微波辐射下合成2-氨基-5-芳氧亚甲基-1, 3, 4-噻二唑

在三氯氧磷作用下,由芳氧基乙酸和氨基硫脲经脱水环合,微波辐射快速合成了一系列2-氨基-5-芳氧亚甲基-1, 3, 4-噻二唑类化合物.目标产物的结构经红外光谱及熔点测定得到确证.该方法具有反应时间短、操作简便、副产物少、产率高、易纯化及环境友好等优点.     

四(N-咪唑甲基)二酚化合物的合成

以联苯二酚、二酚A为原料，经羟甲基化和咪唑甲基化二步反应法合成四(N-咪唑甲基)二酚化合物．运用咪唑甲基化反应，0.02mol化合物(2α，2b)与0．120mol咪唑在5mL的DMF中搅拌反应，温度控制在130～140℃，反应进行3～4h，再升温至160～170℃，反应1h，合成四(N-咪唑甲基)二酚化合物(3α，3b)，产率3α为57％，3b为59．3％．所得的目标化合物被MS，^1HNMR，IR和元素分析证实．     

稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,在稀土超强酸S2O82-/Zr O2-La2O3的催化下合成柠檬酸三丁酯。通过XRD和红外光谱确定了稀土元素La的掺量对催化剂结构的影响,用正交优化实验优化了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:La掺量为0.07 mol·L-1所得催化剂性能最佳,柠檬酸三丁酯最优催化合成条件为反应温度175℃,醇酸摩尔比4.0∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间180 min,酯化率可达98.27%。催化剂可循环使用5次而不会明显降低活性。经折光率、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱测定,所合成产物为柠檬酸三丁酯。     

四乙基碘化铵相转移催化合成N，N-二乙基苯胺

用四乙基碘化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶ 2.5,催化剂用量0.6g,在40mL质量分数为30×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率95.6%.     

键合纤维素手性固定相对手性化合物的手性拆分

在自行合成的键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷作流动相中,直接拆分了苯偶姻、2-苯基-1-(2-氯苯基)乙醇两种外消旋化合物,并考察了流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

18-冠醚-6相转移催化合成N,N-二乙基苯胺

用18-冠醚-6作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1:1.50,催化剂用量0.8g,在45 mL 35 ×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应4h,产品收率73.1％.催化剂通过溶剂萃取方法可以回收,总萃取率为20％.     

以焦化汽油馏分为原料合成聚α-烯烃

以焦化汽油馏分为原料,采用碳正离子聚合的方法直接聚合聚α-烯烃合成润滑油基础油.采用L9(33)正交实验,考察了聚合温度、催化剂加入量、反应时间对烯烃转化率和聚α-烯烃合成润滑油基础油粘度的影响,其顺序是:聚合温度＞催化剂加入量＞反应时间.适宜的工艺条件为:聚合温度50℃,AlCl3催化剂的加入量4%,反应时间4 h,其烯烃转化率82.1%,聚α-烯烃合成润滑油基础油运动粘度(50℃) 10.05 mm2·s-1,粘度指数(VI)达到120.     

18-冠醚-6相转移催化合成N，N-二乙基苯胺

用18-冠醚-6作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1．50,催化剂用量0．8g,在45mL35×10^-2（质量分数）的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应4h,产品收率73．1％．催化剂通过溶剂萃取方法可以回收,总萃取率为20％．     

以焦化汽油馏分为原料合成聚α-烯烃

以焦化汽油馏分为原料,采用碳正离子聚合的方法直接聚合聚α-烯烃合成润滑油基础油．采用L9（3^3）正交实验,考察了聚合温度、催化剂加入量、反应时间对烯烃转化率和聚α-烯烃合成润滑油基础油粘度的影响,其顺序是：聚合温度〉催化剂加入量〉反应时间．适宜的工艺条件为：聚合温度50℃,AlCl3催化剂的加入量4％,反应时间4h,其烯烃转化率82．1％,聚α-烯烃合成润滑油基础油运动粘度（50℃）10．05mm^2·s^-1,粘度指数（VI）达到120．     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2-Fe_2O_3催化合成乙酸异戊酯

用沉淀浸渍法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2-Fe2O3催化剂,利用TG和XRD进行表征.将该催化剂用于醇酸反应制备乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,当Zr、Ti和Fe的摩尔比为1∶3∶2时,催化剂活性最高.其催化合成乙酸异戊酯的适宜工艺条件为:醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量(以0.25 mol乙酸计)1.0 g,带水剂用量10 mL,反应时间3 h.在此条件下,酯化率达98.5%.     

