用高效液相色谱法测定尿酚

本文报道了应用高效波相色谱(HPLC)法测定尿酚。取5ml尿,加入1ml浓盐酸,在100℃水浴中反应1.5小时,使尿中的硫酸酚和萄葡糖醛酚水解成酚,然后用10ml二丁醚萃取游离酚,再用HP-LC法把这些酚(如甲酚)与其它共萃取化合物分离,用紫外检测器进行测定。 HPLC的分析条件:内径5mm×12.5cm的不锈钢柱,填充5μm Spherisorb-NH_2。紫外检测器在波长265nm处,使用与20μ1定量管相连的Rheoelyne Model 7125进样阀进样。流动相是2％(v/v)异丙醇/己烧,流速2ml/min,在室温     

通过大鼠吸入五氯酚的研究(第一部分) 大鼠血浆、尿、组织内及气溶胶样品中五氯酚的测定法

作者提出了一种简易的方法,可对血浆、尿、组织内及气溶胶样品中的五氯酚(PCP)作快速测定。仪器与材料: 大鼠代谢收集笼, Fischer氏旋转架, 气相色谱仪:Bendix2500,带有Ni63示踪剂电子俘获鉴定器;注入口温度235℃,鉴定器280℃,炉温170℃。载气:氮,75ml/分。气相色谱柱:U形玻璃管6′×1/4″,内装1.5％OV-17+1.95％QF-1,100/200目酸洗处理。组织研磨器,陶瓷Elvehjem24号 30ml冲击管,9mm Chromatoglox柱Kontes K-420160,florosil和2cm无水硫酸钠。     

气相色谱法测定尿中的扁桃酸(摘要)

本文介绍了气相色谱法测定尿中扁桃酸的方法。此法简便、准确,重现性也较好。具体方法如下: 取尿5.0ml放入具塞试管中,加入0.1ml(1∶1)硫酸,4.0g硫酸铵,稍加振摇后加入0.2ml芴内标液(2mg/ml以乙酸乙酯为溶剂)和1.8ml乙酸乙酯,剧烈振摇后静置分层,吸取1ml乙酸乙酯萃取液,移至5ml具塞离心管中,用亚硝基甲基脲加碱     

关于五氯酚的实验研究

目的:作者为了研究农药五氯酚的作用机制,进行了亚急性毒性实验。材料和方法:实验使用Wistar系雄性大白员,根据Behrens-Korber法,求出大白鼠五氯酚的LD_(50)。亚急性毒性实验为一个月, 大白鼠体重约为160克,每组6支,按五氯酚投给量0、40、80、160毫克/公斤分为4组,投给方法是每周用胃管经口投给2次。1个月后将大鼠断头处死,分离     

北京木材防腐厂五氯酚煤焦油防腐作业卫生学调查

铁道部北京木材防腐厂于1976年5～7月初使用五氯酚添加于煤焦油、防腐油(1:1混合)中,配成2％五氯酚油溶性防腐剂进行枕木防腐。我们于6月22～30日对该厂五氯酚作业点进行了空气测定,并对接触五氯酚工人的尿液进行了化验分析,现将调查结果小结如下: 一、空气中五氯酚浓度     

对《五氯酚的慢性毒作用》一文的商榷

《铁道劳动卫生通讯》1982年第1期发表了综述“五氯酚的慢性毒作用”(以下简称为《PCP文》)一文,对该文从所引用的某些国外文献中得出的个人观点及有关毒物蓄积作用的基本概念等问题,本文提出几点商榷意见供参考。一、关于五氯酚在人体排泄的观察从1942年Deichmann首先用家兔经口给予五氯酚钠(Na-PCP)水溶液观察到在24小时内从尿中可回收     

鹰潭木材防腐厂五氯酚配料间通风、净化系统评价

1975年我们对铁道部鹰潭木材防腐厂五氯酚煤焦油的毒性及其对人体的影响作了调查研究工作,并在此基础上对五氯酚配制间的作业环境进行了现场评价,提出了改进措施,设计了通风、净化系统的图纸。但是由于“四人邦”对科技工作的干扰和破坏,致使设备改进工作受到很大的阻力,工人同志在五氯酚浓度很高的环境下工作,身体健康继续受到损害。工人同志对“四人邦”的罪行非常气愤,他们说:“如果不是英明领袖华主席领导全党一举粉碎“四人邦”反党集团,我们真不知那日能从五氯酚的毒害中解放出来”。在英明领袖华主席“抓纲治国”、“科研工作要大上”的英明指示下,今年重点抓了这项工作,进行了设备的新建和改造。一、基本状况五氯酚配料间投料设备由投料斗和翻板组成,工人工作时将装五氯酚的麻袋运至翻板上,进行割袋,后开动风缸进风阀门,翻板由风缸拉上自动叠合倒料至投料斗内(五     

