微波辐射下无溶剂合成3-噻吩基-6,7-亚甲二氧基-1(2H,4H)-吖啶酮衍生物

以取代的5-噻吩基-1,3-环己二酮和邻氨基胡椒醛为原料,在无溶剂条件下用微波辐射后合成了一系列的3-噻吩基-6,7亚甲二氧基-1(2H,4H)-吖啶酮衍生物,得到的化合物结构均经元素分析、红外光谱和核磁共振光谱予以确认。     

基于1-乙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷配体相变材料的合成及性质研究

通过溶液法将1-乙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷与溴化锌反应,得到一种新型的结构相变材料,其分子式为[CH_3CH_2-DabcoH][ZnBr_4].差示扫描量热法结果显示,化合物在215.13 K左右发生了可逆相变并伴随着5.78 K的热滞后.单晶X射线衍射结果显示,化合物从室温相的Pnma空间群(a=11.446(3)?,b=10.195(3)?,c=12.682(4)?,V=1 480.0(7)?~3和Z=4)变化到低温相的P2_1/c空间群(a=9.99(2)?,b=12.49(3)?,c=11.29(2)?,V=1 406(5)?~3和Z=4),发生了结构相变,Dabco环的扭曲及镜面的消失可能是导致相变发生的原因.对化合物进行介电性能测试,在180～223 K的范围内,其介电实部(ε′)有明显的介电转变.     

新型防腐剂富马酸甘油甲酯的合成及抗菌活性研究

基于防腐防霉剂构效关系研究,以顺丁烯二酸酐、丙三醇和甲醇为原料,合成一种具有α,β-不饱和羰基结构的新型食品防腐剂--富马酸甘油甲酯.用单因素法获得的较优合成条件为:以占反应物总质量6%的浓硫酸为催化剂,按醇酐摩尔比1∶ 1加入顺丁烯二酸酐和丙三醇,在60℃下酯化反应4h,得到顺丁烯二酸甘油单酯,以占反应物总质量4%的无水AlCl3为异构化催化剂于90℃下异构化2h,得到富马酸丙三醇酯,再加入醇酐摩尔比1.2∶ 1.0的甲醇在60℃下酯化5h,即可得到产品富马酸甘油甲酯,产率为73.5%.文中对其抑菌活性作了考察,结果表明:富马酸甘油甲酯的抗菌活性强于常用防腐剂苯甲酸和山梨酸钾,具有广泛的开发应用前景.     

含碘离子的氮杂环卡宾-二茂铁吡嗪环钯化合物的合成、表征及其催化合成联芳基邻二胺

以二茂铁吡嗪环钯氯桥连二聚体1为原料制备单核含氯环钯加合物2-3,进一步经卤素交换反应得到含碘离子的氮杂环卡宾(NHCs)-二茂铁吡嗪环钯化合物4-5,用质谱、核磁共振和单晶X-衍射对其结构进行表征.研究这类NH-Cs—环钯化合物在Suzuki反应中的催化活性,结果表明,NHCs-环钯化合物可高效催化溴代芳基邻二胺与芳...     

吹脱-MBR工艺处理DSD酸生产废水

DSD酸生产废水氨氮含量高,严重影响了后续生化处理的效率。试验采用吹脱法去除氨氮,在分析了Ca(OH)2、PH、气水比、水力停留时间以及氨氮浓度对于吹脱的影响后,确定了使用Ca(OH)2调节废水PH为11,在气水比为5,000m3/(m3·h),水力停留时间为8h的情况下,氨氮的吹脱效率达到75%以上,COD的平均去除率为17.31%。经过MBR处理后,出水COD、氨氮完全满足污水综合排放一级标准(GB8978-1996)的要求。     

用于染料敏化太阳能电池的苊并吡嗪类染料的合成

以吡嗪环作为吸电子基团,单羧基为连接基团,选用不同的芳环供电基团设计合成了3个苊并吡嗪类染料敏化太阳能电池(DSSC)染料.其中,以二苯胺为供电基的染料Va性能最好,主要吸光范围是400-500 nm,ELOMO为-1.10 eV,远负于TiO2的导带能级-0.5 eV,说明染料的激发态电子注入到纳米TiO2的导带在热力学上是可行的;EHOMO为1.31 eV,远正于I-/I3-的氧化还原电位0.4 eV,说明处于氧化态的染料分子从氧化还原电对得到电子再生.光电转换效率最高为3.06％,达到经典染料N719效率的43％.     

