阳极溶出伏安法同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜

我们参考有关资料拟定了用阳极溶出伏安法一次溶出同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜的方法,经实验,方法简便,效果满意,现介绍如下。一、原理工作电极在负电位下,被测离子还原成金属原子或汞齐而富集在电极上。当电极所加电压向正方向扫描变化时,各种被还原在电极上或汞齐里的金属原子分别在不同的电位下迅速氧化为金属离子。     

巯基棉富集—原子吸收光谱法测定尿中铅

本文介绍了采用基棉富集——原子吸收光谱测定尿中铅的实验情况。文中对巯基棉富集铅的条件、尿中物质对富集的影响、对已吸附铅的巯基棉采用一种不同方法——洗脱法及碳化法处理进行了实验探讨。实验结果认为巯基棉富集——原子吸收光谱法测定尿中铅回收率(98％),精密度(CV=1.5％)均限理想,吸附铅的巯基棉采用洗脱法和碳化法处理结果均满意。此法简单快速、减少污染、降低试剂消耗,值得采用。     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

滤膜直接溶于双硫腙氯仿液加乙醚凝聚滤膜提铅实验报告

滤膜用于采集铅尘、铅烟,国内已有不少报告。但在分析过程中对样品的处理方法各不相同。为了简化对样品分析手续,我们用空白滤膜直接溶于双硫腙氯仿溶液提取其中之铅,加乙醚使被溶滤膜再凝聚使其进入水层,以消除双硫腙提取液混浊的方法(简称直接溶解提铅法),现将结果报告如下: 实验方法一、材料用同批市售国产直径40毫米聚氯乙烯空白滤膜,先行称量,而后随机抽取34张分析其含铅量,抽取32张作回收试验。二、样品处理与分析方法将滤膜放入50毫升比色管中;加入10毫升     

采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铜、铅、镉的实验验证

本文对“巯基棉富集分离水中痕量铜、铅、镉-火焰原子吸收法”进行了实验验证。认为,对3种离子同时富集的适宜pH值为8.5,洗脱酸(盐酸)浓度以室温下25％(V/V)为宜。用5mL洗脱酸分3次吹净冼脱,巯基棉上3种离子基本无残留(<5％)。经对加标水样回收率、相对标准偏差的测定计算,证明本方法准确度、精密度都较好,用于水体中痕量铜、铅、镉的分析测定是可取的。     

微分电位溶出法快速测定尿铅

本文探讨了用微分电位溶出法直接测定尿中铅的含量,用摸出的最佳实验条件测定样品,Pb的回收率为98.6％,9次测定变异系数(CV)为2.3％,最低检出限为0.002μg/20mL。     

用Sulfoarsazene测定空气粉尘中铅的吸光光度法

微量铅的吸光光度定量,一般都是将生成的双硫腙—铅络合物,用四氯化碳或氯仿抽提,但由于溶剂挥发性大而有时可造成百分之几的误差。另外若采用近年发展起来的封闭自动流动比色池,常常因在池内产生气泡而难以使用。也因需抽提比色而难于应用自动分析仪。因此建立以水为溶剂的高灵敏度简便测铅法是很有意义的。作者对用Sulfoarsazene定量铅时的基本条件进行了实验,探讨了共存铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、钒(Ⅴ)等离子时的掩蔽法。还探讨了二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)—苯对铅(Ⅱ)的选择性萃取法的改善和简化。实验结果表明,氰化钾能使铜、锌、镉、镍掩蔽。过氧化氢可完全除去铬、钒的影响。铁、     

用5—磺基—8羟基喳啉(QSA)预浓缩河水中的重金属元素并用原子吸光分析法测定

作者探讨了对环境试样中微量金属元素在原子吸光法测定前进行预浓缩的方法。即:在水中形成QSA—金属螯合物后用阴离子交换树脂吸附生成的金属螯合物,被吸附的金属元素用硝酸溶出后用原子吸光法定量。本法对河水中的铜、锌、铅、锰的定量,均获得良好的结果。作者还用预先吸附QSA的阴离子交换树脂制成螯合型树脂。以螯合型树脂柱进行金属元素浓缩定量也取得同样的效果。实验结果如下: 1.树脂对金属离子的吸附试验;在100毫升的三角烧瓶内盛含有2ppm金属离子溶液50毫升及     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

对49名铅作业工人血铅测定

我们在上海第一医学院劳动卫生教研组的协助下,应用阳极溶出伏安法,对上海机务段、南翔机务段、上海东车辆段、上海车辆段、南翔配件厂5个单位的铅作业工人49例进行了血中铅的合量测定,同时选择了不接触铅42例作对照比较。     

尿铅测定结果表示方法及应用

目前国内对尿铅测定结果表示方法尚不统一。作者用四种表示方法进仃了比较。结果表明,无论哪种方法均不同程度地受到有关因素的影响,而呈现尿铅值的一定波动幅度。但以尿铅/尿肌酐比值法表示波动值不大,尚能符合肌体铅含量及排铅的生理状况,有助于铅作业人群的劳动监测及其诊断指征。测定尿铅可估算肌体真正的铅接触水平,也可反映接触—负荷—排出之间的关系。但尿铅的测定值受诸多因素影响,波动较大。除肌体差异、生活习惯及实验因素外,与测定结果的表示方法也有一定关系。鉴于国内对尿铅测定结果的表示方法尚不统一,作者在实际工作中,用四种不同的尿铅结果表示方法,进行了实际应用,取得了一定的应用经验。现报道如下:     