高压液相色谱法测定酚类化合物

本文综述了酚类化合物的高压液相色谱测定(HPLC),特别是对烷基酚、氯酚、二元酚、三元酚以及联苯酚的分析方法进行了重点重结。对酚分子的结构特性与固定相的结构、流动相的组成以及保留时间之间的关系进行了探讨,最后对HPLC法测定酚的实例进行了总结。     

木材表面五氯酚残留量的测定方法和容许限度的建议

五氯酚(简称PCP)是一种良好的木材防腐剂,用于木材防腐是将五氯酚以一定的比例溶于煤焦油防腐油中。在推广使用五氯酚的过程中,曾试用五氯酚钠和硅氟酸钠水溶液做防腐剂,即应用这两种药物在木材内部起化学反应,产生不溶于水的五氯酚而保存在木材内部,以防止药物因雨水流失影响防腐性能,其化学反应如下式: 4C_6Cl_5ONa+Na_2SiF_6+4H_2O→4C_6Cl_5OH+6NaF+Si(OH)_4 生产这种防腐木材要经过两道工序处理,由于木材防腐厂在生产工艺上还存在     

木材防腐厂空气中五氯酚及五氯酚钠的测定(4-氨基安替比林法)

五氯酚(PCP),C_6Cl_5OH,分子量266.35,纯品为白色针状结晶(工业品为褐色或浅红褐色粉状固体),带有酚味,熔点190—191℃,沸点309—310℃,比重1.978(22℃),蒸气压0.00011mmHg(20℃),不溶于水(27℃时约为0.0018％),易溶于有机溶剂。五氯酚钠(PCP-Na),C_6Cl_5ONa,分子量288.34,纯品为白色针状或鳞片状结晶     

柳州木材防腐厂含油、酚、五氯酚工业废水处理效果监测报告

柳州木材防腐厂废水曝气生物法处理设施,是老企业开展环境保护工作重点技术改造项目。于74年规划后自行设计施工,79年3月开始运转。为了考核处理效果,我们参照1978年铁道部木材防腐厂含五氯酚废水处理研究实验报告,于79年7～10月间进行了此项监测。现将结果报告如下。一、有害废水的污染及来源 (一)工厂生产中使用大量的高温煤焦油,防腐油、五氯酚作为木材主要防腐剂原料,在生产过程中产生的废水里主要含油,酚,五氯酚等有毒物质。 (二)有害废水的来源:包括生产废水和受污染的地面水两部分。生产废水来源于真空冷凝排出物,各罐,池,库油面分层水,管沟冲洗及蒸汽回水等。池面水来源于防腐剂库,渣区、雨水、滴油小道,防腐车间附近被污染的地面雨水等。二、设施工艺概况污水处理流程图:(如图1)     

HPLC同步测定秃疮花中5种生物碱的含量

目的:建立HPLC(1525-2707TCM-2489色谱系统)同时测定秃疮花中5种生物碱含量方法。方法:采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,再用等量石油醚、氯仿、正丁醇依次萃取,然后采用柱层析法逐步分离得到紫堇丁碱、异紫堇丁碱、黄连碱、木兰花碱、小檗碱,采用HPLC测定其含量。采用HPLC、柱型C18、甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 10%A;5～35 min, 10%A→100%A;45～48 min, 100%A→10%A,48～50 min, 10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260 nm。结果:紫堇丁碱的含量是7.90 mg/g,异紫堇丁碱的含量是13.30 mg/g,黄连碱的含量是1.36 mg/g,木兰花碱的含量是1.15 mg/g,小檗碱的含量是0.76 mg/g。结论:紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要生物碱类活性成分,黄连碱和木兰花碱是秃疮花正丁醇相中的主要生物碱类活性成分。该试验为定量测定药用植物中单体化合物的含量奠定了实验基础,可为同源植物系统研究提供理论参考。     

五氯酚在猴体内的药理动力学作用

五氯酚(pcp)是广泛用于木材防腐的一种杀菌剂。在急性pcp中毒时伴有氧化磷酸化的解偶联。作者选用恒河猴(雌雄各三只)为实验对象,以剂量为10mg/kg的~(14)C pcp玉米油一剂口服,投药后360小时内,以一定的时间间隔分别测定血浆和尿中的pcp浓度。最后一次采样后,用过量之苯巴比妥作腹腔注射分别处死雌、雄猴各二只。取出以下组织作~(14)C活性测定:肾上腺、脑、胆囊、大肠、小肠、肾、肝、肺、卵巢、胰、脾、胃、睾丸、膀胱、子宫、     