新型氮嵌入橙红色磷光铱配合物的设计合成及光学性能研究

磷光铱配合物因其稳定的化学结构、可调的磷光波长和发射寿命一直成为发光领域的研究热点.文中将吡啶取代的氮嵌入的二氧桥多元环单元设计成环金属主配体L1,又以2-嘧啶苯并咪唑作为环金属辅助配体L2,最终设计合成了一种新型的氮嵌入混配型磷光铱配合物Ir1.研究结果表明,该配合物在溶液(λ_em=586 nm)和薄膜(λ_em=577 nm)中均展现出明显的橙红色磷光发射,且在薄膜中展现出较长的发光寿命(τ=6 885 ns).理论计算表明,配合物Ir1的最低激发三线态(T₁)是由HOMO-1→LUMO+1轨道的跃迁为主导的,并且展现出明显的电荷从配体(L1)与配体(L2)之间的跃迁(³LLCT),配体(L1)自身的电荷从氮嵌入二氧桥单元到吡啶单元的跃迁(³ILCT).此外,由于该氮嵌入多元环单元强的π供电子特性,配合物Ir1的T₁还表现为特殊的的配体(L1)到金属铱中心的电荷跃迁(³LMCT).     

基于溴化1,4-二异丙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷配体的铁弹相变材料的合成及性质研究

通过溶液法合成无色棒状化合物1,4-二异丙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷四氯溴-锌(II),分子式为C_(12)H_(26)N_2·ZnBr_(1.25)Cl_(2.75)(1).差示扫描量热法测试结果表明:该化合物在235.2 K时发生了可逆相变并伴随有8.4 K的滞后.单晶X射线衍射结果表明:该化合物从室温相的Pmna空间群[a=13.746 9(13),b=10.160 8(10),c=13.160 4(12),V=1 838.2(3)~3和Z=4]变化到低温相的P2_12_12_1[a=10.0987(7),b=13.0778(10),c=13.6093(10),V=1797.4(2)~3和Z=4],这可以归属为铁弹型相变,Dabco环的扭曲可能是导致发生相变的原因.     

具有良好荧光性能的四苯乙烯基四氮唑衍生物的合成

以1,1,2,2-四(4-溴苯基)乙烯为原料,通过氰基取代、Suzuki反应,以及Sharpless反应,得到两种基于四苯乙烯核心的四氮唑衍生物,并通过1HNMR,13CNMR,IR,MS对其结构进行验证.通过固体荧光测试发现,这两个化合物具有良好的荧光性质.     

杂质离子对SPE膜-电极组件性能影响研究

研究了杂质离子对膜-电极组件性能的影响,通过光电子能谱分析,明确了毒化机理,可得出以下结论:4种离子对膜-电极组件的影响分为两类,Ni 2+和Cu 2+为一类,该影响通过在阴极欠电位沉积和电沉积,使氢的脱附发生在新的界面,致使阴极过电位升高,这种影响是不可逆的;Fe 2+和Fe 3+为一类,该影响主要是阻碍膜内质子和水的扩散,使阴极过电位升高,这种影响是可逆的,通过将膜-电极组件浸泡在酸中可得到恢复.本研究对防止膜-电极组件中毒失活具有借鉴意义.     

溶胶-凝胶法制备 SiO2微球及其表征

文中采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,氨水为催化剂,醇为溶剂,制备了 SiO2微球,并研究了正硅酸乙酯添加方式、溶剂类型、反应温度对其形貌和粒径的影响。通过 SEM,XRD,FT - IR,UV - Vis 测试分析 SiO2微球的形貌、结构、成分以及光学性能。结果表明,正硅酸乙酯水解对醇溶剂有选择性,乙醇作为溶剂合成 SiO2的分散性和球形较好,溶剂类型对 SiO2紫外吸收影响不大,SiO2对200~250 nm 紫外线吸收最强。逐步滴定法更利于 SiO2的合成,而 TEOS 添加方式对其非晶化程度影响不大。温度变化会影响氨水催化效率,进而会影响生成 SiO2的粒径。     

2-氯-6-N-芳基取代嘌呤衍生物的合成

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体.以2-氨基-6-氯嘌呤为原料,通过重氮化反应制得2,6-二氯嘌呤,收率30.5%.2,6-二氯嘌呤分别与苯胺、邻氯苯胺和对氯苯胺,通过N-烃基化反应制得2-氯-6-N-芳基嘌呤,收率75.2%;2-氯-6-N-2′-氯苯基嘌呤,收率68.5%和2-氯-6-N-4′-氯苯基嘌呤,收率63.2%.使用元素分析、核磁共振、质谱和红外光谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.2-氯-6-N-芳基取代嘌呤衍生物合成的最佳工艺条件为：n（2,6-二氯嘌呤）∶n（苯胺衍生物）=1∶5,使用戊醇为反应中的溶剂,其用量为m（C5H11OH）∶m（2,6-二氯嘌呤）=23∶1,反应温度为80℃.     

