水热法制备薄水铝石粉体及其脱水动力学分析

以铝直接水解法获得的氢氧化铝粉末为原料,采用水热法制备薄水铝石粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和热重-差示扫描量热仪等检测方法对粉体样品的物相结构、微观形貌及热分解过程进行表征.结果表明:水热产物均为斜方相薄水铝石,粉体粒径在300 nm左右,经600℃煅烧后得到相似形貌的γ-Al_2O_3粉体.使用Popescu法对粉体的脱水动力学进行分析.经计算得,粉体脱水过程的机理函数为g(α)=(1-2α/3)-(1-α)~(2/3),属于D4模型,是三维扩散过程,该过程的活化能Ea=160.34 k J·mol~(-1),指前因子A=9.75×10~9 min~(-1),相关系数R_2=0.9916.     

有机醇盐Sol-Gel法纳米ZrO2粉体制备及性能研究

以自制的异丙醇锆为原料,采用Sol-Gel方法制备了氧化锆纳米粉体.通过TG-DTA、XRD及TEM等分析手段研究了粉体的性能与结构,研究结果表明:300℃前煅烧的粉体星无定型结构,500℃煅烧后粉体呈四方晶型,800℃煅烧后四方态全部转化为单斜态;氧化锆粉体形貌在热处理过程中经历了由胶团结构→球形结构→哑铃型结构→多边形结构的变化,纳米粉体的存在温度为800℃左右,高于此温度粉体发生烧结.     

有机醇盐Sol—Gel法纳米ZrO2粉体制备及性能研究

以自制的异丙醇锆为原料，采用Sol-Gel方法制备了氧化锆纳米粉体，通过TG－DTA、XRD及TEM等分析手段研究了粉体的性能与结构，研究结构表明：300℃前煅烧的粉体呈无定型结构，500℃煅烧后粉体呈四方晶型，800℃煅烧后四方态全部转化单斜态，氧化锆粉体形貌在热处理过程中经历了由胶团结构→球形结构→哑铃型结构→多边形结构的变化，纳米粉体的存在温度为800℃左右，高于此温度粉体发生烧结。     

SiO2-Al2O3-MgO-F系玻璃陶瓷的等温析晶

应用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)等技术,系统研究了SiO2-Al2O3-MgO-F系玻璃和玻璃陶瓷在等温条件下析晶组织转变和转变动力学.结果表明：针状云母晶体首先从玻璃体表面形核,然后以一维模式向玻璃体内部长大.根据John-Meehl-Avrami方程,得到玻璃转变的反应生长指数n为1,活化能A为276.97kJ/mol.     

抗坏血酸对CH2（COOH）2-BrO3^——Mn^2＋-H2SO4体系化学振荡反应的影响

研究了抗坏血酸对CH2(COOH)2-BrO-3-Mn2+-H2SO4体系化学振荡反应的影响,考察了该体系中各反应物的初始浓度范围及主要影响因素.结果表明:在5.7×10-4 ～ 8.5×10-2mol/L的范围内,抗坏血酸对振荡反应的诱导期有较大影响,且抗坏血酸的浓度与振幅及抗坏血酸浓度的对数与诱导期倒数的对数均存在良好线形关系.诱导期和周期的表观活化参数分别为56.63 kJ/mol,73.81 kJ/mol;同时还对抗坏血酸参与下可能振荡反应机理进行了探讨.     

Fe掺杂TiO2纳米粉体制备及光催化性能研究

为了探究煅烧温度和Fe离子掺杂浓度对TiO2纳米粉体晶体结构和光催化性能的影响,以TiCl4、NH4 OH、Fe(NO3)3·9H2 O为原料,采用共沉淀法成功制备了Fe掺杂TiO2纳米粒子,并通过XRD、UV-Vis等测试手段对样品进行了表征.结果表明:(1)TiO2纳米粉体的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大;(2)粉体...     

TD处理热力学和动力学探讨

探讨了TD处理过程中的热力学和动力学,结果表明,在1200K条件下,碳化钒形成的自由能为-40.52 kJ/mol;在1273 K处理条件下碳化钒形成的动力学曲线方程为D=3.866!t。     

复合纳米二氧化钛的制备及光催化降解罗丹明B

以Ti(OC4H9)4和Si(OC2H5)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2-SiO2复合材料.通过光催化降解罗丹明B实验,确定制备纳米TiO2-SiO2复合材料的最佳条件,即Ti:Si=1:0.5,煅烧温度为500℃,制备溶胶pH取5～6.通过SEM测试,发现纳米复合材料的基本粒子为分散均匀的球形颗粒状结构;XRD分析结果表明,复合材料中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,颗粒粒径在10～30 nm.光催化降解实验表明,按照最佳条件制备纳米TiO2-SiO2复合材料的光催化降解效果较好,在日光照射90min后,对罗丹明B的降解率可以达到100%.     

