ICP-AES法在镍基合金粉末分析中的应用

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）测定镍基合金粉末冶金材料中锰、硅、铬、钛、铝、铌、铁元素含量的方法。通过试验确定了试样分解方法、仪器最佳工作参数和分析谱线等,同时还研究了基体效应。试验结果表明,上述7种元素的检出限（3S/N）在0.007 0.15 mg/L之间。用该方法对实际样品进行了分析,并以实际样品为基体分别加入锰、硅、铬、钛、铝、铌和铁元素的标准溶液做回收试验,测得回收率在87.0%105.0%之间、相对标准偏差（n=5）在0.22%2.8%之间;用该方法对材字700镍铬合金和YSB C 11516高温合金标准样品进行了分析,测定值与标准值相一致。这些测定结果表明,所提出方法的精密度和准确度符合有关钢铁及合金化学分析方法国标中规定的精密度要求。     

催化动力学测定水中痕量铬

在碱性条件下,Cr(M)能强烈催化H2O2氧化二溴邻硝基苯基荧光酮褪色。对此,建立了催化动力学测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。该法测定线性范围0～0.60ug/mL-1Cr(Ⅵ),用于水中微痕量Cr的测定,实验结果准确、灵敏度高,重现性好,符合测定痕量元素的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、硅、铅

汽油样品经稀释剂稀释后测定,分别选择波长238.204nm、257.610nm、220.353nm、251.611nm作为硅、锰、铁、铅的分析谱线。考察了稀释剂的选择、方法的记忆效应、稀释比例及雾化室冷却温度等因素对车用汽油中铁、锰、硅、铅元素含量结果的影响,确定了最佳分析条件,该方法快速简单,准确度高,适用于车用汽油中铁、锰、硅、铅元素含量的快速检测。     

基于AAS老化沥青胶结料金属元素含量测试新方法与试验研究

利用原子吸收光谱法(AAS)对道路石油沥青中铜、锰、锌、镍、铁、钙共6种元素进行测定,确定了一套快速而又准确的试验方法,同时利用该方法研究老化沥青胶结料中金属元素的含量变化,为后期追踪沥青中金属元素含量变化提供依据,试验结果表明:与其他三种品牌沥青相比,克炼沥青的钙元素和锰元素含量明显较高,且在原样、模拟老化、回收3种状态下基本保持不变,数据测试结果较为稳定,可作为特征元素进行追溯沥青;与其他3种品牌沥青相比,滨州中海油沥青的镍元素含量明显较高,且在模拟老化、回收状态时,数据无明显变化,可作为特征元素进行追溯沥青。     

原子吸收光度法测定碳钢、低合金钢、铸铁中锰、镍、铜

本文介绍了用原子吸收光度法对含铜量为0．010～1．50％、含镍量为0．050～1．00％、含锰量为0．050～1．50％的钢及铸铁中的铜、镍、锰进行测定的方法。试样用盐酸、硝酸溶解。以氯化锶消除铁、铝、钛、硅及铬等共存元素的干扰。用化学计量性或贫燃性空气-乙炔火焰。工作曲线法进行锰、镍、铜元素的测定，在未加锶盐时先测铜，加锶盐后再测锰和镍。     

用火花源原子发射光谱法测定工具钢中的多种元素

研究了以金属固体为上电极、钨电极为下电极,用火花源激发样品,利用自制工作曲线测定工具钢中多种元素的方法。对冲洗时间、预燃烧时间和曝光时间等进行正交试验,从中选择最佳工作条件,以保证测定结果的准确。测得结果表明,各被测元素相对标准偏差(n=5)均5%,碳、硅、锰、磷、硫、铬、钼、钒、钨的线性范围分别为0.16%~1.40%、0.025%~2.500%、0.050%~4.000%、0.005 0%~0.090 0%、0.003 0%~0.080 0%、0.010%~5.700%、0.010%~6.000%、0.005 0%~2.500 0%、0.055%~10.000%,检出限分别为0.002 3%、0.002 8%、0.000 24%、0.001 4%、0.000 36%、0.004 8%、0.003 9%、0.001 7%、0.005 2%。该方法用于工具钢标准样品分析,精密度和准确度均符合国家标准分析方法要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定乙醇汽油中铁、锰、铅含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)直接进样测定乙醇汽油中铁、锰、铅含量的方法。试验中将乙醇汽油于4℃时恒温后,以直接进样法测定其中的铁、锰、铅,方法简单、快速;尤其解决了常温条件下测定乙醇汽油出现的ICP不能点火或者熄火的问题,降低了试验成本,简化了测试步骤,减少了试验室污染。     

铝合金中砷、镉、铅、锡元素ICP-AES分析方法研究

研究了应用ICP-AES技术测定铝合金中Pb、As、Cd和Sn元素的方法。考察了铝基体及共存元素对被测元素分析谱线干扰情况，通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除了共存元素的影响，并对ICP工作参数进行了优化选择，精密度和准确度实验表明，方法相对标准偏差小于5％，回收率为95％～105％，采用本方法对标准样品进行了测定，测定值与标准推荐值一致。     

铝合金中砷、镉、铝、锡元素ICP—AES分析方法研究

研究了应用ICP－AES技术测定铝合金中Pb,As,Cd和Sn元素的方法。考察了铝基体及其存元素对被测元素分析谱线干扰情况，通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除了共存元素的影响，并对ICP工作参数进行了优化选择，精密度和准确度实验表明，方法相对标准偏差小于5％，回收率为95％－105％，采用本方法对标准样品进行了测定，测定值与标准推荐值一致。     

