO2-TiO2-Fe2O3催化剂,利用TG和XRD进行表征.将该催化剂用于醇酸反应制备乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,当Zr、Ti和Fe的摩尔比为1:3:2时,催化剂活性最高.其催化合成乙酸异戊酯的适宜工艺条件为:醇酸摩尔比1.3:1,催化剂用量(以0.25 mol乙酸计)1.0 g,带水剂用量10 mL,反应时间3 h.在此条件下,酯化率达98.5%.     

以C4烃为原料制备环氧丁烷

以炼油厂的C4烃混合组分为原料,采用Mo-4催化剂,OPL-3氧化剂、工业苯为溶剂,通过间接氧化法制取环氧丁烷.考察了催化剂浓度、反应时间、氧化剂加入量、烯烃结构、醇、水对环氧化反应的影响.确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度70～C,反应时间1 h,反应压力1.77～1.85 MPa,反应物为液态,催化剂加人量2×10-3 mol·L-1-有机氢过氧化物,溶剂加入量1:1(V),氧化剂加入质量百分数为13％,原料中绝对不能含有水和醇.此条件下所得2-丁烯转化为环氧丁烷的氧化转化率达95％,选择性在50％以上.     

尖晶石型铁酸铜的制备及其可见光催化性能

利用水热法和共沉淀法制备了尖晶石型纳米铁酸铜,表征了铁酸铜的微观结构和光谱性能,并以罗丹明B溶液作为目标污染物,研究了铁酸铜催化剂的可见光催化性能.结果表明:水热法所制备的铁酸铜的微观形貌为直径约200 nm的纳米球形,两种方法制备的铁酸铜在紫外-可见光谱区均有较强的光吸收.罗丹明B溶液的初始浓度、催化剂的制备方法、催...     

稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,在稀土超强酸S2O82-/Zr O2-La2O3的催化下合成柠檬酸三丁酯。通过XRD和红外光谱确定了稀土元素La的掺量对催化剂结构的影响,用正交优化实验优化了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:La掺量为0.07 mol·L-1所得催化剂性能最佳,柠檬酸三丁酯最优催化合成条件为反应温度175℃,醇酸摩尔比4.0∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间180 min,酯化率可达98.27%。催化剂可循环使用5次而不会明显降低活性。经折光率、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱测定,所合成产物为柠檬酸三丁酯。     

HLA-DQA1等位基因与新疆哈萨克族原发性高血压的相关性

目的 探讨新疆哈萨克族原发性高血压与HLA-DQA1等位基因的相关性.方法 应用病例-对照相关性分析方法及PCR-SSP基因分型技术对新疆哈萨克族健康个体83例和高血压病患者80例(均无血缘关系),进行了HLA-DQA1等位基因分型.结果 原发性高血压患者中DQA1*0301的频率为21.591%,显著高于对照组(10.345%),χ2=4.770,P<0.05,OR=2.561.DQA1*0103的频率(19.318%)显著低于对照组(34.483%),χ2=4.404,P<0.05.OR=0.477.结论 HLA-DQA1*0301可能与新疆哈萨克族原发性高血压易感相关,而HLA-DQA1*0103可能在新疆哈萨克族原发性高血压发病中有保护作用.     

响应面法优化山核桃蒲壳中糠醛的两步法提取工艺

以山核桃蒲壳粉为原料,研究了采用两步法提取壳粉中糠醛的实验工艺。首先通过一步酸解得到木糖溶液,探索液料比、水解反应时间、水解反应温度的单因素对木糖提取率的影响,并在单因素基础上,运用Box-Behnken中心组合实验和响应面法对提取工艺进行优化,得到最优工艺条件为:反应液料比为24.48 mL/g、反应时间3.17 h、反应温度119.92℃;然后加入实验室自制碳基固体酸催化剂对最优水解条件下的木糖液进行催化水解制备糠醛,糠醛收率可达到15.74%。实验结果为山核桃蒲壳高附加值利用提供了理论和实验参考。     

精密铸造压型制造新工艺参数研究

为了提高制造压型的生产效率、铸件质量和降低生产成本,对雕铣机制造精密铸造变形铝合金压型新工艺加工参数进行了研究,找出了覆盖率、主轴转速和进给速度等对表面粗糙度和加工效率的影响规律,即对表面粗糙度产生影响的因素主次顺序为:主轴转速、覆盖率和进给速度;对加工效率产生影响的因素主次顺序为:覆盖率、进给速度和主轴转速.并通过正交试验确定出了较优的切削用量,即覆盖率20%、进给速度30mm/min、主轴转速300r/min和吃刀量0.4～1mm.     

离子交换树脂法对醋酸吸附过程的研究

采用离子交换树脂吸附醋酸溶液,通过树脂选型确定大孔弱碱性阴离子交换树脂D301G.该树脂膨胀收缩性小,对醋酸吸附容量较大.利用树脂D301G对醋酸含量质量分数为1.2%左右进行了吸附工艺优化研究,考察了环境温度、流速和树脂装柱量等因素对吸附过程的影响,得到最佳实验结果:温度为25～35℃,流速为2 mL/min,树脂层高度不超过60 cm,吸附率达98.13%.树脂再生结果表明,D301G重现性较好,性能降低了13.28%.