PERSISTENT CURRENT IN A ONE-DIMENSIONAL MESOSCOPIC RING WITH ELECTRON-PHONON INTERACTION IN THE LATTICE MODEL

IntroductionSince the pioneering work of Büttiker etal[1,2 ] ,the problem of persistentcurrent in a meso-scopic ring has attracted much recent atten-tion[3～ 6] . In a normal- metal ring threaded by amagnetic flux,a persistent current exists as longas the phase coherence of electron is pre-served[1,2 ,4 ] . With the gauge transformation,thevector potential can be removed from Schrodingerequation with a modified boundary conditionψn(x L ) =exp(2πi/0 )ψn(x) ,where0 =h/e is theflux q…     

ON STRONGLY REGULAR RINGS

TheVonNeumannregularringsaredis-cussedinRef-[lj.Weherediscussstronglyreg-ularringsbytheideaofsemigroupandcanob-tainsomenewresults.Definition1[lJRingRiscalledstronglyregularring,ifitsatisfiesoneofthefollowingequivalentconditions:(1)Risaregularring,andeveryidempotentelementisacenterelement.(2)ForeveryaeR,thereexistsxsuchthata=a2x.(3)RisaregularringandRisreduced.Definition2L2]Cliffordsemigroupisareg-ularsemigroup,anditsidempotentisacenterel-ement.Hencewehavethefollowingtheorem:Theorem1IfSi…     

抗坏血酸对CH2（COOH）2-BrO3^--Mn^2＋-H2SO4体系化学振荡反应的影响

研究了抗坏血酸对CH2（COOH）2-BrO3^--Mn^2＋-H2SO4体系化学振荡反应的影响,考察了该体系中各反应物的初始浓度范围及主要影响因素．结果表明：在5．7×10^-4～8．5×10^-2mol／L的范围内,抗坏血酸对振荡反应的诱导期有较大影响,且抗坏血酸的浓度与振幅及抗坏血酸浓度的对数与诱导期倒数的对数均存在良好线形关系．诱导期和周期的表观活化参数分别为56．63kJ／mol,73．81kJ／mol;同时还对抗坏血酸参与下可能振荡反应机理进行了探讨．     

二茂铁对双层类脂膜的修饰及对抗坏血酸的催化研究

采用二茂铁对双层类脂膜进行修饰,考察了修饰膜的电化学行为,发现二茂铁在双层类脂膜中起到跨膜传递电子的作用。进一步研究抗坏血酸在二茂铁-双层类脂膜上的电催化氧化反应,发现氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～5.5×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-6mol·L-1,可用于抗坏血酸的定量检测。     

纯六方相钛酸锌粉体制备和表征

采用溶胶-凝胶法,用Ti（OC4H9）4、Zn（NO3）2.6H2O、无水乙醇、冰醋酸等原料,利用直接升温和保温-升温两种方法合成超细的六方相ZnTiO3粉体.利用TG-DSC、XRD、SEM等测试分析手段对凝胶的热分解、相转变以及粉体结构形貌进行了表征.实验结果表明：ZnTiO3凝胶的热分析中,前躯体的热重变化主要分为三个阶段,其中DSC曲线在770820℃和850930℃间有多个小的吸热放热峰出现,对应于复杂的相变.在粉体制备过程中,先于700℃保温3 h再850℃加热5 h的处理,可以获得单一的六方相Zn-TiO3粉体.     

ZnO纳米纤维的制备及其气敏特性研究

应用静电纺丝法制备了Zn（Ac）/PVP复合纳米纤维,经650℃煅烧后得到直径为95 nm的ZnO纳米纤维.分别采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对ZnO纳米纤维的表面形貌和晶体结构进行了表征.结果表明：ZnO纳米纤维由粒径约30～50nm的微粒组成,为粗糙多孔的网状结构.同时,研究了ZnO纳米纤维传感器的气敏特性.测试结果表明：该传感器在300℃时对低浓度（10 ppm）的乙醇具有高灵敏性和很好的选择性.另外,讨论了ZnO纳米纤维的气敏机制.     

Analysis and determination of diterpenoids in unprocessed and processed Euphorbia lathyris seeds by HPLC-ESI-MS

Euphorbia lathyris （Caper spurge） is a toxic and potent Chinese materia medica （T/PCMM）. This study sought a method for identifying five diterpenoids （Euphorbia factors LI-L3, L7a, and Ls） with the spectra of UV and mass, quantifying three diterpenoids L1, L2, and L8 in crude extracts of unprocessed and processed E. lathyris seeds by liquid chromatography/ electrospray ionization mass spectrometry （LC-ESI-MS）. The analysis was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column （4.6 mm× 150mm i.d., 5 μm） with an isocratic elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min at column temperature of 30 ℃ and UV detection was set at 272 nm. An ESI source was used with a positive ionization mode. The calibration curve was linear in the ranges of 9.9-79 μg/mL for Euphorbia factor Lb 3.8-30.5μg/mL for Euphorbia factor L2, and 1.0-20.6 μg/mL for Euphorbia factor LB. The average recoveries （n=6） of three diterpenoids were 98.39%, 91.10% and 96.94%, respectively, with RSD of 2.5%, 2.4% and 2.1%, respectively. The contents of the three diterpenoids in processed E. lathyris seeds were 3.435, 1.367 and 0.286 mg/g, respectively, which decreased more sharply than those in unprocessed E. lathyris seeds which were 4.915, 1.944 and 0.425 mg/g, respectively. The method is simple, accurate, reliable and reproducible, and it can be applied to control the quality of unprocessed and processed E. lathyris seeds.     