铜电极的研制及其性能

自测量pH的玻璃电极问世至今已有半个多世纪发展史的离子选择性电极,以简单易行、快速精确而著称。目前,已成为实验室重要化学分析工具,它的发展开辟了电位法测量的一个广阔的新领域。铜电极是一种具有高灵敏度,应用较为广泛的重金属离子选择性电极,不仅能用来测定生活饮用     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

关于油雾铅烟治理措施卫生学评价

在铁路机务段、车辆段的白合金挂瓦工艺中,有旧瓦退铅工序,由于轴瓦上涂有32号通用车轴油或其它型号的车轴油,在350℃的退瓦炉溶退残余白合金时,就会产生大量油雾铅烟和其它杂质(主要是饱和烃、芳香烃、无机铅等近20种成分)呈气溶胶形式悬浮在空气中,不但影响工人健康、而且污染环境、腐蚀建筑物和机械设备。目前铅烟油雾治理措施主要有三类;1.液体吸     

空白滤膜含铅量—“比值”计算法

我国职业病普查方案中规定空气铅的采集用滤膜法。因滤膜中合有微量铅,可事先将滤膜于3％硝酸中洗荡数分钟,取出用无铅水洗至中性,置室温下晾干备用;或者事先滤膜不加处理,在分析肘做空白滤膜的合铅量检验,我们用后种方法,取数对空白滤膜检验合铅量,取其几何平均数,简称“几何均数”(下同)。用采样后的滤膜合铅量减去空白滤膜含铅量的几何均数之差除以采样标准体积,所得值即为空气铅浓度。因滤膜有轻重之差,其台铅量也有多少之别。同一批滤膜,重者含铅量多;轻者含铅量少。不加区别的一律用采样后的滤膜含铅量减去空白滤膜的几何均数,其结果所得空气铅浓度势必因滤膜愈重,其值愈偏高,反之愈偏低,因而不能确切地反映铅作业环境空气铅浓度。     

全谱直读等离子体发射光谱仪同时测定工作场所空气中铅、锰、镉含量的方法

目前对工作场所空气中的有毒物质铅、锰、镉的检测通常采用火焰原子吸收光谱测定法(AAS)。此方法存在元素须逐个分析,操作繁琐,分析周期长,消耗试剂量较大,线性范围窄,检出限高,灵敏度低等缺点。而电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)以其多元素同时测定,线性范围宽,精密度高,准确性好,检出限低,灵敏度高等优点,较原子吸收光谱法分析效率更高。应用该方法同时测定工作场所空气中的铅、锰、镉等多种有毒物质获得满意结果。     

铅中毒各种生化指标的相关分析

本研究的目的,在接触铅后,可早期诊断出对造血系统产生损害的δ-氨基-γ-酮戊酸脱水酶(ALAD)、红细胞中游离原卟啉(FEP)、尿中δ-氨基-γ-酮戊酸(ALAU)和尿中粪卟啉(CPU)等铅中毒的生化指标中,选择最适宜的检查项目,以预防在作业环境中因接触铅所致的健康损害。其次是探讨在长期低浓度接触铅的条件下,接触铅与血红蛋白(Hb)水平的关系。作者对170名(男96名、女74名)长期在低浓度下接触     

南昌铁路企业接触铅作业人员健康状况调查

据笔者调查 ,在铁路运输企业中仍有一些工种如五金、蓄电池、电缆熔接等作业人员受到一定程度铅的危害 ,必须继续重视其防治工作。(1)作业场所空气中铅浓度 :经测定南昌铁路企业中铅作业场所空气中铅浓度平均在 0 0 0 7～ 0 12 1ｍｇ ｍ3。(2 )铅作业人员健康体检结果 :先后对 39名从事接触铅作业的人员进行了健康检查 ,年龄在 18～ 5 4岁 ,平均33 4岁 ,接触铅作业工龄在 3个月～ 11ａ ,平均 3ａ8个月。39名受检者自觉症状 :全身乏力 2 0例占 5 1 2 8% ;头晕头痛 30例占 76 92 % ;失眠多梦 16例占 4 1 0 3%等症状表现突出。临床体症以腹…     

冷消化法测定尿铅

在尿铅测定中,尿样有机质的破坏是整个分析过程中十分重要的步骤之一,它直接影响分析结果的准确性。长期以来,尿铅的测定多用湿式热滑化——双硫腙法,它的优点是有机质破坏完全迅速,但实际检验中,此法处理尿样需要一定的设备和条件,操作耗时较长,手续繁杂,不适应基层单位普遍开展工作的需要。1979年上海劳研所在全国职业病普查会议上推荐湿式冷消化——双硫腙法,基本上解决了上述存在的问题。我们在尿铅测定中,用两种消化法进行了大量的实验观察,现将试验主要结果报告如下:     

四乙基铅中毒时,从尿中排出三乙基铅、二乙基铅及无机铅的情况

四乙基铅中毒工人在中毒后21天,采用原子吸收分光光度测定法,测定尿中三乙基铅、二乙基铅及无机铅的含量。测定结果发现,中毒患者尿铅的构成50％为二乙基铅,48％为无机铅,2％为三乙基铅。四乙基铅中毒工人在中毒后30天,经靜脉注射CaNa_2-EDTA1000mg驱铅,发现尿铅增高3倍,排出的尿铅中大约98％是无机铅。Ⅶ(5):4,1982(俄文) 四川医学院附属职业病防治院李昌吉摘王宗全校