利用阿皮松-M柱作空气监测通用柱的实验

气相色谱法是目前车间空气监测工作中比较广泛采用的一种方法。在监测中,随着不同企业和不同工段工序,往往遇到数种被测物质。人们为探求一种较为通用的色谱柱进行了许多工作,但其测定范围还是有限的。我们用阿皮松-M(Apei zon-M)色谱柱,通过控温老化,     

空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定

在第四次全国车间空气监测检验方法科研协作会上三个单位提出三种色谱柱用于测定空气中的二甲基甲酰胺(DMF);这三种柱是阿匹松N,3％聚乙二醇4000加5％氢氧化钾及3％聚乙二醇6000加5％氢氧化钾,没有取得一致的意见。我们在进一步工作时发现聚乙二醇6000的最高使用温度为130℃(上海试剂一厂及北京分析试剂厂出品),不能满足我们的要求,现改用聚乙二醇20000(PEG20M),最高使用温度可达到200℃(上海试剂一厂出品),而二者的麦氏平均极性聚乙     

恒流泵控压装填液相色谱柱

液相色谱分析中色谱柱的好坏是决定分离成败的关键因素。柱的装填技术已经伴随液相色谱法的发展而成为一个单独的课题。国内外均有商品柱供应,但因价格昂贵,常常是色谱工作者感到棘手的问题。我们使用恒流泵控制压力湿法装填柱,所得柱的柱效能够满足分离烟尘中多环芳烃化合物(PAH_2)的定量分析。     

铁路货车洗刷污水中多种有机磷农药气相色谱法—火焰光度鉴定器

气相色谱法由于使用高分离效能的色谱柱和高灵度、高选择的鉴定器,已经成为分析多组分农药残留的最有效的工具之一,但尚未应用于含有多品种有机磷农药,水质复杂,变化多端,混浊度大的铁路货车洗刷污水,为了使气相色谱法适应货洗污水特点,成为切实可行的方法。根据我所科研任务,以丰台站货洗污水实际情况和现有条件,用火焰光度鉴定器对常见的敌敌畏(DDVP)、甲拌磷(3911)、苏化203、甲基内吸磷(1059)、对硫磷(1605)和乐果六种有机磷农药进行了萃取溶剂选择;气相色谱条件     

大气环境中微量甲醛的色谱测定法

叙述了用色谱法测定大气环境中微量甲醛的各种方法，其中包括气相色谱法，液相色谱法和高效液相色谱法，离子色谱法，薄层色谱法和气相色谱法－质谱法，就有关的内容做了介绍。     

饮用水中氯仿测定—气液平衡／气相色谱法

本文参考有关资料,探讨了气液平衡结合气相色谱法测定水中氯仿的影响因素,以及最佳色谱条件。详细报道了分析中空白的处理方法,方法精密度和准确度以及水样的保存试验等,都取得了良好的效果。饮用水氯化消毒产生的卤仿,已引起国内外的强烈关注,国外把卤仿列为水质监测项目之一。我国规定氯仿不大于60ppb,但目前尚不能广泛监测,气液平衡法结合电子捕获检测是比较简便精确的方法。其色谱柱的选择有GDX-103,OV—101及OV-225Chromosorb W等。本方法选用20％OV-1/上试101担体,柱温80℃即能在2分钟内完成氯仿及四氯化碳之测定。其氯仿的最低检出浓度为0.3ppb,在应用于饮用水之监测中,其回收率为90.5～109.5％,变异系数为2.6～6.4％,是一个简便、准确、快速的分析方法。     

作业场所空气中樟脑的气相色谱测定方法

使用ＦＦＡＰ加磷酸减尾剂色谱柱，测定作业场所中的樟脑。空气中樟脑用活性炭管采集，二硫化碳解吸，气相色谱氢火焰离子化检测器检测。本方法检出限为２．４ｍｇ／Ｌ，标准曲线线性范围（５～１００）ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差均在１０％以下，相关系数为０．９９９９，解吸效率在９４．８％以上，样品可在室温保存１４天，采样效率为１００％。樟脑与萘、对二氯苯共存时，在本实验条件下能较好的分离，不干扰樟脑的测定。     

呼出气中二甲苯的直接热解吸测定法

用热解吸——气相色谱法测定呼出气中的二甲苯,方法简便、灵敏、准确,将100mL(或更多)呼出气用注射器注入TenaxGC吸附剂管中。把它放入热解吸器中,在250℃解吸并由载气将解吸出的二甲苯送入色谱柱中,以氢火焰离子化检测器测定。本法的特点是灵敏度高和不使用溶剂解吸,故在色谱峰中无溶剂峰,这不仅可以避免实验室的空气受到污染而且可以减少色谱峰的干扰。TenaxGC耐高温,每次使用后,经老化可反复使用。     

空气中四氯乙烯测定方法的研究

本文试用活性炭管采集车间空气中的四氯乙烯蒸汽，用热解吸方法将活性炭管上吸附的四氯乙烯蒸汽解吸下来，用气相色谱法分析样品。分别进行热解吸温度选择，采样管放置稳定性、穿透容量等实验。方法的检测限为１．１×１０－３μｇ／ｍｌ。     

有关油分测定文择

本文介绍应用最新技术阐明污染水面残油的特征并进行测定。通过浓缩样品的溶解试验和密度测定等物理学预备试验,得到粗略的资料后,再用红外光谱和吸收强度比,以及备有用硅胶柱分割的氢焰检测器的气相色谱法,和备有五氟苯诱导体电子捕获检测器的气相色谱法等,对油分进行确切的测定。红外吸收强度比,用于油分的特征阐明,而气相色谱法对挥发性油的特征的阐明效果更好。通过这些资料还可以检知油分溢出时间的久暂。     