气相色谱—质谱法同时测定汽车内饰件中的18种多环芳烃

首次采用气相色谱—质谱法(GC-MS)测定了汽车内饰件中18种多环芳烃(PAHs)的含量。遮阳板表皮在加标浓度分别为4.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL时的回收率为85.56%~110.34%(RSD≤5.08),18种PAHs标准曲线的线性范围为2~200 ng/mL,检出限为0.98~2.66 ng/m L,属于痕量测定。试验结果表明,该方法具有高效、快速分离的优点,能够满足行业要求。     

铝合金中砷、镉、铅、锡元素ICP-AES分析方法研究

研究了应用ICP—AES技术测定铝合金中Pb、As、Cd和Sn元素的方法。考察了铝基体及共存元素对被测元素分析谱线干扰情况，通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除了共存元素的影响，并对ICP工作参数进行了优化选择，精密度和准确度实验表明，方法相对标准偏差小于5％，回收率为95％～105％，采用本方法对标准样品进行了测定，测定值与标准推荐值一致。     

光电直读光谱法测定高合金钢中的常见元素

介绍了应用ＤＶ－４光电光谱仪，仅用一种测定条件，测定高合金钢中碳，硫，磷、锰，硅，铬，镍，钼，钒，钨，钛，铌，铝元素的含量的方法。     

采用微波和铈-锰基添加剂的柴油机微粒捕集器复合再生的研究

利用所建立的泡沫陶瓷过滤体再生三维模型进行仿真,研究燃油中加入不同含量的铈锰添加剂对微粒捕集装置再生过程的影响,并进行了相关对比试验,试验结果与计算结果基本一致.结果表明:铈锰元素含量之比为75:5时,过滤体再生时间最短.     

原子荧光法同时测定自来水中痕量砷和汞的方法探讨

本文应用原子荧光光谱法,同时测定自来水中的痕量砷和汞,选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。本方法操作简便,灵敏度高,便于推广,适用于水中砷、汞的测定。     

球铁中镁之铬变酸2R比色测定

球铁中镁的分析,常用EDTA容量法、铬黑T比色法等。容量法分析手续较繁杂,速度慢;铬黑T比色法虽速度较快,再现性好,但色泽不稳定,必须逐个进行比色。我们试验了铝合金中镁的铬变酸2R比色法后,认为镁与铬变酸2R的铬合物是较稳定的,因此我们又进行了应用铬变酸2R比色法测定球铁中镁的试验。试样用铜试剂沉淀分离砷、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铋、钴、铅、锑、锡、钒、锌、钨等元素,铝、稀土、钛等元素虽不被铜试剂沉淀,但在PN>6时成氢氧化合物沉淀。在PH>6时,用铜试剂分离后,滤液中仅留存镁、钙、钡、锶等元素。而球铁中不含有钡、锶、铬变酸2R法允许18.8微克钙量,在球铁中钙量极微,可以不考虑其干扰。通过铜试剂分离后,用铬变酸2R进行比色测定,此方法色泽稳定,再现性好,速度较快。     

铝合金中稀土分量ICP-AES分析方法研究

研究了应用ICP-AES分析技术测定铝合金中稀土元素镧、铈、镨、钕、钐的方法，考查了铝基体及共存元素对被测元素分析的影响，通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除或减少了共存元素的影响，并对仪器工作参数进行了优化选择。加标回收试验和精密度试验表明，回收率在94％～102％之间，分析方法的偏差相对标准偏差小于5％，采用本方法对铝合金标准样品进行了测定，测定值与标准推荐值一致。     

用化学滴定法测定磷化液中的锌、锰、镍

根据EDTA与金属离子的反应特性,提出了一种简单、方便、快捷的测定磷化液中锌、锰、镍含量的化学滴定法,还考察了二巯基丙醇和丁二酮肟的加入量对测定结果的影响。试验结果表明,该方法的准确性和重现性均较好,所需试剂少且易得,应用成本低,非常适合于相关企业的现场测试和日常生产检验。     

汽车上铸铁工件的焊补方法

铸铁的焊接主要用于修补铸件的缺陷或局部破裂。铸铁的可焊性较差,焊接中主要的困难是焊接时碳、锰等元素容易烧损;在焊后的冷却条件下,极易使焊     

锰渣微粉沥青性能灰色关联分析

通过扫描电镜分析粒径约35μm锰渣微粉的空间物理结构;以粉油比0、3%、6%、9%、12%、15%、18%、21%掺入SK70#A级道路石油沥青中制备锰渣微粉沥青,通过针入度、软化点、延度试验,分析不同掺量对沥青的改性效果差异;结合灰色理论分析锰渣微粉掺量与沥青针入度、软化点及低温延度的关联性。结果表明,锰渣微粉的加入对沥青抗针入度有改善作用;软化点先上升而后下降,接近基质沥青;延度下降,总体上能提升沥青的高温受力性能;对沥青低温抗裂性无明显促进效果;粉油比9%为其最佳掺量;锰渣微粉掺量对沥青软化点的影响最显著,其次分别为10℃针入度、20℃针入度、5℃延度、30℃针入度、25℃针入度、15℃针入度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定汽车用制动器衬片中铅含量的不确定度评定

本文根据《化学分析中不确定度评估指南》对石墨炉原子吸收法测定汽车用制动器衬片中铅含量的不确定度进行了评定,分析了全部测定过程中测量不确定度的来源,包括测量重复性、样品称量、定容、测量试液中铅浓度等产生的不确定度。本次试验中,制动器衬片中铅含量为0.0430%,其扩展不确定度为0.0032% (k=2)。通过对不确定度的分析,建立了测定汽车用制动器衬片中铅含量不确定度的分析方法,为汽车用制动器衬片中有害元素铅含量测定等相关工作提供指导借鉴,为合理评价检测结果提供了科学依据。