DETERMINATION OF TETRACYCLINE AND OXYTETRACYCLINE BY FLOW-INJECTION CHEMILUMINESCENCE METHOD

Tetracycline and oxytetracycline are broad-spec-trumantibiotics.They are not only used in humanpathologies,but alsoin veterinary medicine,ani malnutrition and feed additives for cattle breeding.In the past few years,the deter mination meth-ods of tetracycline and oxytetracycline were repor-ted,which involved in difference spectrophotome-try[1],HPLC[2,3],spectrophotometry[4-7],HPLC-MS[8-9],spectrofluori metry[10],solid-phase extrac-tion[11]and kinetic methods.Recently,flow-injection CL met…     

Cr/Na-ZSM-5催化剂的制备及表征

以Cr（NO3）3为Cr源,Na/ZSM-5为载体,采用浸渍法制备了一系列Cr基催化剂（Cr的质量分数分别为0%,2.5%,5%,7.5%,10%）,分别在873 K和1 073 K下焙烧.采用FT-IR、XRD、BET和SEM等测试手段对产物的结构进行了表征.在自主微型固定反应器上,采用CO2-TPD和H2-TPR反应考察了催化剂的性能.结果表明：活性组分Cr2O3均匀的分散在Na/ZSM-5载体的表面,并且对催化剂的酸碱性和还原性有一定的影响.焙烧温度的不同对催化剂有很大影响,在873 K下焙烧的催化剂具有较好的结构和形貌,而在1073 K焙烧的催化剂出现塌陷现象.     

超静定土工格栅的强度特性测试研究

超静定土工格栅的测试在现行规范中难以找到明确的测试方法。为了对超静定土工格栅的强度力学性能进行测试研究,对超静定土工格栅采取了7种不同种方案的拉伸试验测试。试验结果表明：1超静定土工格栅的单向土工格栅多条受力时呈现出以上一级（少于此多条格栅一条的多条格栅）的单根格栅折算强度的大约90%增加;2建议现行相关规范中土工格栅单条法计算拉伸强度时试样最大拉力应乘以一折算系数,对于本实验中的超静定土工格栅,所乘折算系数取为10（1-0.9^N）,N为样品每米宽度上的肋数;3本研究中的超静定土工格栅的超静定作用使得单根格栅折算强度提高1.03%～14.06%,效果明显,建议更多超静定土工格栅的生产与应用。     

Fe32Mn3Al8Cr反铁磁精密电阻合金Al_2O_3防护涂层的研究

用溶胶-凝胶法在Fe32Mn3A18Cr反铁磁精密电阻合金表面提拉制备Al2O3耐腐蚀防护涂层。采用X射线衍射分析涂层相结构,扫描电镜观察涂层表面形貌。在Fe32Mn3A18Cr合金表面形成连续、光滑的Al2O3涂层,具有（110）择优取向的γ-Al2O3结构。采用动电位阳极极化法测定涂层的电化学腐蚀性能表明,与原始合金相比较,在1mol／LNa2SO4溶液中,Al2O3涂层的自腐蚀电位提高了571 mV,自腐蚀电流密度降低了1个数量级以上,维钝电流密度降低了近1个数量级;在1％NaCl溶液中,自腐蚀电位与原始合金相当,自腐蚀电流密度降低了2个数量级,腐蚀电位高达2000mV（SCE）时仍未发生孔蚀击穿。而且,Al2O3防护涂层的耐均匀腐蚀和耐孔蚀性能均优于1Cr18Ni9Ti奥氏体钢。     

SiC（0001）（√3×√3）R30°结构的XPS分析

不断加热富硅SiC（0001）样品,分别用低能电子衍射（LEED）仪,扫描隧道显微镜（STM）观察,当加热到950℃时,出现SiC（0001）（√3×√3）R30°重构面的LEED和STM图样.利用X射线光电子能谱仪,记录发自SiC（0001）（√3×√3）R30°结构的角分辨X射线光电子能谱（XPS）.采用最小二乘法,对内层能级的能量进行解旋,使其与实验数据拟合.分析实验结果,得出SiC（0001）（√3×√3）R30°结构中Si2p和C1s的能态结构,并与体内的Si2p和C1s的能态进行比较,得出表面Si2p态的能量漂移,进而发现SiC（0001）（√3×√3）R30°重构面仅由硅原子形成.