水和大气飘尘中硝酸根、硫酸根、氟离子和氯离子的离子色谱测定

近几年来高速液体色谱的发展很快,应用范围也逐渐扩大,但用来分析无机离子的离子交換色谱由于淋洗液电解质的背景电导,影响它在高灵敏度分析方面的进一步发展。 Small等在离子交換分离柱的后面串联一个扣除背景的抑制柱(Suppressor,或称Strip-     

污水中非离子表面活性剂检测方法试验

非离子表面活性剂在国内外已经广泛应用。但在铁路车辆部门油槽车洗刷污水中检测非离子表面活性剂(简称7501),尚未找到比较理想的方法。我们本着洋为中用的原则,查译了日本有关非离子表面活性剂的几种查检方法。并对磷钼酸重量法(Oliver-Preston法)、碘、淀粉法(Mca-llister-Lisk光电比色法)和离子交换法等进行了试验。碘、淀粉光电比色法比较简单,但原文所提光电比色法的波长我们现在还没有,用72分光光度计按原法操作得不出结果。因此我们应用了原文的基本原理,并从生产工作的实际出发,对原方法进行了大胆的改革,把光电比色法改为目视比色法,把原文中可检查0.005毫克的浓度改为接近现场实际     

油港大气中痕量芳烃的气相色谱分析

为了检测大连新港油区、居民区等生产和非生产环境中痕量芳烃的含量,我们采用了气相色谱,预浓缩和气相色谱—质谱联用定性等方法的研究。本文报告选定高配比的N,N-双(2-氰乙基)甲酰胺固定液的色谱分离桂和预浓缩等方法,提供了大气样品中芳烃与烷烯的分离和高灵敏度的测定方法。一、气相色谱流程     

以漆为基质的离子选择性电极

漆的使用已有悠久历史。众所周知,漆涂膜的光泽长年累月不会消失。制作的食器等耐水性也良好。由于漆很牢固,耐用和耐水,因此作者认为:如果使用以漆为基质的感应膜做离子选择性电极,可能会得到一个很好的电极,所以开展了关于漆感应膜的离子选择性电极的研究。按感应膜构造分类的离子选择性电极有固体膜、液体膜、玻璃膜及隔膜型等,其中的液体膜电极是把感应物质溶于难溶于水而溶于有机溶剂的离子交换液中,再把这种离子交换液浸入多孔性载体滤纸薄膜或胶态硅胶里,制成感应膜。但由于这类感应膜的机械强度差,且离子交换液溶于样品溶液     

用离子色谱法快速定量废气中的氮氧化物

作者研究了以碱性过氧化氢水溶液为吸收液吸收废气中氮氧化物(NO_x),再用离子色谱测定吸收液中所生成的硝酸离子以定量NO_x的方法。特点氧化吸收时不需使用臭氧,定量操作中亦不需特殊试剂显色,故无污染;分析简易快速,从采样至样品溶液的配制不超过10分钟,全部分析所需时间约15分钟。     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

排气中氮氧化物的离子色谱快速分析法

测定排气中NO_x常用(PDS)及(Zn-NED-A)等JIS规定的方法。虽然可信程度高但其操作烦杂,耗费时间长。本文介绍用碱性吸收液氧化吸收NO_x,然后用离子色谱定量吸收液中的NO_3~-的简易快速分析方法。按顺序进行操作:(1)用采样筒取150ml样     

大气浮游粉尘中苯并[a]芘的高速液相色谱简易分析法

本文提出了采用超声波提取及液—液分配技术进行大气浮游粉尘中苯并[a]芘(BaP)预分离后的高速液相色谱(HPLC)分析法。本法简易、快速、灵敏精确,是监测环境大气中BaP的有效方法。分析步骤:用大流量采样器在玻璃纤维滤纸上     

阳极溶出法测定废水中的铅

阳极溶出伏安法(ASV)是极谱法的重要分支。灵敏度可与原子吸收法相比,而且设备简单,操作容易,可同时测定几种金属离子浓度,结果可以重现。我们应用此法測定废水中铅得到满意的结果。首先使溶液中被测金属离子铅完全或部分地电解富集(电积)在工作电极上,使铅分离出来,再向工作电极加反向线性电压,使富集的铅氧化溶     

CRTSⅡ型板式无砟轨道结构层间离缝机理研究

板式无砟轨道结构层间界面为力学薄弱面,在温度和外荷载作用下,容易发生离缝。建立CRTSⅡ型板式无砟轨道多层薄板体系全过程三维渐进损伤力学模型,分析服役前界面损伤发生、发展过程和离缝机理,以及服役后考虑历史损伤和损伤累积效应下离缝的动态演化机制。结果表明:"单元→纵连(未服役)→服役"全过程中,轨道结构在正、负温度梯度,以及整体温升和列车"拍打"作用下,层间界面不同区域发生主拉伸型、混合型和主剪切型损伤。损伤累积导致层间离缝,离缝主要从主剪切型损伤区域开始,损伤和离缝发展存在继承性。单元状态下,温度梯度较小时界面即出现一定程度损伤,且损伤随温度梯度值的逐渐增大而不断发展,但实测温度梯度多在-40～90℃/m"安全温度梯度"范围内,此时离缝发生的可能性很小。纵连(未服役)状态下,"整体温升+正温度梯度"为最不利荷载组合。在整体温升条件下,层间界面离缝产生对应的正温度梯度值显著降低。服役状态下,受列车循环冲击荷载作用,若承轨台下存在既有离缝,轨道板将"拍打"CA砂浆层,离缝发展成"花生壳状"。随着冲击次数的不断增加,离缝继续发展。     