新型固态胺二氧化碳吸收剂的制备及性能

采用丙烯酸酯类为单体,二乙烯苯为交联剂,悬浮聚合制备大孔交联共聚物基质,胺解制备了一种新型固态胺二氧化碳吸收剂一聚丙烯酰多乙烯多胺型树脂,研究了单体种类、功能基结构和含量、胺解条件等对树脂吸收二氧化碳性能的影响.模拟条件试验表明,该树脂吸收二氧化碳活性高,寿命长.     

Number and phylogenetic affiliation of bacteria assimilating dimethylsulfoniopropionate and leucine in the ice-covered coastal Arctic Ocean

The ability of bacteria to assimilate sulfur from dimethylsulfoniopropionate (DMSP) was examined in the western Arctic Ocean by combining microautoradiography and fluorescence in situ hybridization (FISH). Assimilation of leucine was also measured for comparative purposes since leucine is considered a universal substrate for bacteria, which use it for protein synthesis. Samples were collected at 3 m depth, through a hole in the ice, in the CASES (Canadian Arctic Shelf Ecosystem Study) overwintering station in Franklin Bay (eastern Beaufort Sea) in March and May 2004 to compare two contrasting situations: winter and early spring. FISH counts indicated that the bacterial assemblage consisted of α- (up to 60% of the EUB positive cells), β- (up to 10%) and γ-proteobacteria (around 20%), and Bacteroidetes (up to 60%). The β-proteobacteria were not active with any of the two substrates tested. The remaining groups were much less efficient at assimilating DMSP-sulfur (5% of the cells) than leucine (20–35%) both in winter and in spring. Only the Roseobacter group of α-proteobacteria showed a similar assimilation of both substrates.     

固体清除剂吸附CO_2容量的测定

固体清除剂吸附CO2容量常用的测定方法有流量法、重量法、量气法和滴定法。用这些方法对常温下LiOH、KO2、LiOH-KO2-Ca(OH)2和弱碱性纤维等固体清除剂吸附CO2的吸附容量进行分析。当动力学流程中总流量为30L、CO2浓度为1%;或密闭空间内通入CO2流量为120L/h时,由于吸附容量测试方法不同,固体清除剂吸附CO2容量的数值存在一定差异,其大小顺序为:流量法>重量法>滴定法>量气法。     

计及空腔能量耗散的尖劈结构声学特性研究

以喇叭型空腔为例分析了声波在尖劈空腔中的传播规律,给出了计及空腔能量耗散作用的尖劈结构吸声系数计算方法,通过声管测试验证了本文算法的有效性。在此基础上,通过数值试验预报了声呐平台区振动及自噪声分布,对比分析了空腔尖劈敷设方案对其声学特性的影响。结果表明:空腔对较低频段声波能量吸收有很大作用,在3 kHz以下频段计算空腔尖劈吸声性能时必须予以考虑;敷设空腔尖劈的声呐平台区的振动及自噪声总声压级显著降低,尖劈部分优化敷设既要兼顾声呐基阵位置处的声压分布。     

SAMPAVE应力吸收层沥青结合料存储性能研究

通过对国产基质沥青进行类型和标号的试验选择,采用多种改性剂对基质沥青进行复合改性,并对改性剂的投料顺序、改性沥青的存储性能进行试验分析,研制出SAMPAVE应力吸收层沥青结合料,提出其生产工艺参数。综合性能指标结果表明：SAMPAVE应力吸收层沥青结合料性能分级达到PG76-28标准,完全满足应力吸收层混合料对结合料的要求。     

干涉对海洋立管涡激振动影响实验研究

文章进行了干涉对海洋立管涡激振动影响的实验研究,实验分为立管前后排列和并肩排列两部分。立管间距为3~10倍直径,模型材料采用有机玻璃,长1.5 m,外径18 mm,壁厚2 mm,边界条件均为铰接,外流速分别从0.3~0.8 m/s,每级增加0.1 m/s。通过在立管表面粘贴应变计获得动态应变数据,分别从立管的横向动态响应、振幅、频率等方面对前后排列、并肩排列立管以及和单独立管的实验数据进行对比研究。结果表明,当有外流通过时,立管会受到其他立管尾流的影响,漩涡脱落引起的振动由于间距及排列方式的不同而显著不同,使得立管的动力特性、动力响应以及漩涡的脱落形式同单个立管相比均有较大的变化。     

Research on the coefficient of sound absorption in turbid water

China’s coastal waters are turbid and the properties of the seabed are complex. This negatively impacts the performance of underwater detection equipment. The properties of sound absorption in turbid water are not well understood. In this paper, the coefficient of sound absorption in turbid water was measured by the reverberation technique. All work was done in a reverberation barrel made of seamless aluminum. First, pure water was poured into the reverberation barrel and its reverberation time measured. Next, various concentrations of turbid water were poured into the barrel and their reverberation time measured. After all data had been gathered, the coefficient of sound absorption in turbid water of different concentrations was calculated. From this we determined a law of sound absorption in turbid water as summarized in the paper.