超声波均匀沉淀法制备Y2O3∶Eu3＋纳米晶及其荧光性能

在超声波作用下,使用均匀沉淀法制备了纳米Y2O3∶Eu3＋荧光粉,考察反应物配比、溶液pH值、反应时间、煅烧温度等制备条件对产物晶粒尺寸及产率的影响.利用X射线粉末衍射（XRD）、等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、透射电镜（TEM）和荧光光谱等测试手段表征产物,结果表明,该法制得的纳米Y2O3∶Eu3＋荧光粉颗粒为球形,粒度分布均匀,平均粒径约为30 nm.与微米晶相比,该纳米晶的激发光谱发生明显红移,电荷迁移态最大值（CTS）红移12 nm,发射光谱中发射主峰蓝移8 nm.     

立方形氢氧化铝粉体的制备及性能表征

采用水热合成方法,以硫酸铝为原料,乙醇水溶液为溶剂,合成了具有立方形貌的氢氧化铝粉体材料.利用SEM、XRD、TG、IR分别对氢氧化铝的形貌、物相结构、热分解行为及官能团结构进行了分析.研究结果表明,当水醇比为1∶1,反应时间24 h,反应温度为200℃时,可获得形貌规则、分散度良好的立方形貌的氢氧化铝粉体,并且在此条件下水热合成的粉体为薄水铝石相.经700℃和1 200℃焙烧后分别得到仍为立方形貌的γ-Al2O3和α-Al2O3粉体.     

分析谷胱甘肽-S-转硫酶的产物抑制反应过程测定还原型谷胱甘肽

目的以谷胱甘肽-S-转硫酶(GST)为模型,探讨有产物抑制时用积分法分析酶反应过程测定底物量的可靠性。方法从猪肝制备GST。1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)终浓度为1.0 mmol/L,监测GST催化还原型谷胱甘肽(GSH)与CDNB结合产物在340 nm吸收变化。用积分法预测反应终点的产物吸收。结果优化产物抑制常数可使此积分法所得反应终点产物吸收对剩余底物变化不敏感。此积分法测定GSH对常见干扰有抗性。此法测定大鼠肝匀浆中外加GSH回收率大于98%,线性响应上限接近90μmol/L,下限接近2.0μmol/L,所得大鼠肝GSH含量与文献报道一致。结论有产物抑制时用积分法也可定量底物;用此积分法进行动力学酶法分析具有一定普遍性,而且有明显优势。     

IL-1β和IL-6在脑缺血再灌注微血管内皮细胞炎症反应中的作用

目的　探讨白介素 1 (IL 1 β)和白介素 6 (IL 6 )在大鼠全脑缺血再灌注血管内皮细胞炎症反应过程中的作用。方法　将大鼠随机分为假手术组和脑缺血 3 0min再灌注 1h、3h、6h、1 2h、2 4h、48h、72h组 ,动物模型采用全脑缺血模型三血管阻塞法 ,用免疫组化法检测脑组织缺血再灌注不同时间点IL 1 β和IL 6的表达。结果　IL 1 β和IL 6在假手术组脑组织低水平表达。IL 1 β在脑缺血再灌注 1h表达开始上升 ,6～ 1 2h达峰值 ,2 4h开始下降。IL 6在脑缺血再灌注3h表达开始上升 ,2 4～ 48h达峰值 ,48h后开始下降。结论　IL 1 β和IL 6参于了全脑缺血再灌注脑血管内皮细胞炎症损伤的病理过程。     

直接乙醇燃料电池阳极催化剂Pt-Rh-SnO2/C的制备与表征

用交替微波法制备了SnO2/C复合材料,以该材料为载体制备了不同Pt∶Rh比例的Pt-Rh-SnO2/C催化剂,应用透射电镜（TEM）及X射线衍射（XRD）方法对所制备催化剂的微观结构进行了表征,通过循环伏安法和计时电流法测试了催化剂对乙醇的催化氧化性能.结果表明,微波辅助多元醇法利用SnO2/C作为催化剂载体可以制备具有良好分散度的Pt-Rh-SnO2/C催化剂,不同比例的Pt-Rh-SnO2/C催化剂金属粒子的平均粒径都小于4nm,且粒径分布较窄;该系列催化剂中Pt具有面心立方结构,随着Pt含量不断增加,粒径逐渐增加.当Pt∶Rh比例为3∶1时,对乙醇的催化氧化具有最好的稳定性和活性.     