有机磷农药分析法—气相色谱法

在有机磷系农药的分析法中,有吸光光度法,生物检定法、气相色谱法及薄层色谱法;可根据分析对象物质的种类、含量水平、分析目的,来选择适宜的测定法。环境污染物质中的有机磷系农药测定法,以气相色谱法为主流。在气相色谱法中,利用对磷或硫具有特异性的火焰光度检出器(FPD)、或硷性热离子检出器(AFTD),此外还装备特异性差但灵敏度高的电子捕获检出器进行分析。对残留农药低浓度的有机磷分析方法,已转变改用电子捕获检出器进行分析。气相色谱条件:     

电渗析样品制备器

著者为了分离、精制、浓缩生物和环境样品中合有的微量离子性物质,研制了使用离子交换膜的电渗析样品制备器(见图1)     

电泳法测定血清中溶菌酶方法的改进

测定血清中溶菌酶,一般采用比浊法、平板法。Virella于1977年推荐用电泳测定法,此法经中国医学科学院卫生研究所尘肺组改进后,具有快速、敏感、取材容易等优点。但我们在工作中感到:溶菌酶电泳峰高与峰面积均与稀释溶剂的离     

阳极溶出伏安法同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜

我们参考有关资料拟定了用阳极溶出伏安法一次溶出同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜的方法,经实验,方法简便,效果满意,现介绍如下。一、原理工作电极在负电位下,被测离子还原成金属原子或汞齐而富集在电极上。当电极所加电压向正方向扫描变化时,各种被还原在电极上或汞齐里的金属原子分别在不同的电位下迅速氧化为金属离子。     

铁路隧道大型溶腔注浆加固施工技术

某铁路隧道在进口段有一个大型溶腔,施工中多次发生了涌水、涌泥等工程灾害,给工程的安全施工造成了危害。针对该溶腔的特点,研究出了由普通水泥单液浆、普通水泥—水玻璃双液浆、TGRM单液浆组成的注浆材料配套体系,采用108 mm的大管棚注浆超前预加固,开挖后采用网锚喷临时支护,达到了预期的处理效果。该工程可为类似工程提供借鉴。     

合金铸铁的离子硫氮碳共渗及其在活塞环上的应用

利用含氮、碳、硫等元素的混合气对内燃机车柴油机活塞环用合金铸铁试样及活塞环工件进行离子硫氮碳共渗，研究了气体组成、温度和时间等工艺参数对化合物层组织形貌、相组成及厚度的影响。结果表明：对合金铸铁进行离子硫氮碳共渗，与离子氮化或离子氮共渗比较，可有效地提高化合物层的ε相含量和厚度，明显地改善组织和层厚均匀性；通过改变工艺参数，可方便地控制化合物层的厚度及相组成，获得以ε相为主、具有一定厚度和良好均匀     

离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物

目的探讨离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物的最佳仪器条件。方法应用DX-500型离子色谱仪(美国戴安公司)对施加电位的选择、方法的检出限、标准曲线的线性范围及精密度、准确度作一系列实验。结果经过测定,最佳施加电位为0.06 V,碘化物的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为4.53%,回收率为89.6%~96.8%。结论离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物方法准确可靠,可用于实验分析。     

采用冲击回波法检测CRTSⅢ型板式无砟轨道离缝的研究

为解决CRTSⅢ型板式无砟轨道板底与自密实混凝土层界面离缝缺陷检测精度要求高、检测难度大的问题,设计建造了等比例CRTSⅢ型板式无砟轨道模型,采用冲击回波法进行无砟轨道板底离缝检测,分析了离缝检测的最佳条件和缺陷的判识方法。研究结果表明:冲击回波法能有效检测CRTSⅢ型板式无砟轨道板底离缝,离缝检测的最佳时期为自密实混凝土终凝后,可通过频率-振幅谱、卓越频率强度反射图综合判识离缝缺陷。     

耐火材料中三氧化二铝的快速测定

试样用Na2CO3-K2CO3-H3BO3混合熔剂在高温炉中熔融后用盐酸浸取，加氢氧化钠使铁等干扰离子形成沉淀与铝分离在碱性溶液中定量加入过量的EDTA标准溶液，在pH4．5的乙酸-乙酸铵缓冲介质中加热煮沸使溶液中的铝与EDTA定量络合，过量的EDTA再用硫酸铜标液返滴定，计算三氧化二铝含量。