有机磷农药分析法—气相色谱法

在有机磷系农药的分析法中,有吸光光度法,生物检定法、气相色谱法及薄层色谱法;可根据分析对象物质的种类、含量水平、分析目的,来选择适宜的测定法。环境污染物质中的有机磷系农药测定法,以气相色谱法为主流。在气相色谱法中,利用对磷或硫具有特异性的火焰光度检出器(FPD)、或硷性热离子检出器(AFTD),此外还装备特异性差但灵敏度高的电子捕获检出器进行分析。对残留农药低浓度的有机磷分析方法,已转变改用电子捕获检出器进行分析。气相色谱条件:     

用有机酸作为匀浆剂填充高效液相色谱(HPLC)柱

在匀浆填充高效液相色谱(HPLC)柱的过程中,颗粒结团致使填充不均匀,结果柱中液体的流速大幅度变化,造成柱效有很大损失。这种结团现象是由于颗粒之间的库仑引力造成的。     

空气中二氧化碳的气相色谱快速分析法

空气中二氧化碳含量的测定是评价影剧院场内、宾馆、公共场所、空调车及居室内卫生学指标之一。以往CO_2浓度的气相色谱测定多采用在镍催化剂作用下将CO_2转化为CH_4用氢火焰离子化鉴定器测定。也有文献报导,样品经色谱分离后,直接用热导池检定器测定,简化了分析手段。但却存在分析速度较慢,检出浓度高的弊病,不适于     

离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物

目的探讨离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物的最佳仪器条件。方法应用DX-500型离子色谱仪(美国戴安公司)对施加电位的选择、方法的检出限、标准曲线的线性范围及精密度、准确度作一系列实验。结果经过测定,最佳施加电位为0.06 V,碘化物的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为4.53%,回收率为89.6%~96.8%。结论离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物方法准确可靠,可用于实验分析。     

色谱法测定大气中一氧化碳含量的色谱分离

色谱法测定大气中一氧化碳含量,由于13×分子筛分离柱比碳分子筛在柱容易获得更高的柱效,因而目前国内不少分析工作者,使用此种分离柱完成这项工作。如何掌握13×分子筛活性,如何克服镍催化剂带给分离的不利影响,使一氧化碳得到准确的分离,进而获得0.5ppm以下的检测下限,是此项分析的关键。     

电力机车变压器油溶解气体的检测

采用气相色谱法检测电力机车变压器油中气体的含量,已成为判断机车变压器故障的重要手段。在气相色谱仪检测过程中,由于仪器设备的环境、样品的性质以及自身操作等方面的原因,常常出现基线不稳,氢气无法点着火,氮气、空气和氢气流量比调节不好等现象,造成分析数据不准确,严重影响了对变压器故障的判断。结合实际工作经验,从色谱柱的使用、气体流量的调节、标样的采集、以及实验操作环节进行分析,阐明影响实验的各种因素,并提出解决方案和操作技巧。     

空气中五氯酚的硅胶吸附-气相色谱测定法

测定空气中五氯酚较常用的方法是用氢氧化钠或碳酸钾水溶液吸收,分光光度法或气相色谱法测定,由于用吸收液采样,器皿体积庞大,携带不便,不适于现场采样。现已倾向于使用固体吸附剂采样,它具有体积小,轻便、吸附力强等优点。本文主要研究用硅胶作吸附剂,经解吸、酯化后,用带有电子捕获鉴测器的气相色谱仪测定。此方法较简便、快速、准确,最小检测限为1×10~(-4)mg/m~3。     

用气相色谱法测定空气中的MDI和TDI

MDI及TDI等很多二异氰酸酯类,广泛应用于聚氨酯泡沫、弹性剂和粘合剂等的生产。二异氰酸酯类的测定,过去用化学分析法(Marcali法),高速液相色谱法(HPLC法)以及Ebell的气相色谱法等。但Marcali法芳香族胺有干扰。HPLC法的缺点是作衍生物的N-P-     

大气污染物质分析方法的进展

最近在大气污染物质分析方法上引起注意的是测定对象的范围,已由对流层扩大到平流层,在分析仪器上,火焰分光光度计、化学发光、紫外、红外吸收、原子吸光、荧光法、色谱法(气相色谱、高压液相色谱、薄层色谱)、质谱分析、非破坏的中子活化能分析、离子选择电极、荧光x射线、拉曼光谱等技术巳被广泛应用。国际标准化组织(ISO)、美国联邦环保局(U.S.EPA)对大气污染物质测定结果的表示方法,提出了以下规定:①测定原理;②测定范围及灵敏度;③干扰物质;④分析仪器的精度;⑤分析装置设备;⑥分析试剂;⑦分析方法;⑧标准与校正法;⑨计算方法;⑩保存;(11)参考方法。联邦环保局—参考方法(EPA—Reference methods) 为了判断是否巳达到联邦政府根据大气污染防     

水溶液样品中二甲次胂酸的气相色谱测定法

二甲次胂酸(DMAA)是砷化物在微生物及动物体内的主要代谢中间产物,也普遍存在于尿及环境中。测定DMAA的方法,多是将它还原为二甲胂,与砷化氢分离后,用放射光谱仪及原子吸收光谱仪进行测定。另外,也有将DMAA转变成挥发性的二乙基二硫代氨基甲酸盐或溴二甲胂后用气相色谱