1,6-二磷酸果糖在冠脉搭桥术中对心肌的保护作用

目的评估1,6-二磷酸果糖(fructose-1,6-diphosphate,FDP)在冠状动脉搭桥术中对心肌的保护作用。方法随机选取30例冠心病患者,分为实验组和对照组,每组15例。实验组于术前三天及手术当日给予FDP,对照组给予生理盐水。分别于麻醉诱导后(T0),再灌注后1 h(T1)、4 h(T2)、24 h(T3)及48 h(T4),测定血浆肌钙蛋白I(cardiactroponin I,cTnI)、肌酸激酶同工酶(creatine kinase MB,CK-MB)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)及丙二醛浓度(malondiadehyde,MDA)。结果实验组于T1、T2、T3三个时点CK-MB及cTnI浓度均显著低于对照组(P<0.05),T1及T2两个时点MDA浓度明显低于对照组(P<0.05)。结论FDP能够减轻由脂质过氧化反应介导的心肌缺血再灌注损伤,有助于缺血再灌注后心功能的恢复及改善。     

TiO2纳米管的合成及其表征

以纳米P25粉体为前驱体,NaOH溶液为水热介质,采用水热合成法成功地制备出多壁Ti02纳米管.通过SEM、TEM对纳米管进行表征,研究水热调剂以及清洗过程对Ti02纳米管形貌的影响.结果表明,水热温度为130℃,水热时间为32 h,P25投加量为1.5g,采用乙醇清洗处理样品后,可以得到多壁、管径约为10 nm管壁为2.0nm的Ti02纳米管.     

CdIn_2S_4光催化降解亚甲基蓝的试验

以CdIn2S4为光催化剂,钨灯模拟可见光,探讨其对活性染料亚甲基蓝的光催化降解过程.考察了光照时间、催化剂用量、亚甲基蓝的初始浓度、反应体系的pH值和温度以及光强对光催化过程的影响.结果表明：对于4mg/L的亚甲基蓝溶液,200W钨灯照射下,CdIn2S4的用量为0.04g/L,pH为3.0,1.5h内其降解率可达97.83%.温度对反应影响很小.     

列车气密性静态泄漏理论模型与计算

基于一维等熵流动理论推导了列车气密性静态泄漏状态方程, 考虑泄漏孔流量系数, 得到了压降泄漏时间和总泄漏时间计算公式; 数值模拟了列车气密性静态泄漏的动态过程, 并研究了长细比分别为1∶1、1∶4、1∶8和1∶16, 车内初始气压分别为6、5、4和3 kPa时, 泄漏孔长细比和车内初始气压对列车气密性的影响。分析结果表明: 在车内空气压力从3.0 kPa下降到0.8 kPa的过程中, 数值仿真和理论公式计算得到的压降时间分别为20.25、20.23 s, 与试验结果的相对误差分别为1.41%和1.51%;当泄漏孔长细比为1∶8和1∶16时, 列车车厢内空气压力下降时程曲线基本一致, 泄漏孔气流流量保持不变; 泄漏过程中泄漏孔的气流速度呈现中间大周围小的分布特征, 这是由泄漏孔壁面的黏滞作用引起的; 根据出口截面的中心速度和质量流率得到泄漏孔流量系数为0.71, 车内初始气压对相同指定压力下降时间的影响不足1%;若压降范围一致, 随着初始气压的增大, 压降时间减小, 压力从4 kPa下降到1 kPa的时间为24.18 s, 从5 kPa下降到2 kPa的时间为19.80 s; 数值仿真得到的压降泄漏时间与理论计算结果的最大相对误差为1.22%, 表明理论模型与数值仿真计算方法可以用于计算列车泄漏面积或气密性。      

川芎药材活性部位的高效液相色谱指纹图谱定性分析方法

目的　建立川芎药材活性部位的指纹图谱 ,为其定性鉴别提供依据。方法　川芎药材经乙醇超声提取后 ,用醋酸乙酯萃取 ,采用ODS柱为分析柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 (30∶70∶0 .5 )为流动相 ,在 2 76nm条件下进行分析 ,建立其指纹图谱。并对 7种不同来源的川芎药材进行高效液相色谱指纹图谱定性分析比较。结果　本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好 ,以阿魏酸峰计 ,RSD分别为 1.6 8%和 1.0 4 % ;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致 ,但各成分含量的相对比值有所不同 ,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材