五氯酚与环境污染

五氯酚(PCP)及五氯酚钠(Na—PCP),是木材防腐工业中应用的主要防腐剂,也是杀虫剂及除莠剂。据报道,世界年产量的80％均用于木材防腐。故木材防腐工业废水是PCP污染环境的主要危害。PCP与Na—PCP毒性相似,文献中     

水质-五氯酚的测定——气相色谱法

本方法介绍了测定水中五氯酚及其钠盐(PCP及PCP-Na)的气相色谱法,适用于各种地面水中PCP的分析测定。本方法的最小检出限为10~(-12)g,水样为50mL时,最小检出浓度为0.04μg/L。测定的主要过程是水质中的PCP首先进行萃取净化,再经乙酰化处理后,用电子捕获检测器进行测定。本方法具有灵敏度高、选择性强、有一定抗干扰能力,同时兼有操作简便,使用一般化学试剂,适用于各种类型气相色谱仪,便于推广的优点。     

滤膜直接溶于双硫腙氯仿液加乙醚凝聚滤膜提铅实验报告

滤膜用于采集铅尘、铅烟,国内已有不少报告。但在分析过程中对样品的处理方法各不相同。为了简化对样品分析手续,我们用空白滤膜直接溶于双硫腙氯仿溶液提取其中之铅,加乙醚使被溶滤膜再凝聚使其进入水层,以消除双硫腙提取液混浊的方法(简称直接溶解提铅法),现将结果报告如下: 实验方法一、材料用同批市售国产直径40毫米聚氯乙烯空白滤膜,先行称量,而后随机抽取34张分析其含铅量,抽取32张作回收试验。二、样品处理与分析方法将滤膜放入50毫升比色管中;加入10毫升     

生漆的急性经口和亚急性经皮毒性研究

生漆(国漆)是我国特产的一种天然涂料,已具四千余年历史。其化学成分主要是漆酚、漆酶、胶质、水和其它少量有机物,是一种“油包水”型的乳胶漆。众所周知,生物体(人或动物)接触生漆后,可引起过敏性或接触性皮炎已无异议;但有关其经口和经皮毒性实验报道罕见,为此进行本实验的研究。急性经口毒性实验小鼠一次经口观察二周后的LD_(50)为1.80(95％可信范围1.62～1.87)毫升/公斤,属低毒类物质。急性中毒症状主要表现开始有烦躁不安、打呃、反胃、食欲减退、腹部胀气、以后静趴、呼吸缓慢,以至死亡;一般动物在24小时(最短3小时)内,     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

环境水质中亚硝酸盐氮的快速测定

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,是推测水体被污染程度的重要指标之一。以往测定通常采用α-萘胺比色法,该法操作手续繁多,受温度影响大,特别是α-萘胺具难闻恶臭又是致癌性物质,使方法存在较大局限性。我们改用盐酸萘乙二胺作为显色剂并配成混合试剂一次加入显色,使分析操作简便快速。经多次验证,本法重现性好,灵敏度也较高,最低检出限0.001毫克/升。现将操作要点及注意事项简述如下: 1.混合试剂的配制:准确称取1克盐酸萘乙二胺,4克磺胺,95克酒石酸混合均匀后按30克/100毫升的比例溶于1:19的磷酸内,如不完全溶解,可在水浴上加热使其溶解,貯存于棕色瓶内于     

加铬砷酸铜和五氯酚铜铬木材防腐剂的致突变性研究

加铬砷酸铜(CCA)、五氯酚铜铬(PCCA)制剂是近两年来新研制的木材防腐剂。CCA原液的浓度为30％,其配方为As_2O_5·2H_2O11％、CuSO_4·5H_2O33％、Na_2Cr_2O7·2H_2O56％。PCCA制剂含CuSO_450％、Na-PCP25％、Na_2Cr_2O_725％。急性毒性实验结果:CCA大、小鼠经口LD_(50)分别为227.282mg/kg,大鼠经皮LD_(50)为156mg/kg;PCCA大、小鼠经口LD_(50)分别为542、1656mg/kg。许多研究证实,无机砷化合物、重铬酸盐为致突变物,流行病学调查表明,无机砷可引起肺